聚醚砜樹脂填充用增韌抗紫外抗氧化納米碳酸鈣及其制備方法和用途與流程

文檔序號：11888446閱讀：534來源：國知局

本發明涉及材料添加劑技術領域，尤其是一種聚醚砜樹脂填充用納米碳酸鈣及其制備方法、用途。

背景技術：

碳酸鈣是一種重要的無機材料，由于價格低、原料廣、無毒性而被廣泛應用于橡膠、塑料、造紙等領域。近年來碳酸鈣產品越來越向精細化、專業化、功能化的方向發展，納米碳酸鈣是20世紀80年代發展起來的一種新型功能性材料，填充在橡膠和塑料中，可極好的提高橡膠和塑料的各項性能，提高橡膠的硫化伸長率、抗撕裂性能、壓縮變形和耐屈撓性能，提高塑料的尺寸穩定性、硬度和剛性，改善塑料的加工性能、耐熱性，在橡膠和塑料領域是一種極好的填充劑。

聚醚砜樹脂是20世紀70年代開發的一種綜合性能優異的熱塑性高分子材料，是目前得到應用的為數不多的特種工程塑料之一，具有優良的耐熱性能、物理機械性能、絕緣性能等，在許多領域已經得到廣泛應用，但其存在著抗紫外線較差、抗氧化性較差、疲勞強度較低的缺點。將納米碳酸鈣作為填料填充于聚醚砜樹脂中，可有效改善這些缺點。

中國專利CN201610247624.2專利中公開了一種高檔油墨專用納米碳酸鈣的制備，采用的表面處理劑為亞麻仁油酸和順丁烯二酸的皂化液。該發明得到的高檔油墨專用納米碳酸鈣應用于凹印油墨填充，具有流動性高，透明度好，干燥時間短，加熱后無膠化現象，流動度變化小，產品質量穩定的優點。

中國專利CN201510945104.4專利中公開了一種應用于填充硅酮密封膠的納米碳酸鈣的表面處理方法，該處理辦法中，碳酸鈣經過兩次表面處理，經過該表面處理方法得到的納米碳酸鈣具有良好的分散性、疏水性及較低的吸油值，應用于填充硅酮密封膠，可以提高硅酮密封膠的貯存穩定性、力學、耐老化、抗光熱、抗氧化等性能。

中國專利CN201610247632.7專利中公開了一種硬質PVC用活性納米碳酸鈣的制備方法，該發明制備的納米碳酸鈣產品的比表面積在15-20m²/g之間，形貌規整，分散性好，與PVC樹脂具有良好的相容性，填充后不僅可以明顯改善硬質PVC塑料的力學性能，還可有效避免鐵離子對塑料光澤和耐老化性能的不利影響。

中國專利CN201610247653.9專利中公開了一種光伏膠專用納米碳酸鈣的表面處理方法，該方法采用的復配表面處理劑為硬脂酸與聚氧乙烯硬脂酸酯的皂化物，通過該發明改性所得的納米碳酸鈣分散性好、活性高、疏水性強，應用于填充光伏膠不僅可以保證膠體優異的加工及力學性能，還具有良好的粘度低、觸變性好、拉伸強度高和耐濕熱老化性能。

中國專利CN201610203421.3專利中公開了一種玻璃纖維/碳酸鈣/聚四氟乙烯三元復合材料及其制備方法，該三元復合材料填料表面改性工藝簡單、成本低，碳酸鈣填充量大時，性能依然較好，接近純四氟乙烯的力學性能。

以上是幾項關于納米碳酸鈣填充于高分子材料的專利，但用于聚醚砜樹脂添加效果欠佳，尤其是在提升聚醚砜樹脂的韌性和耐老化方面效果較差。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的種種不足，提供一種聚醚砜樹脂填充用增韌抗紫外抗氧化納米碳酸鈣及其制備方法和用途。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案如下。

聚醚砜樹脂填充用增韌抗紫外抗氧化納米碳酸鈣，在制備工藝中通過對反應溫度、終止pH值及復配表面處理劑的配方進行精準控制，得到粒徑為80nm-100nm、白度達到92以上、無團聚現象、具有增韌抗紫外抗氧化性能的聚醚砜樹脂填充用納米碳酸鈣。

上述聚醚砜樹脂填充用增韌抗紫外抗氧化納米碳酸鈣的制備方法，該方法包括如下步驟：

A、首先取氫氧化鈣漿料并進行陳化，然后控制反應溫度介于40℃-60℃之間，邊緩慢攪拌邊向陳化后的氫氧化鈣漿料中通入二氧化碳進行碳化反應，至pH值介于8.5-9.5時終止反應；

B、控制反應溫度介于55℃-65℃之間，在步驟A所得反應體系中加入復配表面處理劑并快速攪拌，至反應體系的pH值降至7.0，終止反應，得納米碳酸鈣漿料；

C、將步驟B所得納米碳酸鈣漿料進行脫水、干燥、粉碎、分裝，即得聚醚砜樹脂填充用納米碳酸鈣。

作為上述制備方法的一種優選技術方案，步驟A中，所述氫氧化鈣漿料的陳化時間為18h-24h。

作為上述制備方法的一種優選技術方案，步驟A中，所述緩慢攪拌為攪拌速度為400r/min-600r/min。

作為上述制備方法的一種優選技術方案，步驟B中，所述快速攪拌為攪拌速度為700r/min-900r/min。

作為上述制備方法的一種優選技術方案，步驟B中，所述復配表面處理劑為乙二醇—乙二醇丁醚醋酸酯復配表面處理劑。

作為上述制備方法的一種優選技術方案，所述乙二醇—乙二醇丁醚醋酸酯中乙二醇與乙二醇丁醚醋酸酯的體積比為（10-30）:（70-90）。

作為上述制備方法的一種優選技術方案，步驟B中，所述復配表面處理劑的用量為碳酸鈣重量的5%-10%。

作為上述制備方法的一種優選技術方案，該方法包括如下步驟：

A、首先取氫氧化鈣漿料并進行陳化，然后控制反應溫度在50℃，邊緩慢攪拌邊向陳化后的氫氧化鈣漿料中通入二氧化碳進行碳化反應，至pH值為9時終止反應；其中，所述氫氧化鈣漿料的陳化時間為20h；所述緩慢攪拌為攪拌速度為500r/min；

B、控制反應溫度在60℃之間，在步驟A所得反應體系中加入復配表面處理劑并快速攪拌，至反應體系的pH值降至7.0，終止反應，得納米碳酸鈣漿料；其中，所述復配表面處理劑為乙二醇—乙二醇丁醚醋酸酯復配表面處理劑，乙二醇與乙二醇丁醚醋酸酯的體積比為20:80，復配表面處理劑的總用量為碳酸鈣重量的8%；所述快速攪拌為攪拌速度為800r/min；

C、將步驟B所得納米碳酸鈣漿料進行脫水、干燥、粉碎、分裝，即得聚醚砜樹脂填充用納米碳酸鈣。

上述聚醚砜樹脂填充用增韌抗紫外抗氧化納米碳酸鈣的用途，在聚醚砜樹脂中作為填料增加產品的韌性、抗老化性能、抗氧化抗紫外線性能及亮潔度。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：

本發明在制備工藝中通過對反應溫度、終止pH值及復配表面處理劑的配方進行精準控制，得到粒徑為80nm-100nm、白度達到92以上、無團聚現象、具有增韌抗紫外抗氧化性能的聚醚砜樹脂填充用納米碳酸鈣。其具體優點包括

（1）產品質量優良。所得納米碳酸鈣產品粒徑為80-100nm，白度達到92以上，且無團聚現象。

（2）抗老化抗氧化抗紫外線性能良好。本發明所制備納米碳酸鈣的經過表面活性劑活化處理，其關鍵特點是作為聚醚砜樹脂填料具有良好的增韌和抗老化性能，同時能夠顯著提升聚醚砜樹脂的抗紫外抗氧化性能。

（3）生產成本低。中國碳酸鈣資源豐富、分布廣泛，與其他材料相比，碳酸鈣原料價廉且易得，降低生產成本。

具體實施方式

以下實施例詳細說明了本發明。本發明所使用的各種原料及各項設備均為常規市售產品，均能夠通過市場購買直接獲得。

實施例1

（1）在500r/min轉速攪拌下，向陳化20h后的氫氧化鈣漿料中通入窯氣進行碳化反應，控制反應體系的pH值為9.0，加入復配表面處理劑乙二醇—乙二醇丁醚醋酸酯（v：v=20：80），在800r/min轉速快速攪拌下，繼續反應至反應體系的pH值降至7.0，停止反應，得納米碳酸鈣漿料；