一種高效制備針狀磷酸二氫鋁的簡單方法
【技術領域】
[0001 ]本發明提供的是一種高效制備針狀磷酸二氫鋁(Al(H2PO4)3)的簡單方法，屬于無機材料制備技術領域。
【背景技術】
[0002]磷酸二氫鋁(Al(H2PO4)3)在工業生產中的應用非常廣泛，具有耐高溫、抗剝落、抗震動等優點，且具有優良的紫外線吸收能力，絕緣性能，紅外吸收性能，電絕緣性能，阻燃性能等，可用做耐火材料和陶瓷材料的粘結劑，陶瓷材料的增強劑，塑料、橡膠、纖維、木材、紙張等的膨脹型阻燃涂料，耐熱絕緣制品等。與顆粒(粉末)狀的磷酸二氫鋁相比，針狀磷酸二氫鋁阻燃效果顯著增加，還能有效提高塑料、橡膠、紙張等的強度和耐磨性，具有更加優良的紫外線和紅外吸收性能，應用非常廣闊。磷酸二氫鋁通常以液態或粉末形式存在。但是，液態的磷酸二氫鋁不能單獨使用，且價格昂貴，不利于長途運輸，這極大地限制了液態磷酸二氫鋁的應用和推廣。針狀磷酸二氫鋁具有完整的針狀結晶，具備一定的強度，便于其應用和推廣。但是，磷酸二氫鋁易溶于水，易吸潮，難以干燥，用目前的生產方法難以生產出理想的針狀磷酸二氫鋁。例如:李樹全(制備水溶性粉狀高溫粘結劑磷酸二氫鋁的研究，《無機鹽工業》，1984年第9期，10-11頁)制備了膏狀的磷酸二氫鋁，然后利用真空干燥法制備磷酸二氫鋁粉末。但是，該方法采用了過量的磷酸鹽，導致在最終的產物中會殘余部分磷酸或(和)磷酸鹽，影響磷酸二氫鋁的性能和應用;此外，張振興等(材料級磷酸二氫鋁的生產與應用，化工時刊，2011年第九期，20-22頁)利用熱風離心噴霧干燥法制備了磷酸二氫鋁粉狀固體，但該方法要求物料在480-520 °C溫度下瞬間快速干燥，對設備、工藝條件的要求比較苛刻。目前，尚未發現有關大批量生產結晶完整的針狀磷酸二氫鋁的文獻。
[0003]為了克服磷酸二氫鋁真空干燥過程中易于殘留雜質、以及熱風離心噴霧干燥對工藝要求苛刻的等問題，本發明了提供了一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉、純度高的針狀磷酸二氫鋁的制備方法，該方法的原理是:首先在溶液中生成針狀磷酸二氫鋁結晶體，然后經過濾、洗滌、干燥，即可制備出高純度的針狀磷酸二氫鋁。

【發明內容】

[0004]本技術提供一種高效、簡單、安全、可靠、易于操作、成本低廉、純度高的針狀磷酸二氫鋁的制備方法，其技術方案為:
一種高效制備針狀磷酸二氫鋁(Al(H2PO4)3)的簡單方法，其特征在于采用以下步驟:(I)把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為5: 3: 5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、磷酸和尿素的摩爾比是:1:3:3?6;; (2)在溶液中加入碘(I2)粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質量的0.015%、0.05%,0.1%; (3)把溶液加熱到85?98 °C，并用攪拌器連續攪拌5?8小時;攪拌結束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時，再進行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌產物3次，然后在60?80 °C下干燥2?4小時，即制備出結晶完整的針狀磷酸二氫鋁。
[0005]圖1是本發明技術制備的針狀磷酸二氫鋁結晶體照片;從圖中可以看到:磷酸二氫鋁結晶體呈針狀;圖2是本發明技術制備的結晶體的XRD圖譜，從圖中可知:本發明技術制備的產品是磷酸二氫鋁，且(311)對應的衍射峰特別高，其他晶面的衍射峰極低，甚至沒有，說明結晶體為針狀形態。
[0006]本發明與現有技術相比，具有如下優點:
1.本發明技術以碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨作為結晶介質和晶形控制劑，有效促進了針狀磷酸二氫鋁結晶體的生成，且用本發明技術制備的針狀磷酸一.氣招的廣出率尚，可達到93 wt%左右，具有極尚的經濟和社會價值；
2.本發明技術用無水乙醇洗滌磷酸二氫鋁結晶體，可有效去除殘留在磷酸二氫鋁結晶體上的雜質，如少量的未反應的磷酸根離子、鋁離子、硝酸根離子等，因此制備的磷酸二氫招結晶體的純度尚，基本不含雜質；
3.本發明技術用無水乙醇洗滌磷酸二氫鋁結晶體，能有效去除磷酸二氫鋁結晶體表面所吸附的水分，而乙醇易揮發，因此能很容易地干燥針狀磷酸二氫鋁，且經密封包裝后，適合長途運輸和長期儲存。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為5: 3:5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁和尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、尿素的加入量分別是磷酸的摩爾數的1/3和3倍;在溶液中加入碘(I2)粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質量的0.015 %、0.05%,0.1%;把溶液加熱到98 °C，并用攪拌器連續攪拌5小時;攪拌結束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化3小時，再進行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌過濾產物3次，然后在60 °C下干燥4小時。通過XRD分析:本發明制備的是針狀磷酸二氫鋁結晶體；產物照片也顯示本發明制備的結晶體是針狀。通過計算可知:本發明技術制備的磷酸二氫鋁的產出率(實際產量除以計算得到的理論產量)是92.5 w t%0
[0008]實施例2
把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為5: 3:5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、尿素的加入量分別是磷酸的摩爾數的1/3和5倍;在溶液中加入碘(I2)粉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質量的0.015 %、0.05%、0.1%;把溶液加熱到92 °C，并用攪拌器連續攪拌7小時;攪拌結束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時，再進行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌過濾產物3次，然后在70 0C下干燥4小時。通過XRD分析:本發明制備的是針狀磷酸二氫鋁結晶體;產物照片也顯示本發明制備的結晶體是針狀。通過計算可知:本發明技術制備的磷酸二氫鋁的產出率(實際產量除以計算得到的理論產量)是93.1 w t%。
[0009]實施例3
把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為5: 3: 5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁和尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、尿素的加入量分別是磷酸的摩爾數的1/3和6倍;在溶液中加入碘(I2)粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質量的0.015 %、0.05%、0.1%;把溶液加熱到85 0C，并用攪拌器連續攪拌8小時;攪拌結束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時，再進行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌過濾產物3次，然后在80°C下干燥2小時。通過XRD分析發現:本發明技術制備的針狀磷酸二氫鋁晶體;通過計算可知:本發明技術制備的磷酸二氫鋁的產出率(實際產量除以計算得到的理論產量)是92.7w t%。
【主權項】
1.一種高效制備針狀磷酸二氫鋁(Al(H2PO4)3)的簡單方法，其特征在于采用以下步驟:(I)把濃度為80 wt%的磷酸溶液、濃度為30 wt%的氨水和蒸饋水按體積比為5: 3: 5的比例配制成溶液;然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中，其中硝酸鋁、磷酸和尿素的摩爾比是:1:3:3?6; ; (2)在溶液中加入碘(I2)粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質量的0.015%、0.05%,0.1%; (3)把溶液加熱到85?98 °C，并用攪拌器連續攪拌5?8小時;攪拌結束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化5小時，再進行過濾、分離，并用無水乙醇洗滌產物3次，然后在60?80 °C下干燥2?4小時，即制備出結晶完整的針狀磷酸二氫鋁。
【專利摘要】一種高效制備針狀磷酸二氫鋁的簡單方法，其特征在于采用以下步驟：（1）把濃度為80wt%的磷酸溶液、濃度為30wt%的氨水和蒸餾水配制成溶液；然后把硝酸鋁、尿素加入到溶液中；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨，并控制碘粉、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基乙基嗎啉乙基硫酸銨的加入量分別是溶液質量的0.015%、0.05%、0.1%；（3）把溶液加熱到85~98℃，并用攪拌器連續攪拌5~8小時；攪拌結束后，把溶液自然冷卻到室溫，然后靜止、陳化、過濾、分離、洗滌產物，然后在60~80℃下干燥，即制備出結晶完整的針狀磷酸二氫鋁。
【IPC分類】C01B25/36
【公開號】CN105621380
【申請號】CN201610215167
【發明人】白佳海, 高杰, 劉洋, 蓋超群, 李曉月
【申請人】山東理工大學
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年4月8日