本發明涉及一種利用磷酸鋰制備碳酸鋰的方法。

背景技術：

隨著鋰電池新能源汽車的發展，鋰的價值被重新定義，碳酸鋰的價格也一路飛漲。這就使得一部分含鋰量低、不易提取的化工廢料被重視起來，這其中就包含磷酸鋰。磷酸鋰具有一定的毒性，如不被利用和消耗，其長時間儲存也有一定的危險性。加之，磷酸鋰不易溶于水，致使其很難被直接利用。目前，只有在醫藥、催化劑和試驗試劑等行業有少量應用，可見，工業化利用磷酸鋰是十分必要的。

技術實現要素：

本發明提供了一種利用磷酸鋰制備碳酸鋰的方法，既能夠大量利用有危害的化工廢料磷酸鋰，又能夠生產出市場急需的碳酸鋰。

為了達到上述效果，本發明提供的一種利用磷酸鋰制備碳酸鋰的方法，所述方法包括以下步驟:

清洗：將磷酸鋰加入水中，清洗去除Na、K、Cl等溶于水的雜質；

溶解：向清洗后的所述磷酸鋰中加入稀鹽酸中，并不斷攪拌使所述磷酸鋰溶解，固液分離，得到飽和含鋰溶液；

除雜：將所述含鋰溶液加熱到80℃，并加入適量飽和NaOH溶液，去除所述溶液中Mg、Fe、Cu雜質，固液分離，得到含鋰母液；

沉鋰：將所述含鋰母液加熱到80-100℃，并加入80-100℃的Na₂CO₄溶液，得到碳酸鋰沉淀，過濾分離得到碳酸鋰和沉鋰濾液；

提磷：加熱沉鋰濾液加熱，加入CaCl₂溶液，再用Na₂CO₃溶液調值，生成磷酸氫鈣沉淀，將沉淀分離并用水洗滌，得到磷酸氫鈣成品；

及

回收：向提磷后的溶液加入磷酸，將溶液中余鋰以磷酸鋰的形式沉淀下來，固液分離得到磷酸鋰。

優選地，所述水溫50-100℃，清洗次數為1-3次。

優選地，所述稀鹽酸的百分比為5％-20％。

優選地，所述沉鋰濾液的加熱溫度為40-60℃。

本發明具有以下有益效果：

1.本發明生產過程中，鋰元素循環利用，損失少、收率高。

2.副產物磷酸氫鈣純度高，不需再提純加工，可以直接應用于其他行業。

3.碳酸鋰純度高、品質好，可以達到電池級。

4.工藝過程采用液液反應，反應過程易于控制，并且反應產物易于分離。

5.生產設備不采用壓力裝置，安全、穩定。

具體實施方式

下面結合生產實例對本發明作進一步的闡述和說明。

本發明的實際應用技術方案為：清洗—溶解—除雜—沉鋰—提磷—回收

步驟一：清洗：將120Kg磷酸鋰加入1m³水中，逐漸加熱至水溫60℃，邊加熱邊攪拌，然后將上部液體分離，去除溶于水中的Na、K、Cl等雜質。再加入1m³水進行第二次清洗，將大部分溶于水的雜質去除。

步驟二：溶解：向清洗后的磷酸鋰中緩慢加入1m³的10％稀鹽酸，并不斷攪拌，直到磷酸鋰全部溶解，得到含鋰溶液。

步驟三：除雜：將含鋰溶液加熱到80℃，并加入適量飽和NaOH溶液，使溶液中Mg、Fe、Cu等雜質發生反應產生沉淀物。去除沉淀物，得到含鋰母液。

步驟四：沉鋰：將含鋰母液加熱到90℃，緩慢加入0.8m³的Na₂CO₃溶液(Na₂CO₄溶液由220Kg碳酸鈉和1m³水常溫溶解而成)，邊加入邊攪拌，得到碳酸鋰沉淀。過濾分離得到約220Kg碳酸鋰，經干燥、粉碎、包裝成為碳酸鋰產品。

步驟五：提磷：將沉鋰后的濾液加熱到55℃，加入CaCl₂溶液，再用Na₂CO₃溶液調值，生成磷酸氫鈣沉淀。將沉淀分離并用水洗滌，得到約170Kg磷酸氫鈣成品。

步驟六：回收：向提磷后的溶液加入磷酸，將溶液中余鋰以磷酸鋰的形式沉淀下來，固液分離得到磷酸鋰，參與下一次生產過程。

以上所述是本發明的具體生產實際，應當指出，本發明不限于所公開的實施方案，相反，本發明旨在涵蓋權利要求書范圍內包括的各種修改和等效方案。因此，上述實施方案是示例性的，不以任何方式限制本發明。