本發(fā)明涉及一種制備方法及裝置，特別是涉及應(yīng)用于硫化鋰制備的一種高純硫化鋰的制備方法及裝置。
背景技術(shù)：
1、硫化鋰是一種呈白色至黃色晶體狀的無機(jī)化合物，易溶于水，化學(xué)性質(zhì)較為活潑。隨著鋰離子電池、全固態(tài)電池等新能源存儲領(lǐng)域的飛速發(fā)展，作為關(guān)鍵原料的硫化鋰，對其純度要求愈發(fā)嚴(yán)苛。
2、公開號為cn112678780b的發(fā)明專利公開了一種高純硫化鋰的制備方法。該方法主要采用硫化鋰前驅(qū)體與相關(guān)還原劑高溫下反應(yīng)制備出含硫化鋰的物質(zhì)，再對該混合物中的硫化鋰進(jìn)行浸取、提純，最后通過噴霧干燥得到純度99.9％以上和形貌可控的硫化鋰產(chǎn)品。
3、公開號為cn113788458b的發(fā)明專利公開了一種硫化鋰及其制備方法和制備裝置，該發(fā)明通過對鋰源進(jìn)行預(yù)加熱后，再與硫磺混合，攪拌剪切，以及對反應(yīng)時的溫度和壓力條件進(jìn)行控制，能夠提高反應(yīng)安全性，能很好地控制反應(yīng)進(jìn)行，使反應(yīng)更可控，反應(yīng)更均勻，從而易于大規(guī)模生產(chǎn)，保證制備的硫化鋰的結(jié)晶性和純度。
4、在制備硫化鋰時，原料的純度是影響最終制得的硫化鋰純度的關(guān)鍵因素之一，現(xiàn)有技術(shù)中的硫化鋰制備方法，雖然通過相關(guān)方面的改進(jìn)，有效提高了硫化鋰的純度，但往往忽略了原料的儲存與取用，存、取不當(dāng)容易導(dǎo)致原料變質(zhì)，從而容易導(dǎo)致原料的純度降低，進(jìn)而會影響硫化鋰的純度。因此，我們提出一種高純硫化鋰的制備方法及裝置。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：制備硫化鋰時，存、取不當(dāng)容易導(dǎo)致原料變質(zhì)，從而容易導(dǎo)致原料的純度降低，進(jìn)而會影響硫化鋰的純度。
2、為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種高純硫化鋰的制備方法，包括以下步驟：
3、s1、原料預(yù)處理：選用純度不低于99.9％的碳酸鋰粉末和升華硫粉為原料，將碳酸鋰粉末放入真空干燥箱，在120-150℃的溫度下干燥4-6小時，將升華硫粉過200-300目篩；
4、s2、預(yù)反應(yīng)：按化學(xué)式計量比1:1的比例，將處理后的碳酸鋰粉末與升華硫粉投入球磨罐中，在惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為300-500r/min，球磨時間為2-3小時，得到含有硫化鋰前驅(qū)體的混合物；
5、s3、高溫煅燒：把球磨后的混合物轉(zhuǎn)移至高溫煅燒爐，以5-10℃/min的升溫速率升溫至700-800℃，然后煅燒6-8小時；
6、s4、真空提純：煅燒完成后，將煅燒產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至真空提純裝置，在真空度為1×10-3-1×10-4pa、溫度為400-500℃的條件下進(jìn)行真空蒸餾提純3～4小時，即可制得高純硫化鋰；
7、碳酸鋰粉末和升華硫粉分別儲存于兩個獨(dú)立的保純儲料裝置中，保純儲料裝置包括支撐架，支撐架上設(shè)置有儲料罐，儲料罐的底端連通有出料管，儲料罐的側(cè)壁上連通有進(jìn)料管，進(jìn)料管遠(yuǎn)離儲料罐的一端可拆卸連接有與之相匹配的密封蓋，儲料罐的頂端連通有擴(kuò)粗筒，擴(kuò)粗筒的頂端連通有連接管，連接管上設(shè)置有電磁閥，擴(kuò)粗筒的內(nèi)壁上密封固定連接有與之相匹配的彈封緩壓膜，彈封緩壓膜的底端固定連接有與之相匹配的彈性導(dǎo)氣膜，連接管的內(nèi)側(cè)設(shè)置有與之滑動密封連接的滑導(dǎo)管，滑導(dǎo)管貫穿彈封緩壓膜并與之密封固定連接。
8、在上述高純硫化鋰的制備方法中，以碳酸鋰粉末和升華硫粉為原料，可制得高純度的硫化鋰，且通過保純儲料裝置對原料進(jìn)行儲存，可有效防止原料變質(zhì)導(dǎo)致原料的純度降低，從而可保障所制備的硫化鋰的高純度。
9、作為本申請的進(jìn)一步改進(jìn)，擴(kuò)粗筒的內(nèi)徑大于儲料罐的內(nèi)徑，彈封緩壓膜采用彈性密封材料制成，彈性導(dǎo)氣膜采用彈性透氣材料制成，滑導(dǎo)管內(nèi)固定安裝有與之相匹配的攔料網(wǎng)，攔料網(wǎng)可防止抽真空時原料被抽走。
10、作為本申請的進(jìn)一步改進(jìn)，出料管的底端設(shè)置有與之滑動密封連接的滑封板，滑封板上開設(shè)有與出料管相匹配的導(dǎo)料孔，支撐架上固定安裝有推拉氣缸，導(dǎo)料孔位于出料管遠(yuǎn)離推拉氣缸的一側(cè)，使得原料便于取出。
11、作為本申請的進(jìn)一步改進(jìn)，制備方法還包括以下步驟：
12、s5、原料儲存：通過進(jìn)料管將碳酸鋰粉末或升華硫粉導(dǎo)入儲料罐內(nèi)，然后將連接管遠(yuǎn)離擴(kuò)粗筒的一端與真空泵相連接，通過真空泵對儲料罐內(nèi)部進(jìn)行抽真空處理，抽真空處理完畢后，將連接管遠(yuǎn)離擴(kuò)粗筒的一端與充氣泵相連接，通過充氣泵向儲料罐內(nèi)側(cè)充入惰性氣體，直至儲料罐內(nèi)側(cè)的氣壓不低于環(huán)境氣壓；
13、步驟s5和步驟s2中的惰性氣體包括氮?dú)狻⒑狻鍤狻?/p>
14、作為本申請的另一種改進(jìn)，保純儲料裝置還包括密封取料機(jī)構(gòu)，密封取料機(jī)構(gòu)包括取料筒，取料筒的頂端開設(shè)有與出料管相匹配的進(jìn)出孔，取料筒內(nèi)設(shè)置有與滑動密封連接的密封滑塞，密封滑塞的下方固定安裝有取料氣缸，取料氣缸的輸出端與密封滑塞固定連接。
15、作為本申請另一種改進(jìn)的補(bǔ)充，取料筒的頂端設(shè)置為上細(xì)下粗的圓斗狀，儲料罐的底端設(shè)置為上粗下細(xì)的圓斗狀，使得原料便于從取料筒、儲料罐中取出，密封滑塞頂端的形狀與取料筒頂端的形狀相匹配，使得密封滑塞能與取料筒的內(nèi)壁完全貼合，取料筒的外壁上固定套設(shè)有接料盒，接料盒的頂端設(shè)置為開口狀且接料盒的頂端低于進(jìn)出孔的頂端，防止原料灑落。
16、作為本申請另一種改進(jìn)的補(bǔ)充，支撐架上固定安裝有升降氣缸，出料管的下方設(shè)置有置筒板，升降氣缸的輸出端與置筒板固定連接，有利于原料的取用，提高了便利性。
17、作為本申請另一種改進(jìn)的補(bǔ)充，攔料網(wǎng)的底端固定連接有疏料棒，疏料棒貫穿彈性導(dǎo)氣膜，且疏料棒上設(shè)置有多個疏料刺，可對堵塞的物料進(jìn)行疏通，提高了保純儲料裝置的實(shí)用性。
18、綜上所述，本發(fā)明選用純度不低于99.9％的碳酸鋰粉末和升華硫粉為原料，可制得高純度的硫化鋰，且通過保純儲料裝置對原料進(jìn)行儲存，保純儲料裝置能對原料進(jìn)行妥善儲存，有效避免原料變質(zhì)，從而可保證原料的純度，防止原料純度降低，進(jìn)而可保障所制備的硫化鋰的高純度；通過密封取料機(jī)構(gòu)的設(shè)置，使得儲存在儲料罐內(nèi)的原料便于取用，且取用原料時，儲料罐可保持密封，即可防止取用原料時取料筒內(nèi)剩余的原料被污染，又可防止惰性氣體泄漏造成浪費(fèi)，還可原料揚(yáng)起形成粉塵，危害工作人員的健康，不僅可進(jìn)一步保證原料的純度，還大大提高了保純儲料裝置的實(shí)用性和安全性；通過連接管、滑導(dǎo)管、疏料棒、疏料刺等的聯(lián)合設(shè)置，使得取用原料時，若原料堵塞，可通過疏料棒等對原料進(jìn)行疏通，進(jìn)一步提高了保純儲料裝置的實(shí)用性。
1.一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于，所述擴(kuò)粗筒(106)的內(nèi)徑大于儲料罐(102)的內(nèi)徑，所述彈封緩壓膜(109)采用彈性密封材料制成，所述彈性導(dǎo)氣膜(110)采用彈性透氣材料制成，所述滑導(dǎo)管(111)內(nèi)固定安裝有與之相匹配的攔料網(wǎng)(112)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于，所述出料管(103)的底端設(shè)置有與之滑動密封連接的滑封板(113)，所述滑封板(113)上開設(shè)有與出料管(103)相匹配的導(dǎo)料孔(114)，所述支撐架(101)上固定安裝有推拉氣缸(115)，所述導(dǎo)料孔(114)位于出料管(103)遠(yuǎn)離推拉氣缸(115)的一側(cè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于，還包括以下步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于，所述保純儲料裝置還包括密封取料機(jī)構(gòu)，所述密封取料機(jī)構(gòu)包括取料筒(201)，所述取料筒(201)的頂端開設(shè)有與出料管(103)相匹配的進(jìn)出孔(202)，所述取料筒(201)內(nèi)設(shè)置有與滑動密封連接的密封滑塞(203)，所述密封滑塞(203)的下方固定安裝有取料氣缸(204)，所述取料氣缸(204)的輸出端與密封滑塞(203)固定連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于，所述取料筒(201)的頂端設(shè)置為上細(xì)下粗的圓斗狀，所述密封滑塞(203)頂端的形狀與取料筒(201)頂端的形狀相匹配，所述儲料罐(102)的底端設(shè)置為上粗下細(xì)的圓斗狀，所述取料筒(201)的外壁上固定套設(shè)有接料盒(205)，所述接料盒(205)的頂端設(shè)置為開口狀且接料盒(205)的頂端低于進(jìn)出孔(202)的頂端。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于，所述支撐架(101)上固定安裝有升降氣缸(116)，所述出料管(103)的下方設(shè)置有置筒板(117)，所述升降氣缸(116)的輸出端與置筒板(117)固定連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純硫化鋰的制備方法，其特征在于，所述攔料網(wǎng)(112)的底端固定連接有疏料棒(301)，所述疏料棒(301)貫穿彈性導(dǎo)氣膜(110)，且疏料棒(301)上設(shè)置有多個疏料刺(302)。