本發明涉及藍寶石加工技術領域，具體涉及一種改進的多片式導模法人造藍寶石制備工藝。

背景技術：

藍寶石英文名稱為Sapphire，源于拉丁文Spphins，意思是藍色；屬于剛玉族礦物，三方晶系。寶石界將紅寶石之外的各色寶石級剛玉都稱為藍寶石。藍寶石與紅寶石，祖母綠金水菩提碧璽，坦桑石等都屬于有色寶石屬。

剛玉中因含有鐵(Fe)和鈦(Ti)等微量元素，而呈現藍、天藍、淡藍等顏色，其中以鮮艷的天藍色者為最好。藍寶石的礦物名稱為剛玉，屬剛玉族礦物。實際上自然界中的寶石級剛玉除紅色的稱紅寶石外，其余各種顏色如藍色、淡藍色、綠色、黃色、灰色、無色等，均稱為藍寶石。藍寶石的化學成分(Al₂O₃),主要以Fe、Ti、致色。

藍寶石的成分為氧化鋁，因含微量元素鈦(Ti⁴⁺)或鐵(Fe²⁺)而呈藍色。屬三方晶系。晶體形態常呈筒狀、短柱狀、板狀等，幾何體多為粒狀或致密塊狀。透明至半透明，玻璃光澤。折光率1.76～1.77，雙折射率0.008，二色性強。非均質體。有時具有特殊的光學效應-星光效應。硬度為9，密度3.95～4.1克/立方厘米。在弧面型切磨，內部富含與底面平行并定向排列的三組包體時，可以產生美麗的六射星光時，被稱為“星光藍寶石”。

現有人造藍寶石晶體導模加工工藝在具體生產過程中，存在如下問題：一方面，由于原料處理不夠干凈和爐體清理不夠徹底，致使晶體導模加工質量受到影響，使晶體內部存在雜質，降低片狀晶體純度；另一方面，由于模具設計的影響，致使每次導模提拉生長的藍寶石片體數量受到限制，現有導模法一般每次只能生產一片藍寶石，生產效率較低；再一方面，由于片狀晶體的生產工藝控制不當，致使晶體生產質量下降，出現龜裂或晶體位錯嚴重等不足；同時，由于坩堝的熱交換影響，導致探測的坩堝內部熔體溫度誤差較大，不利于藍寶石晶體的溫度控制。

因此，基于上述，本發明提供一種改進的多片式導模法人造藍寶石制備工藝，以解決現有技術存在的導模法生產片狀晶體數量有限、工藝難以精確控制的不足和缺陷。

技術實現要素：

本發明的目的就在于：針對目前存在的上述問題，提供一種改進的多片式導模法人造藍寶石制備工藝，以解決現有技術存在的導模法生產片狀晶體數量有限、工藝難以精確控制的不足和缺陷。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種改進的多片式導模法人造藍寶石制備工藝，包括如下步驟：

(1)原料處理：將粉狀的氧化鋁原料進行清洗，并放置在1200℃～1500℃的坩堝中保溫3h，并在空氣環境下冷卻至室溫，使氧化鋁原料完全氧化；

(2)清理裝模：將爐體雜質清理干凈之后，將盛裝有粉狀氧化鋁的坩堝置于爐體中央位置；將籽晶柱通過鎢絲纏繞安裝在提拉桿上，然后在籽晶柱下部設置連接桿，在連接桿的兩端分別設置若干籽晶桿，在籽晶桿的下端設置籽晶體，籽晶體下端設置楔形結構的楔形端；楔形端的長度方向與模具空隙的長度方向相垂直；在盛裝粉狀氧化鋁原料之前，在坩堝底部設置有若干隔板，將坩堝底部分隔出與模具底部相匹配的安裝槽；所述模具由若干片狀的鉬片組合而成，模具通過將鉬片嵌入安裝在安裝槽中進行固定；所述坩堝包括內層和設置在內層外部的石墨保溫層，能夠有效提高坩堝的保溫效率，利于熔體溫度的精準控制和調整；

(3)爐體抽真空：關上放氣閥和爐門，開啟真空泵對爐體內腔抽真空，使爐體內部的氣壓抽至-0.5～-0.1Pa，然后關閉真空泵，開啟氬氣閥門，對爐腔內部充滿氬氣，直至爐腔內部大氣壓恢復到標準大氣壓為止，如此往復抽真空-充氬氣循環2～3次；

(4)加熱升溫：對爐體進行加熱升溫，使爐體內部溫度按照10℃/min的速度升溫至1500℃，然后再按照25℃/min的升溫速度升至2080℃；

(5)引晶縮頸：將爐體的中頻電源開關打開，進行爐體升溫加熱；待原料完全熔化之后，將籽晶安裝在提拉桿上，慢速向下移動，使籽晶的底端與模具上表面相距5mm～6mm；對籽晶進行預熱2～3次，使位于模具表面的片狀熔體與籽晶充分熔接，形成一個整體；然后將晶體慢速向上提升，待晶體提升距離模具上表面20mm～30mm時，升高加熱功率，對晶片進行縮頸；縮頸的作用在于：能夠減少籽晶中的遺傳缺陷，通過縮頸工序，晶體的任何非軸向的位錯都可以被逐步消除；縮頸過程的溫度過高，籽晶易快速熔化；縮頸溫度過低，則會導致縮頸效果不明顯；

(6)擴肩：縮頸之后，將籽晶向上提拉速度降低，使晶體沿著籽晶從模具空隙之間向上緩慢生長；

(7)等徑生長：擴肩結束之后，對提拉速度進行提高，保持溫度長不變，對晶體進行等徑生長；在等徑生長過程中，如果提拉速度過快，易形成泡狀界面，導致在波谷處夾生氣體，造成在晶片中產生氣泡；

(8)退火降溫：等徑生長完成之后，將晶體與坩堝分離；進行分階段降溫；待晶體完全脫離模具之后，停止提拉，關掉加熱電源，使爐體溫度繼續冷卻至室溫；最后將冷卻的晶體取出。

本申請的技術方案，一方面通過原料和爐體的清理工序，能夠避免晶體生長過程中出現污染或夾雜，從而有效保證生長片狀晶體的純度；通過抽真空處理和氬氣保護，還能夠防止空氣中的其它雜質與坩堝或模具發生反應。

另一方面，通過對模具的整體設計，用戶通過提拉桿的上升和下降提拉處理，可以通過籽晶柱、連接桿和籽晶桿使籽晶體向上或向下運動；通過多個籽晶體的結構設計，使本發明的工藝能夠實現多片藍寶石片體的生產，提高片狀藍寶石的生產效率。

再一方面，本申請的技術方案，通過工藝的合理調整，能夠避免片狀晶體發生龜裂，提高晶體質量；通過石墨保溫層的設置，利于對坩堝及其內部的熔體進行有效保溫，從而有效避免坩堝的散熱造成的溫度變化失真，從而提高坩堝內部溫度的精準探測，從而方便對熔體溫度的精準控制。

優選的，所述模具外表面為光滑表面，組成模具的相鄰鉬片之間的間隔為0.3mm～1mm，鉬片的厚度尺寸與安裝槽的寬度尺寸相匹配，鉬片與安裝槽之間為過渡配合安裝。

優選的，所述坩堝的內表面為光滑表面，坩堝的寬度尺寸和長度尺寸分別大于所述模具的長度和寬度尺寸；坩堝采用鉬或銥材料制備而成，坩堝底面為平面。

優選的，所述石墨保溫層的厚度為2mm～3mm，石墨保溫層與所述坩堝之間為固定粘貼連接。

優選的，所述籽晶柱的外形為方形柱或圓形柱；籽晶柱與連接桿之間為固定連接，連接桿與籽晶桿連接為一個整體結構。

優選的，所述籽晶體與所述楔形端連接為一個整體，楔形端的尖角底端夾角為20°～30°。

由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：

1、本申請的技術方案，一方面通過原料和爐體的清理工序，能夠避免晶體生長過程中出現污染或夾雜，從而有效保證生長片狀晶體的純度；通過抽真空處理和氬氣保護，還能夠防止空氣中的其它雜質與坩堝或模具發生反應。

2、另一方面，通過對模具的整體設計，用戶通過提拉桿的上升和下降提拉處理，可以通過籽晶柱、連接桿和籽晶桿使籽晶體向上或向下運動；通過多個籽晶體的結構設計，使本發明的工藝能夠實現多片藍寶石片體的生產，提高片狀藍寶石的生產效率。

3、再一方面，本申請的技術方案，通過工藝的合理調整，能夠避免片狀晶體發生龜裂，提高晶體質量；通過石墨保溫層的設置，利于對坩堝及其內部的熔體進行有效保溫，從而有效避免坩堝的散熱造成的溫度變化失真，從而提高坩堝內部溫度的精準探測，從而方便對熔體溫度的精準控制。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖；

圖2為本發明的模具和坩堝結構示意圖；

圖3為本發明的坩堝剖視圖；

圖4為本發明的坩堝俯視圖。

圖中：1、坩堝；2、模具；3、籽晶體；4、楔形端；5、籽晶桿；6、連接桿；7、籽晶柱；8、石墨保溫層；9、坩堝；10、安裝槽；11、隔板。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例，基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1，如圖1-4所示：

一種改進的多片式導模法人造藍寶石制備工藝，包括如下步驟：

(1)原料處理：將粉狀的氧化鋁原料進行清洗，并放置在1200℃～1500℃的坩堝1中保溫3h，并在空氣環境下冷卻至室溫，使氧化鋁原料完全氧化；

(2)清理裝模：將爐體雜質清理干凈之后，將盛裝有粉狀氧化鋁的坩堝1置于爐體中央位置；將籽晶柱7通過鎢絲纏繞安裝在提拉桿上，然后在籽晶柱7下部設置連接桿6，在連接桿6的兩端分別設置若干籽晶桿5，在籽晶桿5的下端設置籽晶體3，籽晶體3下端設置楔形結構的楔形端4；楔形端4的長度方向與模具2空隙的長度方向相垂直；在盛裝粉狀氧化鋁原料之前，在坩堝1底部設置有若干隔板11，將坩堝1底部分隔出與模具2底部相匹配的安裝槽10；所述模具2由若干片狀的鉬片組合而成，模具2通過將鉬片嵌入安裝在安裝槽10中進行固定；所述坩堝1包括內層99和設置在內層99外部的石墨保溫層8，能夠有效提高坩堝1的保溫效率，利于熔體溫度的精準控制和調整；

(3)爐體抽真空：關上放氣閥和爐門，開啟真空泵對爐體內腔抽真空，使爐體內部的氣壓抽至-0.5～-0.1Pa，然后關閉真空泵，開啟氬氣閥門，對爐腔內部充滿氬氣，直至爐腔內部大氣壓恢復到標準大氣壓為止，如此往復抽真空-充氬氣循環2～3次；

(4)加熱升溫：對爐體進行加熱升溫，使爐體內部溫度按照10℃/min的速度升溫至1500℃，然后再按照25℃/min的升溫速度升至2080℃；

(5)引晶縮頸：將爐體的中頻電源開關打開，進行爐體升溫加熱；待原料完全熔化之后，將籽晶安裝在提拉桿上，慢速向下移動，使籽晶的底端與模具2上表面相距5mm～6mm；對籽晶進行預熱2～3次，使位于模具2表面的片狀熔體與籽晶充分熔接，形成一個整體；然后將晶體慢速向上提升，待晶體提升距離模具2上表面20mm～30mm時，升高加熱功率，對晶片進行縮頸；縮頸的作用在于：能夠減少籽晶中的遺傳缺陷，通過縮頸工序，晶體的任何非軸向的位錯都可以被逐步消除；縮頸過程的溫度過高，籽晶易快速熔化；縮頸溫度過低，則會導致縮頸效果不明顯；

(6)擴肩：縮頸之后，將籽晶向上提拉速度降低，使晶體沿著籽晶從模具2空隙之間向上緩慢生長；

(7)等徑生長：擴肩結束之后，對提拉速度進行提高，保持溫度長不變，對晶體進行等徑生長；在等徑生長過程中，如果提拉速度過快，易形成泡狀界面，導致在波谷處夾生氣體，造成在晶片中產生氣泡；

(8)退火降溫：等徑生長完成之后，將晶體與坩堝1分離；進行分階段降溫；待晶體完全脫離模具2之后，停止提拉，關掉加熱電源，使爐體溫度繼續冷卻至室溫；最后將冷卻的晶體取出。

本申請的技術方案，一方面通過原料和爐體的清理工序，能夠避免晶體生長過程中出現污染或夾雜，從而有效保證生長片狀晶體的純度；通過抽真空處理和氬氣保護，還能夠防止空氣中的其它雜質與坩堝1或模具2發生反應。

另一方面，通過對模具2的整體設計，用戶通過提拉桿的上升和下降提拉處理，可以通過籽晶柱7、連接桿6和籽晶桿5使籽晶體3向上或向下運動；通過多個籽晶體3的結構設計，使本發明的工藝能夠實現多片藍寶石片體的生產，提高片狀藍寶石的生產效率。

再一方面，本申請的技術方案，通過工藝的合理調整，能夠避免片狀晶體發生龜裂，提高晶體質量；通過石墨保溫層8的設置，利于對坩堝1及其內部的熔體進行有效保溫，從而有效避免坩堝1的散熱造成的溫度變化失真，從而提高坩堝1內部溫度的精準探測，從而方便對熔體溫度的精準控制。

作為本實施例的優選方案，所述模具2外表面為光滑表面，組成模具2的相鄰鉬片之間的間隔為0.3mm～1mm，鉬片的厚度尺寸與安裝槽10的寬度尺寸相匹配，鉬片與安裝槽10之間為過渡配合安裝。

作為本實施例的優選方案，所述坩堝1的內表面為光滑表面，坩堝1的寬度尺寸和長度尺寸分別大于所述模具2的長度和寬度尺寸；坩堝1采用鉬或銥材料制備而成，坩堝1底面為平面。

作為本實施例的優選方案，所述石墨保溫層8的厚度為2mm～3mm，石墨保溫層8與所述坩堝1之間為固定粘貼連接。

作為本實施例的優選方案，所述籽晶柱7的外形為方形柱或圓形柱；籽晶柱7與連接桿6之間為固定連接，連接桿6與籽晶桿5連接為一個整體結構。

作為本實施例的優選方案，所述籽晶體3與所述楔形端4連接為一個整體，楔形端4的尖角底端夾角為20°～30°。

以上所述，僅為本發明的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，可輕易想到變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應以權利要求的保護范圍為準。