本發明涉及粉體工程領域，具體地說，涉及一種透光性氧化鋯燒結體及其制備方法與應用。
背景技術：
氧化鋯陶瓷是一種新型的生物粉體，具有良好的生物相容性、優良的力學性能，已成為齒科陶瓷開發的重點。
CN 104016677A公開了一種透光性氧化鋯燒結體及其制備方法，該方法制備出的齒科用氧化鋯透性較低，整體質感及玉感較差，不夠美觀，應用具有一定的局限性。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種新型的透光性氧化鋯燒結體及其制備方法。
本發明的另一目的是提供所述透光性氧化鋯燒結體在制備牙科固定修復體中的應用。
為了實現本發明目的，本發明首先提供一種透光性氧化鋯燒結體用粉體，所述粉體是將氧化鋯粉料分散于水(純水)中，添加適量分散劑和粘合劑，混勻形成漿料，再通過噴霧造粒的方式制得的。造粒時粉體水分控制在0.1-0.5wt％，造粒顆粒的平均粒徑為30-50μm。
其中，氧化鋯粉料中氧化釔的摩爾百分比為3-5％；所述分散劑包括丙烯酸、聚丙烯酸、丙烯酰胺、聚氨酯等中的至少一種；所述粘合劑包括聚乙烯醇、聚乙二醇、丙烯酸樹脂、羧甲基纖維素等中的至少一種。
本發明所用氧化鋯粉料的比表面積BET為5-15m2/g，平均粒徑為0.1-1.0μm。
可采用水熱合成法制備所述氧化鋯粉料，包括以下步驟：
S1、將可溶性鋯鹽和釔鹽按照比例混合溶于水，攪拌條件下用氨水調漿料pH至8-10；
S2、將上述漿料于140-200℃水熱合成10-72h；
S3、將上述所得反應溶液經水洗、干燥得粉體；
S4、上述粉體經800-1200℃熱處理2-5h后進行研磨分散；
S5、將分散好的顆粒進行造粒，即得透光性氧化鋯燒結體用粉末；
S1中，可溶性鋯鹽和釔鹽的摩爾比為95-97：3-5，優選96：4。所述可溶性鋯鹽包括氧氯化鋯、硝酸鋯、硫酸鋯等；所述可溶性釔鹽包括氯化釔、硝酸釔、硫酸釔等。
用于制備本發明所述透光性氧化鋯燒結體用粉體的各物料重量份如下：氧化鋯粉料50-100份，分散劑0.1-0.5份，粘合劑0.1-8.0份和水50-100份。優選地，各物料重量份如下：氧化鋯粉料100份，分散劑0.2份，粘合劑5份和水100份。
本發明還提供由所述粉體制備的透光性氧化鋯燒結體。所述燒結體的三點抗彎強度≥900Mpa，四方相所占燒結體比例＞90％，透光率≥46％，燒結前后物料收縮率控制在18-25％。
本發明所述透光性氧化鋯燒結體，可以按照以下方法制備得到：所述粉體經等靜壓(150-200MPa保壓10-50s)成型制成生坯，生坯在900-1100℃脫脂素燒1-4h，然后在常壓大氣中于1400-1550℃進行高溫燒結，時間為1-4h，即得。
前述的方法，經等靜壓后生坯的密度為2.5-3.3g/cm3。
本發明還提供所述透光性氧化鋯燒結體在制備牙科固定修復體(包括義齒)中的應用。
本發明進一步提供由所述透光性氧化鋯燒結體制備的牙科固定修復體。例如，氧化鋯義齒。
本發明提供的氧化鋯燒結體具有高透光性、高強度的特點，所制備的義齒質感強、玉感好，與人類牙齒接近。制備工藝所采用的燒結溫度低，產品性狀及品質可控。
具體實施方式
以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段，所用原料均為市售商品。
本發明中涉及到的百分號“％”，若未特別說明，是指質量百分比；但溶液的百分比，除另有規定外。
實施例1-5透光性氧化鋯燒結體用粉體
本發明的透光性氧化鋯燒結體用粉體可按照以下方法制備得到：將氧化鋯粉料分散于純水中，添加適量分散劑和粘合劑，混勻形成漿料，再通過噴霧造粒的方式得到粉體，用于制備透光性氧化鋯燒結體。(表1)
表1透光性氧化鋯燒結體用粉體
采用水熱合成法制備所述氧化鋯粉料，包括以下步驟：
S1、將可溶性鋯鹽(硝酸鋯)和釔鹽(硝酸釔)按比例混合溶于水，攪拌條件下緩慢加入氨水，用氨水調漿料pH至8-10；
S2、將上述漿料轉移至反應釜中，于140-200℃水熱合成10-72h；
S3、將上述所得反應溶液經水洗、干燥得粉體；
S4、上述粉體經800-1200℃熱處理2-5h后進行研磨分散；
S5、將分散好的顆粒進行造粒，即得透光性氧化鋯燒結體用粉末。
實施例6-10透光性氧化鋯燒結體及其制備方法
實施例1-5制備的粉體經等靜壓(150-200MPa保壓10-50s)成型制成生坯，生坯在900-1100℃脫脂素燒1-4h，然后在常壓大氣中于1400-1550℃進行高溫燒結，時間為1-4h，制得透光性氧化鋯燒結體。
所得燒結體產品的各項指標見表2。
表2透光性氧化鋯燒結體產品指標
本發明提供的透光性氧化鋯燒結體可用于牙科固定修復體等齒科粉體，例如義齒。
雖然，上文中已經用一般性說明及具體實施方案對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發明要求保護的范圍。