本發(fā)明涉及無機合成，具體為一種氟鋯酸鉀的制備方法。

背景技術(shù)：

1、氟鋯酸鉀是一種重要的無機功能材料，被廣泛應(yīng)用于煙火制造、陶瓷工業(yè)、核能防護、光學(xué)鍍膜及催化劑載體等領(lǐng)域。傳統(tǒng)的氟鋯酸鉀制備方法主要包括水熱法、熔融鹽法及直接沉淀法。然而，這些方法存在以下不足：

2、粒徑控制困難，傳統(tǒng)工藝易導(dǎo)致產(chǎn)物粒徑粗大（微米級）且分布不均，影響使用性能；反應(yīng)條件苛刻，部分方法需要高溫?zé)Y(jié)，對設(shè)備要求較高且能耗高；部分方法需要使用氫氟酸作為反應(yīng)原料，其強腐蝕性、毒性和潛在環(huán)境風(fēng)險對操作安全性要求較高。

3、因此，對于開發(fā)一種高效、環(huán)保且可精準(zhǔn)調(diào)控納米粒徑的氟鋯酸鉀制備方法具有迫切需求。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種氟鋯酸鉀的制備方法。

2、所采用的技術(shù)方案如下：

3、一種氟鋯酸鉀的制備方法，具體如下：

4、（1）將鋯醇鹽前驅(qū)體與乙醇混合，隨后加入含催化劑的去離子水，攪拌水解形成穩(wěn)定溶膠；

5、（2）將氟化鉀溶于離子液體后加入到所述溶膠中，密封升溫至110-130℃攪拌反應(yīng)1-10h；

6、（3）反應(yīng)結(jié)束后恢復(fù)室溫離心，收集沉淀洗滌，干燥即可得到氟鋯酸鉀。

7、進一步地，所述鋯醇鹽前驅(qū)體為鋯酸四丙酯或鋯酸四丁酯。

8、進一步地，所述催化劑為硝酸、乙酸或檸檬酸中的任意一種。

9、進一步地，水解溫度為10-40℃。

10、進一步地，所述離子液體為膽堿氨基酸類離子液體。

11、進一步地，所述膽堿氨基酸類離子液體由氫氧化膽堿和甘氨酸制備得到。

12、進一步地，所述膽堿氨基酸類離子液體的制備方法如下：

13、甘氨酸溶于去離子水中，再加入氫氧化膽堿，攪拌反應(yīng)10-20h后減壓蒸餾除水，隨后加入由甲醇與乙腈組成的混合溶劑，充分?jǐn)嚢韬筮^濾除去析出的沉淀，將濾液減壓蒸餾即可得到膽堿氨基酸類離子液體。

14、進一步地，反應(yīng)溫度為10-40℃。

15、進一步地，所述鋯醇鹽前驅(qū)體、乙醇、去離子水和離子液體的質(zhì)量比為2-4：20-30：5-10：10-15。

16、進一步地，所述氟鋯酸鉀的粒徑≤100nm。

17、本發(fā)明提供了一種氟鋯酸鉀的制備方法，具有以下有益效果：

18、（1）膽堿氨基酸類離子液體可以在較低溫度下催化氟鋯酸鉀的生成，甘氨酸陰離子的羧基和氨基可與鋯離子形成配位絡(luò)合物，穩(wěn)定中間態(tài)，降低氟離子插入鋯氧鍵的活化能，膽堿陽離子的羥基則可能通過氫鍵與氟離子相互作用，增強其親核性，促進與鋯中心的結(jié)合，使反應(yīng)物在微觀尺度上緊密接觸，催化反應(yīng)的進行；

19、（2）膽堿甘氨酸離子液體由極性的膽堿陽離子和甘氨酸陰離子組成，與離子型的氟化鉀極性高度匹配，甘氨酸陰離子的羧基和膽堿陽離子的羥基可以與氟離子形成氫鍵網(wǎng)絡(luò)，削弱鉀離子與氟離子的離子鍵，提升解離度，氟化鉀在離子液體中溶解度增加，離子液體的高極性和低界面張力可形成納米限域效應(yīng)，使得制備得到的氟鋯酸鉀具有納米尺寸的粒徑；

20、（3）采用的膽堿氨基酸類離子液體無毒、生物降解性強，可以替代傳統(tǒng)有毒溶劑，減少環(huán)境污染，反應(yīng)后離子液體可通過蒸餾回收再利用，降低了生產(chǎn)成本，而且無需復(fù)雜設(shè)備或多次純化步驟，離心后直接獲得高純度產(chǎn)物（純度≥99%），也不需要使用有毒氟化氫，更加安全環(huán)保，也更適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，具體如下：

2.如權(quán)利要求1所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述鋯醇鹽前驅(qū)體為鋯酸四丙酯或鋯酸四丁酯。

3.如權(quán)利要求1所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述催化劑為硝酸、乙酸或檸檬酸中的任意一種。

4.如權(quán)利要求1所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，水解溫度為10-40℃。

5.如權(quán)利要求1所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述離子液體為膽堿氨基酸類離子液體。

6.如權(quán)利要求5所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述膽堿氨基酸類離子液體由氫氧化膽堿和甘氨酸制備得到。

7.如權(quán)利要求6所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述膽堿氨基酸類離子液體的制備方法如下：

8.如權(quán)利要求7所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為10-40℃。

9.如權(quán)利要求1所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述鋯醇鹽前驅(qū)體、乙醇、去離子水和離子液體的質(zhì)量比為2-4：20-30：5-10：10-15。

10.如權(quán)利要求1所述的氟鋯酸鉀的制備方法，其特征在于，所述氟鋯酸鉀的粒徑≤100nm。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及無機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種氟鋯酸鉀的制備方法，將鋯醇鹽前驅(qū)體與乙醇混合，隨后加入含催化劑的去離子水，攪拌水解形成穩(wěn)定溶膠，將氟化鉀溶于離子液體后加入到所述溶膠中，密封升溫至110?130℃攪拌反應(yīng)1?10h，反應(yīng)結(jié)束后恢復(fù)室溫離心，收集沉淀洗滌，干燥即可得到氟鋯酸鉀，本發(fā)明所制備的氟鋯酸鉀具有較低的粒徑，而且離子液體可通過蒸餾回收再利用，降低了生產(chǎn)成本，無需復(fù)雜設(shè)備或多次純化步驟，離心后直接獲得高純度產(chǎn)物，更加安全環(huán)保，也更適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：劉陽,岳煒,陳飛達
受保護的技術(shù)使用者：衡陽市東氟新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/24