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用于去除四氯化鈦中雜質(zhì)的方法與流程

文檔序號:11243963閱讀:1667來源:國知局

本發(fā)明涉及一種用于去除四氯化鈦中雜質(zhì)的方法。



背景技術(shù):

海綿鈦生產(chǎn)中精ticl4質(zhì)量不合格會影響海綿鈦的質(zhì)量,海綿鈦中關(guān)鍵雜質(zhì)與精ticl4中關(guān)鍵雜質(zhì)含量成四倍富集關(guān)系,必須對精ticl4中關(guān)鍵雜質(zhì)進行嚴格的質(zhì)量控制,才能保證最終海綿鈦的質(zhì)量。去除精ticl4中的雜質(zhì),目前采用精餾法得到精四氯化鈦,但精四氯化鈦中仍然含有微量的雜質(zhì),還需要進一步去除,采用精餾法已經(jīng)不能進一步去除微量雜質(zhì),需要采用物理化學法去除。因此,急需在分析了精四氯化鈦中雜質(zhì)成分及性質(zhì)的基礎(chǔ)上,發(fā)明出一種去除四氯化鈦中雜質(zhì)的方法。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處,本發(fā)明旨在提供一種采用物理方法、不增加任何雜質(zhì)、方便快捷的用于去除四氯化鈦中雜質(zhì)的方法。

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的用于去除四氯化鈦中雜質(zhì)的方法,包括以下步驟:

1)取含有雜質(zhì)的四氯化鈦作為原料,選取干燥的密閉容器備用;

2)將含有雜質(zhì)的四氯化鈦放置于密閉容器中,通過熱傳遞將容器加熱,加熱到一定溫度時,恒溫攪拌30~60min,容器中的四氯化鈦溫度升高,容器內(nèi)壓力增大,四氯化鈦中雜質(zhì)在高溫下發(fā)生反應,生成沉淀,停止加熱;

3)將步驟2)中反應后的混合物進行自然冷卻,冷卻至常溫后,放出上部氣體,將冷卻后的混合物過濾掉雜質(zhì)或者引流出上層四氯化鈦,得到純凈無雜質(zhì)的純四氯化鈦。

優(yōu)選的,在所述步驟1)中的容器為金屬容器或耐高溫高壓容器。

優(yōu)選的,在所述步驟2)中的加熱溫度為100~800℃,容器內(nèi)壓力為100~1200kpa。

優(yōu)選的,在所述步驟3)中的冷卻后溫度為-20~50℃。

優(yōu)選的,在所述步驟1)中的反應容器為反應釜。

本發(fā)明的用于去除四氯化鈦中雜質(zhì)的方法具有以下優(yōu)點:1、由于采用物理方法,不增加任何化學成份,從而降低了經(jīng)濟成本,使得容器中的雜質(zhì)量更少,提取出的四氯化鈦純度達99.9%以上。2、采用物理方法去除四氯化鈦中的雜質(zhì),提高四氯化鈦的純度,促進鈦行業(yè)產(chǎn)品升級,促進鈦產(chǎn)品出口和增加鈦產(chǎn)品的國內(nèi)市場占有率,提高了經(jīng)濟效益。3、本發(fā)明不僅方便快捷,而且在除雜質(zhì)過程中不增加任何經(jīng)濟成本,節(jié)約資源,使經(jīng)濟效益得到進一步的提高。

具體實施方式

實施例1

取50ml含有雜質(zhì)的四氯化鈦作為原料,選取干燥的密閉容器備用;將含有雜質(zhì)的四氯化鈦放置于密閉的反應釜中,通過熱傳遞將反應釜加熱,加熱到100℃時,恒溫攪拌30min,容器中的四氯化鈦溫度升高,容器內(nèi)壓力增大,四氯化鈦中雜質(zhì)在高溫下發(fā)生反應,生成沉淀,停止加熱;將反應后的混合物進行自然冷卻,冷卻至常溫后,放出上部氣體,去除氣態(tài)的hcl、cos、ccl4、cs2、ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、co2、co等雜質(zhì),得到純凈無雜質(zhì)的純四氯化鈦。

實施例2

取100ml含有雜質(zhì)的四氯化鈦作為原料,選取干燥的密閉容器備用;將含有雜質(zhì)的四氯化鈦放置于密閉的反應釜中,通過熱傳遞將反應釜加熱,加熱到300℃時,恒溫攪拌30min,容器中的四氯化鈦溫度升高,容器內(nèi)壓力增大,四氯化鈦中雜質(zhì)在高溫下發(fā)生反應,生成沉淀,停止加熱;將反應后的混合物進行自然冷卻,冷卻至常溫后,放出上部氣體,去除氣態(tài)hcl、cos、ccl4、cs2、ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、co2、co等雜質(zhì),得到純凈無雜質(zhì)的純四氯化鈦。

實施例3

取100ml含有雜質(zhì)的四氯化鈦作為原料,選取干燥的密閉容器備用;將含有雜質(zhì)的四氯化鈦放置于密閉的反應釜中,通過熱傳遞將反應釜加熱,加熱到800℃時,恒溫攪拌30min,容器中的四氯化鈦溫度升高,容器內(nèi)壓力增大,四氯化鈦中雜質(zhì)在高溫下發(fā)生反應,生成沉淀,停止加熱;將反應后的混合物進行自然冷卻,冷卻至常溫后,放出上部氣體,去除氣態(tài)的hcl、cos、ccl4、cs2、ccl3cocl、chcl2cocl、ch2clcocl、co2、co等雜質(zhì),得到純凈無雜質(zhì)的純四氯化鈦。



技術(shù)特征:

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種去除四氯化鈦中雜質(zhì)的方法。包括以下步驟:取含有雜質(zhì)的四氯化鈦作為原料,選取干燥的密閉容器備用;將含有雜質(zhì)的四氯化鈦放置于密閉容器中,通過熱傳遞將容器加熱,加熱到一定溫度時,恒溫攪拌30~60min,容器中的四氯化鈦溫度升高,容器內(nèi)壓力增大,四氯化鈦中雜質(zhì)在高溫下發(fā)生反應,生成沉淀,停止加熱;將反應后的混合物進行自然冷卻,冷卻至常溫后放出上部氣體,將冷卻后的混合物過濾掉雜質(zhì)或者引流出上層四氯化鈦,得到純凈無雜質(zhì)的純四氯化鈦。本發(fā)明除雜率高,提取出的四氯化鈦的純度達99.9%以上。

技術(shù)研發(fā)人員:宋光林;楊鴻波;許錫娟;肖飛;何偉;陳迎麗;王艷嬌;陳愷;陳蓓蓓;李占彬;譚紅
受保護的技術(shù)使用者:貴州省分析測試研究院
技術(shù)研發(fā)日:2017.07.04
技術(shù)公布日:2017.09.15
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