本發明涉及一種用于含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置，尤其涉及一種用于廢鉛膏回收過程中將脫硫完的含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置。

背景技術：

目前，蓄電池廢鉛膏的數量龐大，如若直接掩埋處理，其中的重金屬離子將對土壤產生破壞，污染生態；同時由蓄電池廢鉛膏中提取出來的碳酸鉛具有較大的回收利用價值,應用領域廣泛。

例如，在固體推進劑中廣泛采用碳酸鉛為燃燒催化劑,但是失水碳酸鉛為塊狀固體,需經過粉碎、水洗、研磨、過篩后才能應用,另外,使用過程中發現，不同廠家，不同批次的碳酸鉛的催化活性差異很大，因此研究適宜的合成方法，通過嚴格控制工藝條件,直接獲得超細碳酸鉛。解決不同批次碳酸鉛的催化活性差異的問題具有重要的意義。

另外現如今采用的固液分離裝置為旋液分離器，市價昂貴，如果能改進提純碳酸鉛過程中的固液分離方式，不僅減少了成本，同時提升了實驗的可操作性。

技術實現要素：

本發明的目的在于：針對現有技術的缺陷，提出了一種結構簡單、設計合理的用于含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置，可以解決實驗室制備超細碳酸鉛裝置較貴和攪拌槳難以清洗的問題，而且可以利用溶液循環電泵將反應液體循環過濾得到充分沉淀，提高實驗的精度和可操作性。

本發明所采用的技術方案是：一種用于含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置，包括反應釜、溶液循環裝置、底座、中空三通管道和結晶濾網，所述的底座上設有溶液循環裝置，溶液循環裝置的上方設有反應釜，反應釜通過中空三通管道和溶液循環裝置相連，所述的結晶濾網位于溶液循環裝置內；所述的反應釜直壁圓筒形結構，反應釜內設有過濾網、攪拌器和攪拌器電機，將廢鉛膏（碳酸鉛、二氧化鉛、氧化鉛等含鉛化合物）固體置于過濾網上，向反應釜中加入稀硝酸(hno3)和雙氧水（h2o2），使其與廢鉛膏固體反應，利用攪拌器電機驅動攪拌器的葉片，加快溶液流動，獲得含pb²⁺的溶液；同時，將攪拌器設置在過濾網下方為了使攪拌器葉片和廢鉛膏固體分離，從而保護攪拌器的葉片不受損壞。

在本發明中：所述的中空三通管道的一個通道與反應釜的側壁相連，另一通道與下方的溶液循環裝置相連，第三個通道的開口于空氣中，其中含pb²⁺的溶液從反應釜內側壁的中空三通管道的一個入口進入，通過豎直的中空三通管道流入下方溶液循環裝置，在中空三通管道內配合上部為弧形結構的鉤形提手，鉤形提手下方設置有結晶濾網；從中空三通管道置于空氣中的開口，向其中加入碳酸鈉（na2co3），碳酸鈉（na2co3）落在結晶濾網上，進入溶液循環裝置的含pb²⁺的溶液在管道中循環，連續接觸結晶濾網上的碳酸鈉（na2co3），使之產生碳酸鉛沉淀，得到碳酸鉛結晶。

在本發明中：所述的溶液循環裝置包括溶液循環電泵和循環管道，含pb²⁺的溶液從中空三通管道中進入溶液循環裝置，在溶液循環電泵的驅動下，在循環管道中呈順時針方向循環流動，其流動方向與結晶濾網的上表面相垂直，指向結晶濾網的下方；在循環過程中，含pb²⁺的溶液與結晶濾網上的碳酸鈉（na2co3）固體充分反應，不斷生成碳酸鉛沉淀，結晶于結晶濾網上；所述的循環管道內設有供結晶濾網放置的臺階，處于循環管道的截面處；在溶液循環裝置中，循環管道采用圓形管道循環的設計，溶液在循環的過程中更加充分反應，使溶液來回不斷的觸碰結晶濾網，將沉淀充分打在濾網上，獲得沉淀碳酸鉛。

在本發明中：與中空三通管道配合的鉤形提手采用彎型手柄設計，與結晶濾網相連配合，便可直接拿出超細pbco3產物，結晶濾網與循環管道不必緊密貼合，防止沉淀過多時，拿出會有液體滲出；所述的循環管道的左下方設有一排液口，當反應到析不出產物碳酸鉛時（即循環管道中的溶液中pb²⁺已完全沉淀為碳酸鉛結晶），便可以通過排液口將其排出。

采用上述技術方案后，本發明的有益效果為：本發明結構簡單、設計合理，使用稀硝酸（hno3）浸取，并用雙氧水（h2o2）的工藝，能獲得純度較高的超細碳酸鉛結晶，從而解決不同批次碳酸鉛催化活性差異的問題，使用鉤型提手拿取沉淀方便操作，同時節約實驗開銷，采用循環管道使反應物充分接觸反應，提高實驗的精度和可操作性，具有很好的普及應用前景。

附圖說明

圖1為本發明的結構示意圖；

圖2為本發明另一結構示意圖；

圖3為本發明中反應釜的內部示意圖；

圖4為本發明中的中空三通管道的連接示意圖；

圖5為本發明的鉤形提手與結晶濾網結合示意圖。

圖中：1.過濾網；2.攪拌器；3.攪拌器電機；4.反應釜；5.鉤形提手；6.中空三通管道；7.結晶濾網；8.溶液循環電泵；9.循環管道；10.底座；11.排液口；12.溶液循環裝置。

具體實施方式

下面將結合附圖對本發明作進一步的說明。

由圖1-5可見，一種用于含鉛化合物中提純碳酸鉛的裝置，包括反應釜4、溶液循環裝置12、底座10、中空三通管道6和結晶濾網7，所述的底座10上設有溶液循環裝置12，溶液循環裝置12的上方設有反應釜4，反應釜4通過中空三通管道6和溶液循環裝置12相連，所述的結晶濾網7位于溶液循環裝置12內；所述的反應釜4直壁圓筒形結構，反應釜4內設有過濾網1、攪拌器2和攪拌器電機3，將廢鉛膏（碳酸鉛、二氧化鉛、氧化鉛等含鉛化合物）固體置于過濾網1上，向反應釜4中加入稀硝酸(hno3)和雙氧水（h2o2），使其與廢鉛膏固體反應，利用攪拌器電機3驅動攪拌器2的葉片，加快溶液流動，獲得含pb²⁺的溶液；同時，將攪拌器2設置在過濾網1下方為了使攪拌器2的葉片和廢鉛膏固體分離，從而保護攪拌器2的葉片不受損壞。

所述的中空三通管道6的一個通道與反應釜4的側壁相連，另一通道與下方的溶液循環裝置12相連，第三個通道的開口于空氣中，其中含pb²⁺的溶液從反應釜4內側壁的中空三通管道6的一個入口進入，通過豎直的中空三通管道6流入下方溶液循環裝置12，在中空三通管道6內配合上部為弧形結構的鉤形提手5，鉤形提手5下方設置有結晶濾網7；從中空三通管道6置于空氣中的開口，向其中加入碳酸鈉（na2co3），碳酸鈉（na2co3）落在結晶濾網7上，進入溶液循環裝置12的含pb²⁺的溶液在管道中循環，連續接觸結晶濾網7上的碳酸鈉（na2co3），使之產生碳酸鉛沉淀，得到碳酸鉛結晶。

所述的溶液循環裝置12包括溶液循環電泵8和循環管道9，含pb²⁺的溶液從中空三通管道6中進入溶液循環裝置12，在溶液循環電泵8的驅動下，在循環管道9中呈順時針方向循環流動，其流動方向與結晶濾網7的上表面相垂直，指向結晶濾網7的下方；在循環過程中，含pb²⁺的溶液與結晶濾網7上的碳酸鈉（na2co3）固體充分反應，不斷生成碳酸鉛沉淀，結晶于結晶濾網7上；所述的循環管道9內設有供結晶濾網7放置的臺階，處于循環管道9的截面處；在溶液循環裝置12中，循環管道9采用圓形管道循環的設計，溶液在循環的過程中更加充分反應，使溶液來回不斷的觸碰結晶濾網7，將沉淀充分打在結晶濾網7上，獲得沉淀碳酸鉛。

與中空三通管道6配合的鉤形提手5采用彎型手柄設計，與結晶濾網7相連配合，便可直接拿出超細pbco3產物，結晶濾網7與循環管道9不必緊密貼合，防止沉淀過多時，拿出會有液體滲出；所述的循環管道9的左下方設有一排液口11，當反應到析不出產物碳酸鉛時（即循環管道中的溶液中pb²⁺已完全沉淀為碳酸鉛結晶），便可以通過排液口11將其排出。

如圖4所示，含pb²⁺的溶液從上方反應釜4中經由中空三通管道6流入下方溶液循環裝置12中，最終使pb²⁺沉淀于結晶濾網上。

在反應釜4中發生的主要反應方程式為：

2hno3（稀）+2pbo=2pb(no3)2+h2o；pbco3+2hno3=pb（no3)2+h2o+co2；

h2o2+pbo2+2hno3=pb(no3)2+2h2o+o2；

pb3(co3)2(oh)2+6hno3=3pb(no3)2+3h2o+2co2；

在這一系列反應發生后，得到的二價鉛溶液流向中空三通管道6，通過結晶濾網7，在循環管道9處不斷循環，此時向中空三通管道6上方通口加碳酸鈉固體或溶液使二價鉛溶液與碳酸鈉發生反應，主要反應方程式為：

pb(no3)2+na2co3=pbco3+2nano3，之后，獲得的提純后的pbco3固體被攔截在結晶濾網7處，溶液通過循環管道9不斷充分反應，達到一定程度，將鉤形提手5從中空三通管道6拿出，得到提純后的超細碳酸鉛。

以上對本發明的具體實施方式進行了描述，但本發明并不限于以上描述。對于本領域的技術人員而言，任何對本技術方案的同等修改和替代都是在本發明的范圍之中。因此，在不脫離本發明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發明的范圍內。