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一種銅箔表面包覆生長上下兩片石墨烯薄膜的同步轉移方法與流程

文檔序號:11092575閱讀:1904來源:國知局
一種銅箔表面包覆生長上下兩片石墨烯薄膜的同步轉移方法與制造工藝

本發明涉及一種同步高效轉移銅箔上下表面生長的上下兩片石墨烯薄膜的方法,屬于材料科學技術領域。



背景技術:

石墨烯由于其優異的導電性、透光性、傳熱性和力學性能而在電子、光學等眾多領域展示了巨大的潛在應用價值。化學氣相沉積法由于成分和環境的可控性已成為制備高質量大尺寸石墨烯和實現其產業化應用的最有效方法,該方法分為石墨烯的制備和轉移兩個過程,前者已趨于成熟,而后再如何將生長在銅箔基體上的石墨烯膜高效、無損地轉移到目標基體上仍是一個巨大的挑戰,是能否實現石墨烯產業化應用的關鍵。而一般采用溶劑刻蝕法都將生長在銅箔下表面的石墨烯在基底刻蝕時候用去離子水沖掉或者刻蝕之前用氧等離子體破碎去除,這樣,銅箔下表面生長的的石墨烯就未被利用起來,不僅降低了石墨烯的轉移效率,而且增加了轉移成本,造成巨大的浪費。



技術實現要素:

技術問題:本發明針對采用化學氣相沉積法在銅箔表面生長石墨烯膜轉移過程中存在的成本高、資源浪費、效率低、難以無損轉移的問題,提供一種銅箔表面包覆生長上下兩片石墨烯薄膜的同步轉移方法,采用該方法可實現了化學氣相沉積制備石墨烯的高效利用,環保節能,工藝流程簡單、高效、穩定、成本低。

技術方案:一種銅箔表面包覆生長上下兩片石墨烯薄膜的同步轉移方法,步驟為:

第一步,在包覆生長在銅箔上下表面的石墨烯膜上旋涂有機溶劑涂層;

第二步,烘干有機溶劑涂層、裁剪包覆石墨烯的銅箔;

第三步,腐蝕溶劑溶解銅箔基體,對腐蝕溶劑施加輕微擾動,使兩片石墨烯之間的間隙增大,進而分離銅箔上下兩面生長的兩片石墨烯膜;

第四步,用兩塊疊加在一起的載玻片或硅片緩慢插入兩片石墨烯膜之間的間隙中,分離上下兩片石墨烯,并將上下兩層石墨烯薄膜同步轉移到載玻片或硅片基底上;

第五步,對轉移好的石墨烯膜進行漂洗、烘干;

第六步,將烘干的轉移有石墨烯的玻璃片或硅片放入熱丙酮溶液中,去除有機溶劑涂層,同步得到兩塊轉移到玻璃片或硅片基底上的石墨烯。

所述的有機溶劑涂層包括PMMA、熱釋膠帶、硅膠中的任意一種。

所述的旋涂有機溶劑涂層采用勻膠機旋涂,涂層厚度大于等于50nm。

第二步烘干有機溶劑涂層的溫度為80-150℃。

腐蝕溶劑為濃度比為0.5-3mol/L:0.1-2mol/L的FeCl3/HCl溶液。

第五步烘干溫度30~80℃。

有益效果:采用本發明方法,可以將一片銅箔上生長的上下兩片石墨烯薄膜同時完整地轉移到目標基體上,可實現了化學氣相沉積制備石墨烯的高效利用,環保節能,工藝流程簡單、高效、穩定、成本遠低于常規的石墨烯轉移方法,對實現石墨烯在觸摸屏等光電子器件領域的廣泛應用具有重要的價值。

附圖說明:

圖1、圖2為剛腐蝕完基底的漂浮在去離子水上的兩片石墨烯膜。

圖3為用兩片載波片分離兩片石墨烯膜。

圖4為分離開的兩片石墨烯漂浮在去離子水中。

圖5、圖6為同步轉移出的兩片石墨烯膜。

具體實施方式

一種同步高效轉移銅箔上下表面生長的兩片石墨烯薄膜的方法主要包括以下工藝步驟:

a.在包覆生長在銅箔上下表面的石墨烯膜上旋涂有機溶劑涂層:

將生長有石墨烯薄膜的金屬銅箔放在勻膠機上,在生長有石墨烯的銅箔的上表面滴涂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)有機溶劑涂層,啟動勻膠機,使均勻包覆銅箔,為了更好的包覆,重復此過程一次,再將銅箔放在加熱臺上,烘干溶劑;再在生長有石墨烯的銅箔的下表面滴涂PMMA涂層,啟動勻膠機,使均勻包覆銅箔,為了更好的包覆,重復此過程一次,再將銅箔放在加熱臺上,烘干溶劑;

b.銅箔的裁剪:

由于PMMA的全部覆蓋,為了更好的將銅箔和腐蝕劑接觸,便于腐蝕,將包覆PMMA的石墨烯/銅箔邊沿剪開;

c.銅箔基體的腐蝕去除:

將上述旋涂有PMMA的銅箔放入FeCl3(摩爾濃度:0.5-3M)/HCl(摩爾濃度:0.1-2M)的腐蝕液中,腐蝕去除銅箔基體,在腐蝕過程中施加輕微擾動,使上下兩片石墨烯膜在邊沿處保持一定的間隙;

d.正反兩面石墨烯膜的同步分離:

正反兩面的石墨烯在銅基底被腐蝕后,由于彼此相互粘在一起,或是一部分粘在一起,采用兩塊疊加在一起的載玻片或硅片緩慢插入兩片石墨烯膜之間的間隙中,一塊基底作用于上表面的石墨烯,一塊作用于下表面的石墨烯,在分子間力的作用下,兩塊石墨烯膜可以同步被轉移到兩片基底上;

e.石墨烯薄膜的漂洗及轉移烘干:

將轉移到基底上的石墨烯薄膜放入裝有去離子水的培養皿中漂洗,然后放在加熱臺上烘干,去除石墨烯與玻璃片界面之間的水分;

f.PMMA的去除:

將烘干的轉移有石墨烯的玻璃片放入熱丙酮溶液中,去除PMMA,同步得到兩塊轉移到玻璃片上的石墨烯。

實施例

a.將生長有石墨烯的銅箔1-10cm2水平放在勻膠機上,在銅箔上表面滴涂PMMA有機溶劑,,啟動勻膠機,使其以100-800r/min的轉速旋轉5-30s,然后以1000-5000r/min的轉速高速旋轉5-40s,重復上述步驟1-3次;再將生長有石墨烯的銅箔下表面重復上述步驟。然后將銅箔迅速移到80-150℃的加熱臺上,保持5-30min,使PMMA有機溶劑固化。

b.將被PMMA包覆的石墨烯/銅箔邊沿剪開,露出銅箔。

c.將固化有PMMA有機溶劑的銅箔放入濃度比為0.5-3mol/L:0.1-2mol/L的FeCl3/HCl溶液中,使銅溶出,并在溶出的過程中施加輕微的擾動,得到部分粘附在一起并在邊沿處有一定間隙的兩片PMMA包覆的石墨烯膜。

d.用兩塊疊加在一起的載玻片或硅片緩慢插入兩片石墨烯膜之間的間隙中,將上下兩層石墨烯薄膜同步轉移到載玻片或硅片基底上,放入裝有去離子水中培養皿中,然后將培養皿放在30-80℃的烘干臺烘干5-20min,重復漂洗2-6次。

e.將清洗好的石墨烯膜自然蒸發其表面水分,然后放在30-80℃的烘干臺上繼續烘干5-30min,使覆蓋有PMMA的石墨烯與其基底緊密貼合,避免破裂和起褶,然后將烘干臺升溫到100-150℃保溫5-20min,使石墨烯與基底牢固貼合。

f.將上面得到的石墨烯放在為80-99.5%的丙酮溶液中,并將丙酮溶液放在40-80℃的加熱臺上保持5-20min,重復2-5次,同步得到兩片完整轉移到基體上的石墨烯薄膜。

以上所述僅為本發明的最佳實施方式,本發明的保護范圍并不以上述實施方式為限,但凡本領域技術人員根據本發明所述內容所作的等效變化,皆應納入權利要求書中記載的保護范圍內。

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