本發(fā)明涉及一種低粘度氧化鐵黃顏料，具體涉及通過控制反應(yīng)過程中的壓力、pH值、溫度、反應(yīng)時間等條件來制備低粘度氧化鐵黃。

技術(shù)背景

氧化鐵黃，又稱為羥基氧化鐵，其分子式為FeOOH或Fe2O3·H2O，呈黃色粉末，其粒子形狀為針狀，具有較高的著色力，遮蓋力，且無毒無害，為環(huán)境友好型無機顏料，其耐光性達到6-7級。氧化鐵黃顏料廣泛應(yīng)用于建材、涂料、油漆、塑料、橡膠、電子、工業(yè)催化劑、煙草、化妝品等行業(yè)。

普通氧化鐵黃由于粒子形態(tài)和表面化學(xué)性能不同，其粘度較高，在涂料應(yīng)用過程中存在一些問題，與其他等軸晶系比如氧化鐵紅為球形，氧化鐵黑為立方體相比，氧化鐵黃是針狀結(jié)構(gòu)，而且其針形的長寬比不同。因為針形結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致氧化鐵黃與等軸晶系的氧化鐵紅和氧化鐵黑相比，具有更高的抗流動性能，所以在大多數(shù)介質(zhì)的涂料系統(tǒng)中其粘度最高，也是涂料和顏料行業(yè)所遇到的最大的問題。

涂料的流變性能從生產(chǎn)到儲存，從施工到成膜，自始至終都是有嚴格要求的，在這些階段，由于顏料的濃度不同，涂料經(jīng)受的剪切力和壓力不同，所以粘度或者抗流動性能是涂料的一項關(guān)鍵技術(shù)指標，在高剪切力的研磨階段，為了使磨基中顏料含量達到最高值，盡量提高生產(chǎn)效率，希望磨基的粘度低一些，在涂料的混合，轉(zhuǎn)移、包裝過程中也希望其粘度低一些。

涂料的所有組分對粘度都有一定的影響，為獲取所要求的粘度特性，選擇合適的顏料是一個關(guān)鍵因素。目前以高含固量低揮發(fā)性有機物是涂料行業(yè)的重要發(fā)展方向，而顏料的粘度決定了含固量的大小，顏料粘度過高則導(dǎo)致涂料抗流動性較高，對生產(chǎn)極為不利。

目前國內(nèi)有南通寶聚顏料公司公布專利號為ZL201310277999.X的‘一種降低氧化鐵黃顏料粘度的方法’專利并已經(jīng)授權(quán)。浙江聯(lián)合顏料公開了申請?zhí)?01410767118.7的專利“一種低粘度氧化鐵黃顏料”。仇學(xué)康公開了申請?zhí)枮?01510161430.6的專利“一種低粘度氧化鐵黃顏料”。

目前，國內(nèi)外相關(guān)文獻報道顯示，通過改變氧化鐵黃粒子表面電荷或者縮小氧化鐵黃粒子的長徑比均能夠?qū)ρ趸F黃的粘度進行改良，國內(nèi)有南通寶聚顏料公司公布專利號為ZL201310277999.X的‘一種降低氧化鐵黃顏料粘度的方法’專利即通過改變氧化鐵黃粒子表面的電荷來改良氧化鐵黃的粘度，效果比較理想，但仍有改善的空間；而浙江聯(lián)合顏料公開的申請?zhí)?01410767118.7 的專利“一種低粘度氧化鐵黃顏料”，其原理在于通過鋼珠研磨，破壞部分氧化鐵黃顏料粒子形狀，而不能整體上縮小所有氧化鐵黃粒子的長徑比，其效果不夠顯著。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明的目的是提供一種低粘度氧化鐵黃制備方法，該方法在不加入其他物質(zhì)和改變顏料pH值的條件下，通過改變反應(yīng)環(huán)境，降低氧化鐵黃顏料粘度。

為了實現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案：

一種低粘度氧化鐵黃，該氧化鐵黃的制備方法包括以下步驟：

1）晶種制備：

A：原料配置：將濃度為1.0mol/L-2.0mol/L的硫酸亞鐵溶液加入不銹鋼反應(yīng)桶中，再加入體積為1/3硫酸亞鐵溶液體積的、濃度為8-12mol/L的氫氧化鈉溶液，同時控制反應(yīng)溫度為25-35℃；

B：風(fēng)量控制：控制總的反應(yīng)時間為14-17h，前5-7小時對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在230L/h，后7-10h對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在460L/h。反應(yīng)最終物料作為晶種單獨儲備存放；

2）高壓氧化：

A：將制備好的晶種放入高壓反應(yīng)釜，同時對反應(yīng)釜進行加溫，溫度控制在70℃，此時反應(yīng)釜中氣壓與外界相同；

B：當(dāng)溫度達到70℃時，加入濃度為8-12mol/L的氫氧化鈉溶液，加入的液堿量以pH值為準，當(dāng)pH達到3.8-4.2時停止加入液堿；

C：當(dāng)達到規(guī)定的pH后關(guān)閉高壓反應(yīng)釜閥門，并通過高壓空氣泵對高壓反應(yīng)釜進行加壓，反應(yīng)過程中不斷從反應(yīng)釜底部用高壓泵打入空氣，同時在反應(yīng)釜頂部放出氣體，以保證充足的氧氣參與反應(yīng)，控制體系氣壓在1.2-1.7MPa氣壓，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間控制在12-14h；

3）后道處理

A：反應(yīng)達到規(guī)定時間之后，打開反應(yīng)釜閥門，放出料液，對料液進行抽濾、漂洗、烘干、超細粉碎即得成品。

作為進一步改進，所述的反應(yīng)釜包括釜體、釜蓋和含有電熱絲的反應(yīng)釜外層，釜體和釜蓋通過法蘭相連接，釜體底部設(shè)置放料閥；其特征在于：釜蓋上設(shè)置有pH自動控制裝置、電子高壓液堿加料閥、高壓晶種加料閥、溫度指示裝置、高壓進氣閥、壓力表和自動排氣閥；pH自動控制裝置包括pH顯示器和pH測定探頭，pH顯示器設(shè)置在釜蓋外側(cè)，pH測定探頭設(shè)置在釜體底部，pH自動控制裝置連接控制電子高壓液堿加料閥，在測定pH達到設(shè)定pH后自動關(guān)閉電子高壓液堿加料閥；溫度指示裝置包括溫度探頭，溫度探頭設(shè)置在釜體底部；高壓進氣閥連接設(shè)置有空氣管，空氣管延伸至釜體底部，高壓進氣閥將外界空氣打入釜體內(nèi)以供反應(yīng)所需的氧氣，通過自動排氣閥將反應(yīng)廢氣排出釜體外，然后高壓進氣閥又將外界空氣打入釜體內(nèi)，依次循環(huán)，保證釜體內(nèi)氧氣含量和壓力值。

作為優(yōu)選，所述的空氣管包括設(shè)置在釜體底部的排管，排管上設(shè)置有出氣口。

本發(fā)明所達到的效果：高壓反應(yīng)環(huán)境制備氧化鐵黃，在不加入任何輔助物質(zhì)和不改變反應(yīng)pH值的情況下，得到低粘度氧化鐵黃，產(chǎn)品的粘度大大降低，更適用于各種涂料色漿的制備，增加了產(chǎn)品的附加值，拓寬了應(yīng)用領(lǐng)域，為企業(yè)增加了經(jīng)濟效益。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

如圖1所示的一種制備低長徑比氧化鐵黃專用高壓反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜包括釜體12、釜蓋13和含有電熱絲8的反應(yīng)釜外層，釜體12和釜蓋13通過法蘭相連接，釜體12底部設(shè)置放料閥14；釜蓋13上設(shè)置有pH自動控制裝置1、電子高壓液堿加料閥2、高壓晶種加料閥3、溫度指示裝置4、高壓進氣閥5、壓力表6和自動排氣閥7；pH自動控制裝置1包括pH顯示器和pH測定探頭9，pH顯示器設(shè)置在釜蓋13外側(cè)，pH測定探頭9設(shè)置在釜體12底部，pH自動控制裝置1連接控制電子高壓液堿加料閥2，在測定pH達到設(shè)定pH后自動關(guān)閉電子高壓液堿加料閥2；溫度指示裝置4包括溫度探頭10，溫度探頭10設(shè)置在釜體12底部；高壓進氣閥5連接設(shè)置有空氣管11，空氣管11延伸至釜體12底部，空氣管11包括設(shè)置在釜體12底部的排管，排管上設(shè)置有出氣口。高壓進氣閥5將外界空氣打入釜體12內(nèi)以供反應(yīng)所需的氧氣，通過自動排氣閥7將反應(yīng)廢氣排出釜體12外，然后高壓進氣閥5又將外界空氣打入釜體12內(nèi)，依次循環(huán)，保證釜體12內(nèi)氧氣含量和壓力值。

本發(fā)明各部件的功能如下：

A：釜體上包括加熱裝置電熱絲8，可對釜體12進行電加熱，在釜體12上裝有溫度測定儀，溫度測定儀包括溫度指示4和感溫探頭10，在進行反應(yīng)的時候可以精確的了解反應(yīng)釜內(nèi)的溫度，以便反應(yīng)正常進行。

B：釜體12上包括pH自動控制裝置1，其由pH顯示器、pH測定探頭9組成，其中pH測定儀與電子高壓液堿加料閥2相連，當(dāng)達到設(shè)定pH后自動關(guān)閉加料閥，由于用于的反應(yīng)其對pH的控制要求較高，所以pH自動控制裝置對于反應(yīng)的正常進行舉足輕重。

C：釜體12上包括自動控壓、自動更換反應(yīng)釜內(nèi)氣體的裝置，其由壓力表6、高壓進氣閥5、自動排氣閥門7，由高壓進氣閥5將外界空氣打入釜體12內(nèi)以供反應(yīng)所需的氧氣，通過自動排氣閥7將反應(yīng)廢氣排出釜體12外，此時高壓進氣閥又將外界空氣打入釜體12內(nèi)，依次循環(huán)，保證釜體12內(nèi)氧氣含量和壓力值，以保證反應(yīng)的正常進行。

D：釜體12包括高壓高壓晶種加料閥3，可將晶種打入釜體12內(nèi)部。

E：釜體12包括放料閥，在反應(yīng)完成后通過放料閥放料。

實施例1

1.晶種制備：將8L濃度為1.5mol/L的硫酸亞鐵溶液加入30L不銹鋼反應(yīng)桶中，在加入10mol/L的氫氧化鈉溶液2.5L，同時控制反應(yīng)溫度為30℃。控制總的反應(yīng)時間為15h，前5-7小時對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在230L/h，后7-10h對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在460L/h。

2.高壓反應(yīng)：將10L制備好的晶種放入高壓反應(yīng)釜，同時對反應(yīng)釜進行加溫，溫度控制在70℃，此時反應(yīng)釜內(nèi)為1個大氣壓，當(dāng)溫度達到70℃時，加入濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液，加入的液堿量以pH值為準，當(dāng)pH達到4.0時停止加入液堿。當(dāng)達到規(guī)定的pH后關(guān)閉高壓反應(yīng)釜閥門，并通過高壓空氣泵對高壓反應(yīng)釜進行加壓，反應(yīng)過程中不斷從反應(yīng)釜底部用高壓泵打入空氣，同時在反應(yīng)釜頂部放出氣體，以保證充足的氧氣參與反應(yīng)，控制體系氣壓在1.2MPa氣壓左右，反應(yīng)溫度為70℃。反應(yīng)時間控制在12h。

3.后道處理：反應(yīng)達到規(guī)定時間之后，打開反應(yīng)釜閥門，放出料液，對料液進行抽濾、漂洗、烘干、超細粉碎即得成品A。

實施例2

1.晶種制備：將8L濃度為1.5mol/L的硫酸亞鐵溶液加入30L不銹鋼反應(yīng)桶中，在加入10mol/L的氫氧化鈉溶液2.5L，同時控制反應(yīng)溫度為30℃。控制總的反應(yīng)時間為15h，前5-7小時對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在230L/h，后7-10h對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在460L/h。

2.高壓反應(yīng)：將10L制備好的晶種放入高壓反應(yīng)釜，同時對反應(yīng)釜進行加溫，溫度控制在70℃，此時反應(yīng)釜內(nèi)為1個大氣壓，當(dāng)溫度達到70℃時，加入濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液，加入的液堿量以pH值為準，當(dāng)pH達到4.0時停止加入液堿。當(dāng)達到規(guī)定的pH后關(guān)閉高壓反應(yīng)釜閥門，并通過高壓空氣泵對高壓反應(yīng)釜進行加壓，反應(yīng)過程中不斷從反應(yīng)釜底部用高壓泵打入空氣，同時在反應(yīng)釜頂部放出氣體，以保證充足的氧氣參與反應(yīng)，控制體系氣壓在1.4MPa氣壓左右，反應(yīng)溫度為70℃。反應(yīng)時間控制在12h。

3.后道處理：反應(yīng)達到規(guī)定時間之后，打開反應(yīng)釜閥門，放出料液，對料液進行抽濾、漂洗、烘干、超細粉碎即得成品B。

實施例3

1.晶種制備：將8L濃度為1.5mol/L的硫酸亞鐵溶液加入30L不銹鋼反應(yīng)桶中，在加入10mol/L的氫氧化鈉溶液2.5L，同時控制反應(yīng)溫度為30℃?？刂瓶偟姆磻?yīng)時間為15h，前5-7小時對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在230L/h，后7-10h對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在460L/h。

2.高壓反應(yīng)：將10L制備好的晶種放入高壓反應(yīng)釜，同時對反應(yīng)釜進行加溫，溫度控制在70℃，此時反應(yīng)釜內(nèi)為1個大氣壓，當(dāng)溫度達到70℃時，加入濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液，加入的液堿量以pH值為準，當(dāng)pH達到4.0時停止加入液堿。當(dāng)達到規(guī)定的pH后關(guān)閉高壓反應(yīng)釜閥門，并通過高壓空氣泵對高壓反應(yīng)釜進行加壓，反應(yīng)過程中不斷從反應(yīng)釜底部用高壓泵打入空氣，同時在反應(yīng)釜頂部放出氣體，以保證充足的氧氣參與反應(yīng)，控制體系氣壓在1.6MPa氣壓左右，反應(yīng)溫度為70℃。反應(yīng)時間控制在12h。

3.后道處理：反應(yīng)達到規(guī)定時間之后，打開反應(yīng)釜閥門，放出料液，對料液進行抽濾、漂洗、烘干、超細粉碎即得成品C。

實施例4

1.晶種制備：將8L濃度為1.5mol/L的硫酸亞鐵溶液加入30L不銹鋼反應(yīng)桶中，在加入10mol/L的氫氧化鈉溶液2.5L，同時控制反應(yīng)溫度為30℃。控制總的反應(yīng)時間為15h，前5-7小時對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在230L/h，后7-10h對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在460L/h。

2.高壓反應(yīng)：將10L制備好的晶種放入高壓反應(yīng)釜，同時對反應(yīng)釜進行加溫，溫度控制在70℃，此時反應(yīng)釜內(nèi)為1個大氣壓，當(dāng)溫度達到70℃時，加入濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液，加入的液堿量以pH值為準，當(dāng)pH達到4.0時停止加入液堿。當(dāng)達到規(guī)定的pH后關(guān)閉高壓反應(yīng)釜閥門，并通過高壓空氣泵對高壓反應(yīng)釜進行加壓，反應(yīng)過程中不斷從反應(yīng)釜底部用高壓泵打入空氣，同時在反應(yīng)釜頂部放出氣體，以保證充足的氧氣參與反應(yīng)，控制體系氣壓在1.4MPa氣壓左右，反應(yīng)溫度為70℃。反應(yīng)時間控制在14h。

3.后道處理：反應(yīng)達到規(guī)定時間之后，打開反應(yīng)釜閥門，放出料液，對料液進行抽濾、漂洗、烘干、超細粉碎即得成品D。

實施例5

1.晶種制備：將8L濃度為1.5mol/L的硫酸亞鐵溶液加入30L不銹鋼反應(yīng)桶中，在加入10mol/L的氫氧化鈉溶液2.5L，同時控制反應(yīng)溫度為30℃?？刂瓶偟姆磻?yīng)時間為15h，前5-7小時對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在230L/h，后7-10h對反應(yīng)液底部通入空氣，空氣量控制在460L/h。

2.高壓反應(yīng)：將10L制備好的晶種放入高壓反應(yīng)釜，同時對反應(yīng)釜進行加溫，溫度控制在70℃，此時反應(yīng)釜內(nèi)為1個大氣壓，當(dāng)溫度達到70℃時，加入濃度為10mol/L的氫氧化鈉溶液，加入的液堿量以pH值為準，當(dāng)pH達到4.0時停止加入液堿。當(dāng)達到規(guī)定的pH后關(guān)閉高壓反應(yīng)釜閥門，并通過高壓空氣泵對高壓反應(yīng)釜進行加壓，反應(yīng)過程中不斷從反應(yīng)釜底部用高壓泵打入空氣，同時在反應(yīng)釜頂部放出氣體，以保證充足的氧氣參與反應(yīng)，控制體系氣壓在1.4MPa氣壓左右，反應(yīng)溫度為70℃。反應(yīng)時間控制在16h。

3.后道處理：反應(yīng)達到規(guī)定時間之后，打開反應(yīng)釜閥門，放出料液，對料液進行抽濾、漂洗、烘干、超細粉碎即得成品E。

采用斯托默粘度計對相同含固量的油漆色漿進行粘度測定，在保證各項測定的油漆色漿的含固量相同的情況下測得各項實驗產(chǎn)物的粘度值如下表所示：

備注：在通過大量實驗之后發(fā)現(xiàn)反應(yīng)時間對粘度的降低并無突出作用，而反應(yīng)壓力對粘度的降低具有決定性的作用。普通工藝的實驗產(chǎn)物以規(guī)定配方的油漆色漿其粘度值為125KU，而實施例5所得實驗產(chǎn)物規(guī)定配方的油漆色漿其粘度值為44-45KU。 達到了普通工藝氧化鐵黃粘度值的1/3左右。