本發明涉及一種軟磁低功耗材料技術領域，尤其是涉及一種高頻低損耗錳鋅鐵氧體及其制造方法。

背景技術：

現代電子技術的發展趨勢是為用戶提供體積更小、更加節約能源的電子設備，為此，就需要體積更小、效率更高的開關電源。顯著增加切換頻率，是實現以上要求的一種可行方式，通過使用氮化鎵GaN的電路，可獲得所需高頻。

2016年為GaN的爆發年，國際上眾多大公司如EPC、TI、Navitas等都于近期推出基于GaN的功率驅動及控制芯片，隨著新一代的電子開關管技術上的成熟，開關電源系統的頻率也由幾百kHz躍升至1MHz以上。在開關電源中，變壓器占有很大一部分體積，同時也消耗了很大一部分能量。因此，降低變壓器中使用的錳鋅鐵氧體材料的功率損耗就顯得尤為重要。

為了制造高頻低損耗材料，就必須對錳鋅鐵氧體的損耗機理進行分析和研究，并采取相應的摻雜和工藝。由文獻可知，錳鋅鐵氧體的磁芯損耗可以分為三個主要部分：磁滯損耗P_h、渦流損耗P_e和剩余損耗P_r。這三種損耗在總損耗中各自所占的比例隨著工作頻率和磁通密度及溫度的不同而差別很大，它們可以在一個很寬的范圍內變化。在低頻下，P_h占優勢，因此，形成無點陣缺陷和無氣孔的均勻晶粒結構以減小疇壁運動的阻力對減小P_h非常重要，同時也可以降低總損耗。在中頻下，P_e所占的比例增大，要降低總損耗，可以通過增大材料電阻率的方法來抑制P_e的增大，此時可以使用CaO-SiO₂復合摻雜在晶界形成高電阻層來抑制P_e的增大，但是，晶界層會增大疇壁運動的阻力，從而使P_h增大，因此必須綜合考量工藝條件對P_h和P_e的不同影響。而對磁通密度比較低或高頻(＞1MHz)條件下剩余損耗P_r就會變得很重要，因此，此時只有設法降低P_r才能降低總損耗。

技術實現要素：

基于此，有必要針對現有技術的不足，提供一種高頻低損耗錳鋅鐵氧體及其制造方法，制造過程更加節能，同時所制得的鐵氧體材料晶粒結構更加細小均勻，沒有異常晶粒的長大，晶界電阻率高，降低了高頻渦流損耗，晶粒內部無雜相，對磁疇轉動及疇壁位移的阻滯小，減小了的磁滯損耗。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種高頻低損耗錳鋅鐵氧體，包括主料、輔料、第一添加劑及第二添加劑，其中，主料包括53～59mol％的Fe₂O₃、5～10mol％的ZnO、31～42mol％的MnO，輔料包括0.1～1.5wt％的分散劑、0.5～3wt％的消泡劑、1～3wt％的粘合劑，第一添加劑包括30～80ppm的SiO₂、500～3000ppm的CaCO₃、200～2000ppm的TiO₂及50～600ppm的V₂O₅，第二添加劑為50～300ppm Nb₂O₅、80～300ppm HfO₂、50～300ppm ZrO₂及50～300ppm Ta₂O₅中的一種或幾種。

一種高頻低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，其特征在于，包括如下步驟：

按摩爾比例稱取主料，于球磨機中混合處理后，在850～980℃的燒結爐內燒結，并保溫1～3小時，制得預燒料；

進行二次球磨，向得到預燒料中加入輔料進行球磨處理形成粉料；

添加第一添加劑及第二添加劑，采用機械進行造粒；

在壓機上將造粒后的粉料壓制成型，將成型后的坯件放入到氣氛燒結爐內進行二次燒結，制得高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料。

在其中一個實施例中，所述氣氛燒結爐為微波氣氛燒結爐。

綜上所述，本發明高頻低損耗錳鋅鐵氧體及其制造方法通過調整主料、輔料及添加劑的成分比例，利用微波燒結工藝獲得一種在高頻條件下也能夠進行大功率傳輸的錳鋅鐵氧體材料，這種材料晶粒結構細小均勻，氣孔少，具有高的晶界電阻率，從而使高頻損耗大大降低，使變壓器的高溫穩定性大大提高。

具體實施方式

為能進一步了解本發明的特征、技術手段以及所達到的具體目的、功能，下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細描述。

本發明高頻低損耗錳鋅鐵氧體包括主料、輔料、第一添加劑及第二添加劑，其中，主料包括53～59mol％的Fe₂O₃、5～10mol％的ZnO、31～42mol％的MnO，輔料包括0.1～1.5wt％的分散劑、0.5～3wt％的消泡劑、1～3wt％的粘合劑，第一添加劑包括30～80ppm的SiO₂、500～3000ppm的CaCO₃、200～2000ppm的TiO₂及50～600ppm的V₂O₅，第二添加劑為50～300ppm Nb₂O₅、80～300ppm HfO₂、50～300ppm ZrO₂及50～300ppm Ta₂O₅中的一種或幾種。

在其中一個實施例中，所述粘合劑為聚乙烯醇。

根據上述本發明高頻低損耗錳鋅鐵氧體，本發明提供一種高頻低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，該方法中涉及的高頻低損耗錳鋅鐵氧體可以與上述高頻低損耗錳鋅鐵氧體實施例闡述的技術特征相同，并能產生相同的技術效果。本發明高頻低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法通過調整主料、輔料及添加劑的成分比例，利用微波燒結工藝獲得一種在高頻條件下也能夠進行大功率傳輸的錳鋅鐵氧體材料，這種材料晶粒結構細小均勻，氣孔少，具有高的晶界電阻率，從而使高頻損耗大大降低，使變壓器的高溫穩定性大大提高。

本發明高頻低損耗錳鋅鐵氧體的制造方法，包括如下步驟：

按摩爾比例稱取主料，于球磨機中混合處理后，在850～980℃的燒結爐內燒結，并保溫1～3小時，制得預燒料；

進行二次球磨，向得到預燒料中加入輔料進行球磨處理形成粉料；

添加第一添加劑及第二添加劑，采用機械進行造粒；

在壓機上將造粒后的粉料壓制成型，將成型后的坯件放入到氣氛燒結爐內進行二次燒結，制得高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料。

在其中一個實施例中，主料包括53～59mol％的Fe₂O₃、5～10mol％的ZnO、31～42mol％的MnO，輔料包括0.1～1.5wt％的分散劑、0.5～3wt％的消泡劑、1～3wt％的粘合劑，第一添加劑包括30～80ppm的SiO₂、500～3000ppm的CaCO₃、200～2000ppm的TiO₂及50～600ppm的V₂O₅，第二添加劑為50～300ppm Nb₂O₅、80～300ppm HfO₂、50～300ppm ZrO₂及50～300ppm Ta₂O₅中的一種或幾種。

在其中一個實施例中，所述粘合劑為聚乙烯醇。

在其中一個實施例中，所述二次燒結的燒結溫度為1100～1280℃，燒結時間為0.5～2小時。

在其中一個實施例中，所述二次燒結采用二次還原燒結法，具體地，在還原氣氛中升溫至750～950℃，氣氛燒結爐內氧含量為0.1％，以促進放氧，使得錳鋅鐵氧體材料提前生成并致密化；繼續升溫至1100～1280℃進行煅燒0.5～2小時，制得高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料。

在其中一個實施例中，所述氣氛燒結爐為微波氣氛燒結爐，相對于傳統電加熱氣氛燒結爐具有更加節能的優點，同時所制得的鐵氧體材料晶粒結構更加細小均勻，沒有異常晶粒的長大，晶界電阻率高，降低了高頻渦流損耗，晶粒內部無雜相，對磁疇轉動及疇壁位移的阻滯小，減小了的磁滯損耗。

本發明采用本領域的常規的干法生產工藝制備高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料，同時使用微波氣氛燒結爐進行燒結，制備方法過程簡單，相比傳統電加熱氣氛燒結方法能耗更低；這種高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料具有在1～3MHz的開關電源系統內傳輸功率高、功率損失小、溫度穩定性及可靠性高等優點，可以應用于使用頻率在1MHz以上的開關電源系統中的變壓器和電感器等領域

實施例一

主料中使用Fe₂O₃(寶鋼鐵紅)54mol％、ZnO(京華鋅)6mol％、MnO(湖南金瑞錳，折算為Mn₃O₄)40mol％，于球磨機中混合時間30分鐘，在900℃的燒結爐內保溫時間2小時；添加輔料分散劑0.5wt％、消泡劑1wt％及聚乙烯醇粘合劑2wt％后二次球磨時間1小時制得粉料；添加微量添加劑50ppm SiO₂、3000ppm CaCO₃、150ppm Nb₂O₅、1000ppm TiO₂、350ppm V₂O₅、150ppm ZrO₂、80ppm HfO₂，噴霧造粒，利用壓機將造粒后的粉料壓制成坯件放到微波氣氛燒結爐進行二次燒結，制得高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料，其中，二次燒結的燒結溫度為1150℃，在3％的氧分壓下保溫燒結1小時，降溫時，微波氣氛燒結爐內降溫溫度與氧分壓按照Blank公式計算來調節氣氛。

所得的高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料的性能參數如下：

實施例二

主料使用Fe₂O₃(寶鋼鐵紅)56mol％、ZnO(京華鋅)5mol％、MnO(湖南金瑞錳，折算為Mn₃O₄)39mol％，于球磨機中混合時間30分鐘，在910℃的燒結爐內保溫時間2小時；添加輔料分散劑0.5wt％、消泡劑1wt％及聚乙烯醇粘合劑2wt％后二次球磨時間1小時制得粉料；添加微量添加劑50ppm SiO₂、2500ppm CaCO₃、150ppm Nb₂O₅、500ppm TiO₂、300ppm V₂O₅、150ppm ZrO₂、100ppm Ta₂O₅，噴霧造粒，利用壓機將造粒后的粉料壓制成坯件放到微波氣氛燒結爐進行二次燒結，制得高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料，其中，二次燒結的燒結溫度為1160℃，在3％的氧分壓下保溫燒結1小時，降溫時，微波氣氛燒結爐內降溫溫度與氧分壓按照Blank公式計算來調節氣氛。

所得的錳鋅功率鐵氧體材料的性能參數如下：

實施例三

主料使用Fe₂O₃(寶鋼鐵紅)57mol％、ZnO(京華鋅)6mol％、MnO(湖南金瑞錳，折算為Mn₃O₄)37mol％，于球磨機中混合時間30分鐘，在920℃的燒結爐內保溫時間2小時；添加輔料分散劑0.5wt％、消泡劑1wt％及聚乙烯醇粘合劑2wt％后二次球磨時間1小時制得粉料；添加微量添加劑50ppm SiO₂、2000ppm CaCO₃、250ppm Nb₂O₅、500ppm TiO₂、300ppm V₂O₅、200ppm ZrO₂、120ppm Ta₂O₅，噴霧造粒，利用壓機將造粒后的粉料壓制成坯件放到微波氣氛燒結爐進行二次燒結，制得高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料，其中，二次燒結的燒結溫度為1170℃，在3％的氧分壓下保溫燒結1小時，降溫時，微波氣氛燒結爐內降溫溫度與氧分壓按照Blank公式計算來調節氣氛。

所得的錳鋅功率鐵氧體材料的性能參數如下：

實施例四

主料使用Fe₂O₃(寶鋼鐵紅)58mol％、ZnO(京華鋅)6mol％、MnO(湖南金瑞錳，折算為Mn₃O₄)36mol％，于球磨機中混合時間30分鐘，在950℃的燒結爐內保溫時間2小時；添加輔料分散劑0.5wt％、消泡劑1wt％及聚乙烯醇粘合劑2wt％后二次球磨時間1小時制得粉料；添加的微量添加劑為50ppm SiO₂、2000ppm CaCO₃、200ppm Nb₂O₅、500ppm TiO₂、300ppm V₂O₅、150ppm ZrO₂、200ppm Ta₂O₅，噴霧造粒，利用壓機將造粒后的粉料壓制成坯件放到微波氣氛燒結爐進行二次燒結，制得高頻低功耗錳鋅鐵氧體材料，其中，二次燒結的燒結溫度為1170℃，在3％的氧分壓下保溫燒結1小時，降溫時，微波氣氛燒結爐內降溫溫度與氧分壓按照Blank公式計算來調節氣氛。

所得的錳鋅功率鐵氧體材料的性能參數如下：

綜上所述，本發明高頻低損耗錳鋅鐵氧體及其制造方法通過調整主料、輔料及添加劑的成分比例，利用微波燒結工藝獲得一種在高頻條件下也能夠進行大功率傳輸的錳鋅鐵氧體材料，這種材料晶粒結構細小均勻，氣孔少，具有高的晶界電阻率，從而使高頻損耗大大降低，使變壓器的高溫穩定性大大提高。

以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明的保護范圍應以所附權利要求為準。