本發明涉及五氧化二鈮
技術領域：
，具體為一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法。
背景技術：
：氧化鈮靶材、電子陶瓷、光學玻璃等新材料領域對五氧化二鈮氧化物的粒度范圍、形貌、流動性等物理性能提出了更高的要求，尤其是氧化鈮旋轉靶材的制備不僅要求原料五氧化二鈮的純度達到99.95%以上，且需五氧化二鈮的形貌為球形、顆粒粗且均勻、流動性好。目前，傳統的濕法冶煉工藝技術制備的五氧化二鈮產品一般流程是：將鈮液中和沉淀制得氫氧化鈮，經過大量去離子水洗滌除氟后，過濾，烘干及高溫煅燒，制得的氧化鈮的形貌無規則，顆粒不均勻，松裝比重一般都小于1.0g/cm3，流動性差，較難符合上述要求。技術實現要素：本發明的目的是提供一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，具有松裝密度大、可操作性強、穩定性好和流動性優的特點。本發明可以通過以下技術方案來實現：本發明公開了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉入中和反應釜內，于50-70℃溫度下攪拌，控制攪拌轉速為80-200r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應料液用去離子水洗滌4-6遍，經板框壓濾機過濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水攪拌混合制成氫氧化鈮料漿，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進行霧化，同時通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產品。進一步地，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.15-0.60mol/L。進一步地，中和反應時間為20-30min。進一步地，在氫氧化鈮制漿過程中，氫氧化鈮與去離子水的質量比為2:1～5：1。進一步地，所述霧化器產生的液滴大小為50-150μm。進一步地，所述熱空氣溫度為250-300℃。進一步地，所述煅燒溫度在800-900℃，煅燒時間為4-8小時。本發明一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，具有如下的有益效果：第一、松裝密度大，所述大松裝比重、球形五氧化二鈮產品的松裝密度>1.0g/cm3、中位粒徑大小為50-150μm；；第二、可操作性強，本發明的一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，通過霧化器控制形成液滴的大小，實現對球形氫氧化鈮粒徑大小的控制，其可操作性強；第三、穩定性好，本發明的一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，氫氧化鈮的球形結構穩定，即使后續高溫煅燒階段也不被破壞，穩定性好；第四，流動性優，本發明的一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，所制得的五氧化二鈮產品具有粒徑范圍可控、分散性好，具有良好流動性等優點。具體實施方式為了使本
技術領域：
的人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合實施例及對本發明產品作進一步詳細的說明。實施例1本發明公開了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉入中和反應釜內，于70℃溫度下攪拌，控制攪拌轉速為120r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應料液用去離子水洗滌4-6遍，經板框壓濾機過濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水攪拌混合制成氫氧化鈮料漿，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進行霧化，同時通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產品。在本實施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.60mol/L；中和反應時間為25min；在氫氧化鈮制漿過程中，氫氧化鈮與去離子水的質量比為2:1；所述霧化器產生的液滴大小為150μm；所述熱空氣溫度為275℃；所述煅燒溫度在800℃，煅燒時間為8小時。實施例2本發明公開了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉入中和反應釜內，于60℃溫度下攪拌，控制攪拌轉速為120r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應料液用去離子水洗滌4-6遍，經板框壓濾機過濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水攪拌混合制成氫氧化鈮料漿，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進行霧化，同時通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產品。在本實施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.40mol/L；中和反應時間為20min；在氫氧化鈮制漿過程中，氫氧化鈮與去離子水的質量比為2:5；所述霧化器產生的液滴大小為100μm；所述熱空氣溫度為250℃；所述煅燒溫度在900℃，煅燒時間為6小時。實施例3本發明公開了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉入中和反應釜內，于50℃溫度下攪拌，控制攪拌轉速為150r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應料液用去離子水洗滌4-6遍，經板框壓濾機過濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水攪拌混合制成氫氧化鈮料漿，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進行霧化，同時通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產品。在本實施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.15mol/L；中和反應時間為30min；在氫氧化鈮制漿過程中，氫氧化鈮與去離子水的質量比為2:3；所述霧化器產生的液滴大小為50μm；所述熱空氣溫度為300℃；所述煅燒溫度在850℃，煅燒時間為4小時。實施例4本發明公開了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉入中和反應釜內，于55℃溫度下攪拌，控制攪拌轉速為100r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應料液用去離子水洗滌4-6遍，經板框壓濾機過濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水攪拌混合制成氫氧化鈮料漿，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進行霧化，同時通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產品。在本實施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.2mol/L；中和反應時間為28min；在氫氧化鈮制漿過程中，氫氧化鈮與去離子水的質量比為2:1.5；所述霧化器產生的液滴大小為120μm；所述熱空氣溫度為260℃；所述煅燒溫度在880℃，煅燒時間為5小時。實施例5本發明公開了一種大松裝比重、球形五氧化二鈮的制備方法，包括以下步驟：以氨為沉淀劑，將氟氧鈮酸溶液轉入中和反應釜內，于65℃溫度下攪拌，控制攪拌轉速為120r/min，將氟氧鈮酸溶液快速中和至pH為9，將反應料液用去離子水洗滌4-6遍，經板框壓濾機過濾脫水后，再將氫氧化鈮沉淀與去離子水攪拌混合制成氫氧化鈮料漿，然后使用霧化器將氫氧化鈮料漿進行霧化，同時通入熱空氣干燥脫水，得到球形氫氧化鈮，再經煅燒，篩分即可得到大松裝比重、球形五氧化二鈮產品。在本實施例中，所述氟氧鈮酸中五氧化二鈮濃度為0.50mol/L；中和反應時間為23min；在氫氧化鈮制漿過程中，氫氧化鈮與去離子水的質量比為2:4；所述霧化器產生的液滴大小為80μm；所述熱空氣溫度為27℃；所述煅燒溫度在840℃，煅燒時間為7小時。為了驗證本發明所得的技術效果，分別對實施例1～5所得產品進行測試，具體結果如表1所示：表1、不同實施例性能測試結果實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5松裝密度（g/cm3）1.51.31.21.41.3中位粒徑（μm）1008010011090以上所述，僅為本發明的較佳實施例而已，并非對本發明作任何形式上的限制；凡本行業的普通技術人員均可按說明書所述和以上所述而順暢地實施本發明；但是，凡熟悉本專業的技術人員在不脫離本發明技術方案范圍內，可利用以上所揭示的技術內容而作出的些許更動、修飾與演變的等同變化，均為本發明的等效實施例；同時，凡依據本發明的實質技術對以上實施例所作的任何等同變化的更動、修飾與演變等，均仍屬于本發明的技術方案的保護范圍之內。當前第1頁1 2 3