本發明涉及一種鈦白粉生產工藝，尤其是一種硫酸法鈦白粉生產工藝。
背景技術：
鈦白粉的生產主要分為氯化法與硫酸法，硫酸法生產鈦白粉是將鈦精礦與濃硫酸進行酸解反應生產硫酸亞鈦，經水解生成偏鈦酸，再經煅燒、粉碎即得到鈦白粉產品。其生產工藝可概括如下：
(1)酸解：用鈦精礦或酸溶性鈦渣與硫酸進行酸解反應，得到硫酸氧鈦溶液；
(2)水解硫酸氧鈦溶液得到粗偏鈦酸漿料；
(3)對粗偏鈦酸漿料進行水洗、鹽處理，得預處理偏鈦酸；
(4)煅燒：預處理偏鈦酸送入轉窯煅燒產出tio2產品。
此法可生產銳鈦型和金紅石型鈦白粉。硫酸法的優點是能以價低易得的鈦鐵礦與硫酸為原料，技術較成熟，設備簡單，防腐蝕材料易解決。
上述過程中的酸解工序的主要流程為：由硫酸裝置送來的95％(或91％)硫酸進入本工序設置的硫酸貯槽經計量加入到預混合槽，與來自原礦粉碎工段經計量后的鈦精礦在預混合槽經攪拌充分混合，混合均勻后經分配器放入選定的酸解罐中。酸解反應使鈦鐵礦中的大部分金屬氧化物與硫酸發生反應，其中鈦以硫酸氧鈦的形式作為分解產物。酸解反應為放熱反應，反應放出的熱量使酸解罐中的物料溫度迅速升高至180℃～200℃左右，溫度的升高加速了酸解反應的進行。酸解主反應完成后熟化一定時間，通過儀表計量加水浸取，浸取一段時間加入還原鐵粉調整鈦液中的三價鈦離子含量。該工序可概括如下：
(1)酸解反應：鈦精礦與濃硫酸混合發生酸解反應得到固相物；
(2)浸取：向固相物中加水浸取，得到浸取液；
(3)還原：往浸取液中加還原鐵粉，還原反應過程中持續攪拌；
(4)除雜：沉降除去固態雜質，得到硫酸氧鈦溶液。
該過程中還原鐵粉的消耗量很大，每生產1t鈦白粉，大約需要消耗80～100kg還原鐵粉。
技術實現要素：
為降低還原鐵粉的消耗量，從而降低硫酸法鈦白粉生產成本，減少鐵粉資源浪費，本發明提供了一種降低還原鐵粉消耗的硫酸法鈦白粉酸解方法。
本發明所采用的技術方案是：降低還原鐵粉消耗的硫酸法鈦白粉酸解方法，包括以下步驟：
a、酸解反應：鈦精礦與濃硫酸混合發生酸解反應得到固相物；
b、浸取：向固相物中加水浸取，得到浸取液；
c、還原：往浸取液中加還原鐵粉，還原反應過程中持續攪拌；
d、除雜：除去固態雜質，得到硫酸氧鈦溶液；
其特征在于：步驟c還原過程中采用的攪拌方法為向浸取液中通入非氧化性壓縮氣體進行氣流攪拌。
為提高還原效率，目前業內常在還原反應過程中使用壓縮空氣進行氣流攪拌，以常見的130m3酸解鍋為例，單批投入鈦精礦30噸計，壓縮空氣的平均流量在1200m3/h左右。
發明人在研究中發現，使用壓縮空氣攪拌會導致還原鐵粉的消耗量增加，原因是壓縮空氣中含有較多的氧，在酸解操作的還原工序中，大量的空氣使得還原鐵粉的氧化效率降低，壓縮空氣中的氧氣不僅氧化體系中的二價鐵離子還氧化鐵粉還原得到的三價鈦離子，使得還原效率大大降低，鐵粉消耗增加，增加后工序結晶去除硫酸亞鐵的負荷，由于鐵粉消耗增加，直接導致后續需處理的七水硫酸亞鐵量增大，存在較大的工藝隱患。
鐵粉還原過程涉及的方程式如下：
fe+fe2(so4)3＝3feso4
壓縮空氣氧化過程涉及的方程式如下：
4feso4+o2+2h2so4＝2fe2(so4)3+2h2o
2ti2(so4)3+o2+2h2so4＝2ti(so4)2+2h2o
因此本發明中發明人采用非氧化性壓縮氣體進行酸解還原工序的攪拌，實驗證明可有效的避免二價鐵，三價鈦的氧化問題，使得還原效率大幅提高，有效降低單噸產品還原鐵粉消耗，減少了廢副硫酸亞鐵的處理量。
本發明中所述的非氧化性壓縮氣體指的是：在浸取液和還原鐵粉的還原反應過程中作為攪拌氣流通入反應體系中而不能氧化體系中的二價鐵離子和三價鈦離子的壓縮氣體。例如壓縮惰性氣體(即稀有氣體)、壓縮氮氣、壓縮二氧化碳、壓縮氫氣等。
作為本發明的進一步改進，所述非氧化性壓縮氣體為壓縮惰性氣體、壓縮氮氣、壓縮二氧化碳、壓縮氫氣中的一種或任意幾種的混合。
作為本發明的進一步改進，所述非氧化性壓縮氣體的壓強為0.2～1.0mpa。
作為本發明的進一步改進，攪拌過程中，所述非氧化性壓縮氣體的流量為100～1500m3/h。
本發明的有益效果是：1)提出現有酸解工序中存在的問題：使用壓縮空氣進行氣流攪拌導致還原鐵粉消耗增加，副產物硫酸亞鐵增加；2)提出了問題的解決方案：使用“非氧化性壓縮氣體”進行氣流攪拌，有效的避免二價鐵，三價鈦在攪拌過程中發生氧化，使得還原效率大幅提高，有效降低單噸產品還原鐵粉消耗，減少了廢副硫酸亞鐵的處理量。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明進一步說明。
實施例一：
按照以下方法對鈦精礦進行酸解，制備硫酸氧鈦溶液：
(1)取干燥并粉碎至325目篩篩余為20％的鈦精礦粉，用濃度為95％的硫酸溶液按1.7的酸礦比與所述鈦精礦粉混合，加入適當水引發(起始反應酸濃84.0％)，升溫至150℃引發酸解反應，直至混合物固化，得固相物。
(2)所得固相物在180℃下保溫下熟化4h，然后于75℃條件下按照每噸礦約2.5噸新鮮水加入酸解鍋浸取熟化后的物料，浸取時間1h，得到浸取液。
(3)在往浸取液中通入壓縮氮氣(壓強0.20mpa，流量500m3/h)的氣流攪拌作用下，緩慢往浸取液中加入計量的還原鐵粉，還原反應過程中持續攪拌，控制還原鐵粉的加入量使得反應結束后的料漿中三價鈦含量在0.5～1.0g/l(本實施例中測得為0.60g/l)，記錄單噸鈦精礦的鐵粉消耗量，結果見表1。
(4)還原反應結束后將還原料漿放入沉降槽并添加絮凝劑進行沉降，所得上層清液即為硫酸氧鈦溶液。
實施例二：
按照以下方法對鈦精礦進行酸解，制備硫酸氧鈦溶液：
(1)取干燥并粉碎至325目篩篩余為20％的鈦精礦粉，用濃度為95％的硫酸溶液按1.7的酸礦比與所述鈦精礦粉混合，加入適當水引發(起始反應酸濃84.0％)，升溫至150℃引發酸解反應，直至混合物固化，得固相物。
(2)所得固相物在180℃下保溫下熟化4h，然后于75℃條件下按照每噸礦約2.5噸新鮮水加入酸解鍋浸取熟化后的物料，浸取時間1h，得到浸取液。
(3)在往浸取液中通入壓縮氫氣(壓強1.0mpa，流量500m3/h)的氣流攪拌作用下，緩慢往浸取液中加入計量的還原鐵粉，還原反應過程中持續攪拌，控制還原鐵粉的加入量使得反應結束后的料漿中三價鈦含量在0.5～1.0g/l(本實施例中測得為0.62g/l)，記錄單噸鈦精礦的鐵粉消耗量，結果見表1。
(4)還原反應結束后將還原料漿放入沉降槽并添加絮凝劑進行沉降，所得上層清液即為硫酸氧鈦溶液。
實施例三：
按照以下方法對鈦精礦進行酸解，制備硫酸氧鈦溶液：
(1)取干燥并粉碎至325目篩篩余為20％的鈦精礦粉，用濃度為95％的硫酸溶液按1.7的酸礦比與所述鈦精礦粉混合，加入適當水引發(起始反應酸濃84.0％)，升溫至150℃引發酸解反應，直至混合物固化，得固相物。
(2)所得固相物在180℃下保溫下熟化4h，然后于75℃條件下按照每噸礦約2.5噸新鮮水加入酸解鍋浸取熟化后的物料，浸取時間1h，得到浸取液。
(3)在往浸取液中通入壓縮氦氣(壓強0.50mpa，流量1500m3/h)的氣流攪拌作用下，緩慢往浸取液中加入計量的還原鐵粉，還原反應過程中持續攪拌，控制還原鐵粉的加入量使得反應結束后的料漿中三價鈦含量在0.5～1.0g/l(本實施例中測得為0.62g/l)，記錄單噸鈦精礦的鐵粉消耗量，結果見表1。
(4)還原反應結束后將還原料漿放入沉降槽并添加絮凝劑進行沉降，所得上層清液即為硫酸氧鈦溶液。
實施例四：
按照以下方法對鈦精礦進行酸解，制備硫酸氧鈦溶液：
(1)取干燥并粉碎至325目篩篩余為20％的鈦精礦粉，用濃度為95％的硫酸溶液按1.7的酸礦比與所述鈦精礦粉混合，加入適當水引發(起始反應酸濃84.0％)，升溫至150℃引發酸解反應，直至混合物固化，得固相物。
(2)所得固相物在180℃下保溫下熟化4h，然后于75℃條件下按照每噸礦約2.5噸新鮮水加入酸解鍋浸取熟化后的物料，浸取時間1h，得到浸取液。
(3)在往浸取液中通入壓縮混合氣體(壓強0.70mpa，流量800m3/h，混合氣體成分：氮氣占40％，氫氣占30％，氦氣占30％)的氣流攪拌作用下，緩慢往浸取液中加入計量的還原鐵粉，還原反應過程中持續攪拌，控制還原鐵粉的加入量使得反應結束后的料漿中三價鈦含量在0.5～1.0g/l(本實施例中測得為0.60g/l)，記錄單噸鈦精礦的鐵粉消耗量，結果見表1。
(4)還原反應結束后將還原料漿放入沉降槽并添加絮凝劑進行沉降，所得上層清液即為硫酸氧鈦溶液。
對比例五：
按照以下方法對鈦精礦進行酸解，制備硫酸氧鈦溶液：
(1)取干燥并粉碎至325目篩篩余為20％的鈦精礦粉，用濃度為95％的硫酸溶液按1.7的酸礦比與所述鈦精礦粉混合，加入適當水引發(起始反應酸濃84.0％)，升溫至150℃引發酸解反應，直至混合物固化，得固相物。
(2)所得固相物在180℃下保溫下熟化4h，然后于75℃條件下按照每噸礦約2.5噸新鮮水加入酸解鍋浸取熟化后的物料，浸取時間1h，得到浸取液。
(3)在往浸取液中通入壓縮空氣(壓強0.20mpa，流量500m3/h)的氣流攪拌作用下，緩慢往浸取液中加入計量的還原鐵粉，還原反應過程中持續攪拌，控制還原鐵粉的加入量使得反應結束后的料漿中三價鈦含量在0.5～1.0g/l(本實施例中測得為0.60g/l)，記錄單噸鈦精礦的鐵粉消耗量，結果見表1。
(4)還原反應結束后將還原料漿放入沉降槽并添加絮凝劑進行沉降，所得上層清液即為硫酸氧鈦溶液。
表1：各實施例單噸鈦精礦的鐵粉消耗量統計表