本發明涉及一種橫向提高多晶硅定向凝固提純得率的設備和方法。

背景技術：

定向凝固提純是去除多晶硅中金屬雜質的主要技術，廣泛應用于多晶硅鑄錠、冶金法提純過程中。

定向凝固提純利用的是雜質在固液界面處的分凝行為：定向凝固過程中，由于雜質元素在固相和液相中的溶解度不同，在硅熔體的固液界面會發生溶質的重新分配，重新分配的程度由分凝系數和凝固速率來決定。金屬雜質的分凝系數k0<<1，會不斷地向液態硅中富集，初始凝固的區域雜質含量低，最后凝固區域雜質含量最高。定向凝固可以使工業硅中的金屬雜質含量降低兩個數量級以上，工業生產中將最后凝固的部分切除進而達到提純的目的。

但是傳統的定向凝固技術是自底部向頂部凝固，雜質的去除率較低，最后凝固的雜質區域易發生逆向凝固，降低了產品的出成率。

技術實現要素：

根據上述提出的技術問題，而提供一種橫向提高多晶硅定向凝固提純得率的設備和方法。本發明采用的技術手段如下：

一種橫向提高多晶硅定向凝固提純得率的設備，包括水冷柱，所述水冷柱的側壁外側設有環形石墨坩堝，所述水冷柱和所述環形石墨坩堝的軸線位于同一直線上，所述環形石墨坩堝的側壁外側設有環形發熱體，所述環形發熱體的側壁外側設有環形加熱體，所述環形石墨坩堝的底部設有旋轉托盤，所述水冷柱內設有循環流道。所述旋轉托盤可使所述環形石墨坩堝以其軸線為軸旋轉。

所述水冷柱的材質為不銹鋼或銅，所述水冷柱的外壁設有護套，所述護套為石墨護套或碳氈護套，所述護套用于防止硅料飛濺損傷所述水冷柱。

所述環形發熱體為環形石墨發熱體。

所述環形加熱體為環形感應線圈或環形石墨電極。

所述環形石墨坩堝的內壁涂有涂層，所述涂層為碳化硅或氮化硅層，所述環形石墨坩堝的縱截面呈倒等腰梯形狀，方便多晶硅鑄錠凝固后傾倒脫模。

本發明還公開了一種使用上述設備橫向提高多晶硅定向凝固提純得率的設方法，其特征在于具有如下步驟：

S1、將硅料放置在所述環形石墨坩堝內，將反應空間抽真空至0.1-3Pa后沖入流動氬氣，使反應空間內壓強為60000-120000Pa，所述環形加熱體以10℃/min的升溫速度將所述環形發熱體加熱至1550℃，保溫0.5-1h，得到完全熔化的硅熔體；

S2、所述循環流道內沖入冷卻水，所述環形發熱體的溫度在20min內均勻將至1450℃，待多晶硅開始在所述環形石墨坩堝的內側形核后，所述環形石墨坩堝隨所述旋轉托盤以1-300r/min的速度旋轉，同時，所述環形發熱體以1-10℃/h的降溫速度降溫，使在所述環形石墨坩堝的內側和外側之間形成穩定的溫度梯度，促進多晶硅沿著徑向方向以0.7mm-2mm/min的速度進行生長，所述環形石墨坩堝的內側和外側指的是所述環形石墨坩堝的內壁的內側和外側；

S4、待80％的硅熔體凝固成多晶硅時，所述旋轉托盤的旋轉速度提升10-50％(進一步增大離心力提高雜質的分凝)，直至硅熔體完全凝固成多晶硅。

本發明采用的是橫向凝固方式，并且材料用離心力保證固液界面擴散層厚度降低，增加其分凝效果。

本發明具有以下優點：

1.有效提高硅錠利用率5～10％；

2.實現高純區域所占比例，提高了實際出成率5～15％。

基于上述理由本發明可在多晶硅提純等領域廣泛推廣。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1是本發明的實施例1中一種橫向提高多晶硅定向凝固提純得率的設備的結構示意圖。

圖2本發明的實施例1中環形石墨坩堝的俯視圖。

具體實施方式

實施例1

如圖1和圖2所示，一種橫向提高多晶硅定向凝固提純得率的設備，包括水冷柱1，所述水冷柱1的側壁外側設有環形石墨坩堝2，所述水冷柱1和所述環形石墨坩堝2的軸線位于同一直線上，所述環形石墨坩堝2的側壁外側設有環形發熱體3，所述環形發熱體3的側壁外側設有環形加熱體4，所述環形石墨坩堝2的底部設有旋轉托盤5，所述水冷柱1內設有循環流道6。

所述水冷柱1的材質為銅，所述水冷柱1的外壁設有護套7，所述護套7為石墨護套。

所述環形發熱體3為環形石墨發熱體。

所述環形加熱體4為環形感應線圈。

所述環形石墨坩堝2的內壁涂有涂層，所述涂層為碳化硅或氮化硅層，所述環形石墨坩堝2的縱截面呈倒等腰梯形狀。

實施例2

一種使用實施例1所述的設備橫向提高多晶硅定向凝固提純得率的設方法，具有如下步驟：

S1、將硅料放置在所述環形石墨坩堝2內，將反應空間抽真空至0.1-3Pa后沖入流動氬氣，使反應空間內壓強為60000-120000Pa，所述環形加熱體4以10℃/min的升溫速度將所述環形發熱體3加熱至1550℃，保溫0.5-1h，得到完全熔化的硅熔體8；

S2、所述循環流道6內沖入冷卻水，所述環形發熱體3的溫度在20min內均勻將至1450℃，待多晶硅9開始在所述環形石墨坩堝2的內側形核后，所述環形石墨坩堝2隨所述旋轉托盤5以1-300r/min的速度旋轉，同時，所述環形發熱體3以1-10℃/h的降溫速度降溫；

S4、待80％的硅熔體8凝固成多晶硅9時，所述旋轉托盤5的旋轉速度提升10-50％，直至硅熔體8完全凝固成多晶硅9。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。