技術領域

本發明涉及一種用于氮化鋁晶體的濕法腐蝕裝置。

背景技術：

半導體材料氮化鋁晶體的表征分析，涉及到對氮化鋁晶體質量的評測，晶體質量的好壞是優化長晶工藝的重要參考因素。透射電子顯微鏡（TEM）和原子力顯微鏡（AFM）觀察材料組織結構可以分析材料的質量，但使用透射電子顯微鏡觀察需要非常復雜的樣品制備過程，使用原子力顯微鏡觀察需要樣品表面大而光滑，不適于氮化鋁晶體的分析。所以，氮化鋁晶體材料通常采用濕法腐蝕工藝腐蝕樣品表面，然后用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡（SEM）觀察氮化鋁晶體表面形貌，以分析晶體的質量。

氮化鋁晶體濕法腐蝕的原理是晶界、位錯等缺陷與氮化鋁晶體表面交界處存在應力場，其化學穩定性低于晶體表面的其他部分。因此，晶體表面與腐蝕液反應后會產生腐蝕坑，通過對腐蝕坑的觀察可以分析材料的表面形貌情況。氮化鋁晶體具有化學穩定性高、耐化學腐蝕的優點，給氮化鋁晶體腐蝕帶來困難，所以必須提高腐蝕條件以達到腐蝕要求。通常采取熔融NaOH-KOH低共融混合物對氮化鋁晶體表面進行腐蝕，苛刻的腐蝕條件和穩定的腐蝕環境給腐蝕裝置帶來更高的要求。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種用于氮化鋁晶體的濕法腐蝕裝置，操作簡單，耐腐蝕性高，安全性高，對腐蝕的溫度參數控制準確。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種用于氮化鋁晶體的濕法腐蝕裝置，通過熔融NaOH-KOH低共融混合物對氮化鋁晶體進行濕法腐蝕，所述裝置包括：

用于盛放熔融NaOH-KOH低共融混合物的坩堝；

設于所述坩堝中的用于放置所述氮化鋁晶體的隔網；

包覆在所述坩堝側向周部的隔熱套；

設于所述坩堝底部的加熱機構；

用于實時測量所述坩堝中熔融NaOH-KOH低共融混合物溫度的測溫機構。

優選地，所述測溫機構包括用于伸入熔融NaOH-KOH低共融混合物中的熱電偶、與所述熱電偶連接的設于所述坩堝外部的溫度顯示儀。

更優選地，所述熱電偶為NiCr-NiSi熱電偶。

更優選地，所述測溫機構還包括套設于所述熱電偶外側周部的耐堿保護套。

更進一步優選地，所述耐堿保護套由Ni-Cr合金材料制成。

優選地，所述坩堝為開口向上的開口坩堝，所述開口坩堝由金屬鎳材料制成。

優選地，所述隔網的網格尺寸在4.5mm*4.5mm至5.5mm*5.5mm之間，所述隔網的網絲直徑在0.14mm至0.18mm之間。

優選地，所述隔網由金屬鎳材料制成。

優選地，所述隔熱套由陶瓷材料制成。

由于上述技術方案的運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：本發明一種用于氮化鋁晶體的濕法腐蝕裝置，通過使用金屬鎳材料制成的坩堝和隔網，耐腐蝕性高，基本杜絕腐蝕反應以外的其他化學反應，保證了腐蝕的質量，安全性高；通過設置測溫機構，熱電偶浸入熔融NaOH-KOH低共融混合物內部，所測溫度為實時溫度，對腐蝕的溫度參數控制準確。

附圖說明

附圖1為本發明裝置的結構示意圖。

其中：1、坩堝；2、隔熱套；3、氮化鋁晶體；4、熔融NaOH-KOH低共融混合物；5、溫度顯示儀；6、熱電偶；7、隔網；8、加熱機構。

具體實施方式

下面結合附圖來對本發明的技術方案作進一步的闡述。

參見圖1所示，上述一種用于氮化鋁晶體3的濕法腐蝕裝置，通過熔融NaOH-KOH低共融混合物4對氮化鋁晶體3進行濕法腐蝕。

該裝置包括用于盛放熔融NaOH-KOH低共融混合物4的坩堝1、設于該坩堝1中的用于放置氮化鋁晶體3的隔網7、包覆在該坩堝1側向周部的隔熱套2、設于該坩堝1底部的加熱機構8、用于實時測量坩堝1中熔融NaOH-KOH低共融混合物4溫度的測溫機構。

該坩堝1為開口向上的開口坩堝。在本實施例中，該開口坩堝沿豎直向上的方向向外錐形擴展。坩堝1側壁及底部厚度均為2mm，可有效提高加熱效率；坩堝1底部下表面經過研磨拋光處理，保證坩堝1底部與加熱機構8接觸良好，提高加熱均勻性。

該隔網7位于距坩堝1底部1/3高度處，以保證氮化鋁晶體3放置在隔網7上時位于熔融NaOH-KOH低共融混合物4的中心處。該隔網7的網格尺寸為5mm*5mm，該隔網7的網絲直徑為0.16mm。較細的網絲和較大的網格尺寸可以減小氮化鋁晶體3與隔網7之間的接觸面積，保證氮化鋁晶體3與熔融NaOH-KOH低共融混合物4充分、均勻地反應。

坩堝1和隔網7以高純鎳為主要材料，純度高達99.95％，將新加工的坩堝1和隔網7先在馬弗爐中灼燒成藍紫色，然后用5wt％HCl溶液煮沸片刻，最后用水沖洗干凈，以除去表面污漬和氧化層。使用處理過的坩堝1和隔網7進行濕法腐蝕，基本杜絕腐蝕反應以外的其他化學反應，保證了腐蝕的質量。

該測溫機構包括用于伸入熔融NaOH-KOH低共融混合物4中的熱電偶6、與該熱電偶6連接的設于坩堝1外部的溫度顯示儀5，該溫度顯示儀5用于實時顯示熔融NaOH-KOH低共融混合物4的溫度。在本實施例中，該熱電偶6為K型NiCr-NiSi熱電偶6。通過將熱電偶6浸入熔融NaOH-KOH低共融混合物4內部，所測溫度為氮化鋁晶體3周圍實時溫度，溫度測量精確、可靠。

該測溫機構還包括套設于熱電偶6外側周部的耐堿保護套。在本實施例中，該耐堿保護套由Ni-Cr合金材料制成，可耐熔融NaOH-KOH低共融混合物4的侵蝕。

該隔熱套2由陶瓷材料制成，該加熱機構8為恒溫加熱平臺。通過恒溫加熱平臺對坩堝1進行加熱，加熱溫度控制可精確到0.1℃；通過在坩堝1側向周部包裹陶瓷隔熱套2，可有效防止坩堝1內溫度的散失，保證腐蝕反應溫度控制平穩。

本發明裝置裝置，滿足了氮化鋁晶體3苛刻的腐蝕條件的要求，同時具備操作方便、耐堿、腐蝕參數控制準確、可靠性和安全性高等優點，完全可以滿足氮化鋁晶體3濕法腐蝕工藝的需要。氮化鋁晶體3表面與腐蝕液反應，展現出清晰的腐蝕坑，通過光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）對腐蝕后的表面形貌進行觀察并分析，結果準確、可靠。本發明解決了傳統氮化鋁晶體3組織分析方法對氮化鋁晶體3樣品要求過高和其他腐蝕設備參數控制不準確的問題。

以下具體闡述下本實施例的工作過程：

清洗：腐蝕前，將氮化鋁晶體3浸沒在丙酮溶液中清洗1min，然后用蒸餾水沖洗并干燥；該步驟用于去除氮化鋁晶體3表面因前序工藝殘留的污染物，防止其他因素干擾腐蝕反應；

腐蝕：將氮化鋁晶體3放置在隔網7上，通過坩堝1中的熔融NaOH-KOH低共融混合物4對氮化鋁晶體3進行濕法腐蝕，腐蝕溫度為240℃，腐蝕時間1min；每個腐蝕周期為30s，腐蝕2個周期，分段進行腐蝕便于隨時觀察腐蝕進度，以調整腐蝕工藝；熔融NaOH-KOH低共融混合物4的液位約為坩堝1高度的2/3，而隔網7位于坩堝1高度的1/3處，使氮化鋁晶體3位于熔融NaOH-KOH低共融混合物4的中心處；通過測溫機構監測氮化鋁晶體3周圍實時溫度，再通過加熱機構8實時調節溫度；

清洗：將腐蝕后的氮化鋁晶體3放入38wt％HCl溶液中，持續5min，然后用蒸餾水沖洗并干燥；該步驟用于中和氮化鋁晶體3表面的熔融NaOH-KOH低共融混合物4，防止其殘留；

觀察及分析：通過光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）對腐蝕后的氮化鋁晶體3表面形貌進行觀察并分析。

上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容并加以實施，并不能以此限制本發明的保護范圍，凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護范圍內。