本發(fā)明涉及三氯氫硅加工，尤其涉及一種三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備及方法。

背景技術(shù)：

1、電子級氯硅烷具有非常廣泛的用途，主要用于電子和光伏等行業(yè)，市場前景非常好。但電子級氯硅烷純度要求很高，對雜質(zhì)含量有嚴(yán)格要求。目前基本是采用多級精餾技術(shù)脫除氯硅烷中雜質(zhì)而獲得電子級產(chǎn)品的，部分雜質(zhì)，比如鐵、銅、錳等的化合物通過精餾較易除去，但硼、磷雜質(zhì)基本以氯化物（簡稱磷硼雜質(zhì)）的形式存在，這些氯化物的性質(zhì)與氯硅烷性質(zhì)相似，沸點(diǎn)與氯硅烷沸點(diǎn)十分接近，脫除難度很大，就不得不在多級精餾時(shí)加大回流比和減少采出量來保證質(zhì)量指標(biāo)，能耗很高，產(chǎn)率也較低，且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。近年來，研究者們探索了多種方法以提高三氯氫硅的純度，包括精餾法、反應(yīng)法、吸附法以及這些方法的耦合。精餾法因其能耗高和設(shè)備費(fèi)用大而受到限制，而吸附法因其操作簡單、能耗低、除硼磷能力強(qiáng)而受到關(guān)注。吸附法利用固體吸附劑對三氯氫硅中的雜質(zhì)進(jìn)行吸附分離，基于化合物分子大小和極性的不同來實(shí)現(xiàn)吸附分離。

2、盡管吸附法在去除硼磷雜質(zhì)方面顯示出潛力，但現(xiàn)有技術(shù)仍存在一些不足。例如，吸附劑的再生問題難以實(shí)現(xiàn)，這限制了其在工業(yè)應(yīng)用中的效率和經(jīng)濟(jì)性。此外，部分水解法雖然可以去除硼磷雜質(zhì)，但由于水分子需要克服大量三氯氫硅的阻礙才能與硼磷化合物接觸，導(dǎo)致凝膠狀的三氯氫硅水解物對硼磷的吸附占據(jù)優(yōu)勢，從而影響去除效率。絡(luò)合法雖然除硼磷能力較強(qiáng)，但在具體工藝實(shí)施過程中，需要考慮絡(luò)合劑的選擇和提純、絡(luò)合條件和分離方法等具體問題，其中絡(luò)合劑的選擇最為關(guān)鍵。此外，傳統(tǒng)的精餾法在去除硼磷問題中消耗的能耗較高，且設(shè)備費(fèi)用投資較大。因此，開發(fā)一種新的設(shè)備和方法，能夠在降低能耗和設(shè)備投資的同時(shí)，提高三氯氫硅的純度，對于提升電子級多晶硅領(lǐng)域的國際競爭力具有重要意義。本發(fā)明正是針對這一技術(shù)問題，提出了一種新型的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備及方法，旨在通過創(chuàng)新的吸附技術(shù)，實(shí)現(xiàn)更高效、低成本的三氯氫硅提純。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于上述現(xiàn)有三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備及方法存在的問題，提出了本發(fā)明。

2、因此，本發(fā)明目的是提供一種三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備及方法，其目的在于：三氯氫硅其品質(zhì)的好壞直接影響到硅烷產(chǎn)品的質(zhì)量，而硼、磷則是三氯氫硅中含量較高且不易分離的兩種雜質(zhì)，本申請解決降低氯硅烷物料中硼磷雜質(zhì)的含量，以提純?nèi)葰涔璧钠焚|(zhì)達(dá)到電子級別的問題。

3、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備，包括吸附柱，用于對三氯氫硅進(jìn)行吸附處理，其中吸附柱內(nèi)部裝有吸附劑，該吸附劑專用于去除三氯氫硅中的硼磷雜質(zhì)；

4、夾套，設(shè)置在所述吸附柱外壁，用于調(diào)控所述吸附柱內(nèi)部的溫度，所述夾套相連管道分為進(jìn)、出兩部分，且均設(shè)置有調(diào)節(jié)閥和切斷閥，用于控制通入所述夾套的媒介和流量。

5、作為本發(fā)明所述三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備的一種優(yōu)選方案，其中：所述吸附劑為含有胺型的離子交換樹脂、或螯合型樹脂、或鋁凝膠、或負(fù)載有銅鹽類的吸附劑、或含有鹵素元素類、或硅氧烷類的吸附劑。

6、作為本發(fā)明所述三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備的一種優(yōu)選方案，其中：所述夾套可以采用循環(huán)水、蒸汽凝液、七度水、不同濃度或溫度的乙二醇等來用于物料的升溫或者降溫。

7、作為本發(fā)明所述三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備的一種優(yōu)選方案，其中：所述吸附柱內(nèi)的所述吸附劑設(shè)置有多段，且每段所述吸附劑均采用支撐結(jié)構(gòu)和壓緊結(jié)構(gòu)固定。

8、作為本發(fā)明所述三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備的一種優(yōu)選方案，其中：所述吸附柱的最底部設(shè)置有排污管，側(cè)面靠下端的位置設(shè)置有含硼磷雜質(zhì)的三氯氫硅進(jìn)料管，上端設(shè)置有安全泄放管和高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品排放管。

9、作為本發(fā)明所述三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備的一種優(yōu)選方案，其中：所述夾套的上端設(shè)置有進(jìn)料管道，下端設(shè)置有出料管道，在所述進(jìn)料管道以及所述出料管道末端均分出冷媒管和熱媒管兩個(gè)支管道，且所述進(jìn)料管道和所述出料管道總管上設(shè)置有調(diào)節(jié)閥，各支管道上設(shè)置有切斷閥。

10、作為本發(fā)明所述三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備的一種優(yōu)選方案，其中：在所述吸附柱上設(shè)置有多個(gè)溫度傳感器，其沿豎直方向依次設(shè)置。

11、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的方法，包括所述的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備，以及包括如下步驟：

12、將含硼、磷物料的三氯氫硅物料輸送至吸附柱的底部；

13、通過吸附劑吸附硼、磷雜質(zhì)，得到高純的三氯氫硅從設(shè)備頂部出口出去；

14、控制吸附柱內(nèi)部的溫度和壓力，以保持最佳的吸附條件。

15、作為本發(fā)明所述三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的方法的一種優(yōu)選方案，其中：所述吸附柱的溫度控制范圍在-30℃～80℃之間，壓力控制范圍在0.5～1.5mpag之間，流經(jīng)所述吸附柱的流量控制在0.2～3m3/h之間。

16、作為本發(fā)明所述三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的方法的一種優(yōu)選方案，其中：還包括在吸附劑吸附達(dá)到飽和后，通過再生過程恢復(fù)吸附劑的吸附能力，所述再生過程為熱再生或化學(xué)再生。

17、本發(fā)明的有益效果：在于采用了多段吸附劑和夾套控溫系統(tǒng)，其適應(yīng)性強(qiáng)以實(shí)現(xiàn)對三氯氫硅中硼磷雜質(zhì)的高效去除。多段吸附劑的設(shè)計(jì)允許不同種類的吸附劑針對特定的雜質(zhì)進(jìn)行選擇性吸附，從而提高了去除效率。例如，含有胺型的離子交換樹脂、螯合型樹脂、鋁凝膠、負(fù)載有銅鹽類的吸附劑、含有鹵素元素類、或硅氧烷類的吸附劑，每種吸附劑都能在不同的溫度和壓力條件下發(fā)揮最佳性能。夾套控溫系統(tǒng)則確保了吸附柱內(nèi)部溫度的精確控制，這對于吸附劑的性能至關(guān)重要。通過循環(huán)水、蒸汽凝液、七度水、不同濃度或溫度的乙二醇等不同的介質(zhì)，夾套能夠?qū)崿F(xiàn)對吸附柱內(nèi)部溫度的精確調(diào)控，無論是升溫還是降溫，都能保證吸附過程在最佳條件下進(jìn)行。這種溫度控制不僅提高了吸附效率，還有助于保護(hù)吸附劑，延長其使用壽命。綜合來看，本專利通過多段吸附劑和夾套控溫系統(tǒng)的協(xié)同作用，實(shí)現(xiàn)了對三氯氫硅中硼磷雜質(zhì)的高效去除，滿足了電子級產(chǎn)品的高純度要求，同時(shí)降低了操作成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境友好性。

技術(shù)特征：

1.一種三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備，其特征在于：包括，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備，其特征在于：所述吸附劑（300）為含有胺型的離子交換樹脂、或螯合型樹脂、或鋁凝膠、或負(fù)載有銅鹽類的吸附劑、或含有鹵素元素類、或硅氧烷類的吸附劑（300）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備，其特征在于：所述夾套（200）可以采用循環(huán)水、蒸汽凝液、七度水、不同濃度配比或溫度的乙二醇等來用于物料的升溫或者降溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備，其特征在于：所述吸附柱（100）的最底部設(shè)置有排污管（101），側(cè)面靠下端的位置設(shè)置有含硼磷雜質(zhì)的三氯氫硅進(jìn)料管（102），上端設(shè)置有安全泄放管（103）和高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品排放管（104）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備，其特征在于：所述夾套（200）的上端設(shè)置有進(jìn)料管道（201），下端設(shè)置有出料管道（202），在所述進(jìn)料管道（201）以及所述出料管道（202）末端均分出冷媒管和熱媒管兩個(gè)支管道，且所述進(jìn)料管道（202）和所述出料管道（202）總管上設(shè)置有調(diào)節(jié)閥，各支管道上設(shè)置有切斷閥。

6.一種三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的方法，其特征在于：包括權(quán)利要求1~5任一所述的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備，以及包括如下步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的方法，其特征在于：所述吸附柱的溫度控制范圍在-30℃～80℃之間，壓力控制范圍在0.5～1.5mpag之間，流經(jīng)所述吸附柱的流量控制在0.2～3m3/h之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的方法，其特征在于：還包括在吸附劑吸附達(dá)到飽和后，通過再生過程恢復(fù)吸附劑的吸附能力，所述再生過程為熱再生或化學(xué)再生。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及三氯氫硅加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三氯氫硅去除硼磷雜質(zhì)的設(shè)備及方法，包括吸附柱，用于對三氯氫硅進(jìn)行吸附處理，其中吸附柱內(nèi)部裝有吸附劑，該吸附劑專用于去除三氯氫硅中的硼磷雜質(zhì)；夾套，設(shè)置在所述吸附柱外壁，用于調(diào)控所述吸附柱內(nèi)部的溫度，所述夾套相連管道分為進(jìn)、出兩部分，且均設(shè)置有調(diào)節(jié)閥和切斷閥，用于控制通入所述夾套的媒介和流量。在于采用了多段吸附劑和夾套控溫系統(tǒng)，以實(shí)現(xiàn)對三氯氫硅中硼磷雜質(zhì)的高效去除。多段吸附劑的設(shè)計(jì)允許不同種類的吸附劑針對特定的雜質(zhì)進(jìn)行選擇性吸附，從而提高了去除效率。每種吸附劑都能在不同的溫度和壓力條件下發(fā)揮最佳性能。

技術(shù)研發(fā)人員：馮向陽,郭蔡民,王建彬,王帥
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽湛為氣體有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/24