專利名稱：醋酸甲酯的水解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為醋酸甲酯催化水解的方法。
醋酸甲酯為聚乙烯醇生產(chǎn)過程的副產(chǎn)品，工業(yè)上采用水解的方法將其水解成醋酸和甲醇加以利用。醋酸甲酯水解反應(yīng)是可逆反應(yīng)，以往在固定床反應(yīng)器內(nèi)進行水解，水解率只有23～25％，未分解的醋酸甲酯經(jīng)精餾分離后再循環(huán)回到反應(yīng)器。造成系統(tǒng)物料循環(huán)量大，能耗很高。
利用精餾過程和反應(yīng)過程相結(jié)合的方法進行醋酸甲酯的水解，可以有效的促進醋酸甲酯的水解，提高水解率，但工業(yè)上實現(xiàn)有困難。日本專利(8207.259)用纖維狀離子交換樹脂纏繞在塑料棒上，裝填于塔內(nèi)，用于醋酸甲酯的水解，方法較煩，樹脂易脫落，且回收困難。中國專利(CN1163259A)公開了一種至少用5個以捆扎方式形成的催化劑結(jié)構(gòu)單元，垂直交錯填入塔內(nèi)，實現(xiàn)醋酸甲酯的催化水解，聲稱可得到35～98％范圍內(nèi)任意要求的水解率。該方法催化劑單元復雜，填充困難，催化劑單元一旦破裂，催化劑易于外溢，且更換困難。
本發(fā)明提供一種利用精餾過程和反應(yīng)過程相結(jié)合的醋酸甲酯催化水解方法，該方法把醋酸甲酯精餾反應(yīng)塔設(shè)計成具有間接排列的多個精餾段和多個催化反應(yīng)段，精餾段中設(shè)有供氣液傳質(zhì)用的板式塔盤或填料層，催化反應(yīng)段裝有反應(yīng)催化劑，反應(yīng)段的作用是醋酸甲酯的水解，精餾段的作用是將反應(yīng)物料進行分離。反應(yīng)物料在精餾段分離，未反應(yīng)醋酸甲酯回到催化反應(yīng)段，反應(yīng)產(chǎn)物醋酸、甲醇則沿塔流入塔釜。
本發(fā)明所涉及的裝置(如附圖
)主要由再沸器1、精餾反應(yīng)塔、冷凝器5及其它輔助裝置構(gòu)成。其特征是精餾反應(yīng)塔是由間接排列的多個精餾段3和多個反應(yīng)段4所構(gòu)成。來自管線9的原料醋酸甲酯與來自管線8的水按比例混合，由管線10加入塔內(nèi)，冷凝器5冷凝的液體經(jīng)管線7流入塔頂，沿塔向下流動。由再沸器1加熱氣化的蒸氣經(jīng)管線12進入塔釜，沿塔向上流動，與向下流動的液體在精餾段3中進行傳質(zhì)，由管線6進入冷凝器5冷凝。由管線7、管線10進塔的液體在精餾段3與上升氣體傳質(zhì)后，流入反應(yīng)段4中催化水解，再依次進入下-精餾段3進行傳質(zhì)、下一反應(yīng)段4進行催化水解，下一精餾段3進行傳質(zhì)，最后流入塔釜。塔釜的液體由管線13，部分經(jīng)管線11進入再沸器1氣化回塔，部分經(jīng)管線14流出，送入后工段。該方法將精餾過程和分解反應(yīng)過程結(jié)合起來，反應(yīng)物在反應(yīng)段反應(yīng)后，反應(yīng)物和反應(yīng)產(chǎn)物在精餾段得到分離，從而促進了水解反應(yīng)的進行，提高了水解率。
本發(fā)明所述的精餾反應(yīng)塔是由間接排列的多個精餾段3和多個反應(yīng)段4及塔頂、塔釜2構(gòu)成。精餾段3和反應(yīng)段4的數(shù)目可以相同，也可以不同，一般為1～10段，最好為3～4段。精餾段3裝有氣液接觸元件，其可為板式塔盤，也可為填料層，或為兩者的結(jié)合。反應(yīng)段4中裝有供氣體流過的升氣管，供液體流動的降液管，液體分布器，液體收集器等；裝有酸性催化劑，其可為酸性離子交換樹脂，也可為其他酸性物質(zhì)。精餾段3和反應(yīng)段4的高度，由工藝確定，一般為0.1～20米，可由一個塔節(jié)或多個塔節(jié)構(gòu)成。
本發(fā)明的特點為將精餾過程和水解反應(yīng)過程結(jié)合起來，實現(xiàn)了醋酸甲酯水解反應(yīng)和反應(yīng)產(chǎn)物的分離在同一設(shè)備內(nèi)進行，由于及時移走了反應(yīng)產(chǎn)物，使反應(yīng)過程始終處于快速水解狀態(tài)，實現(xiàn)了較高水解率。減少了物料的循環(huán)，降低了能耗。
本發(fā)明可通過實例說明實例1.精餾反應(yīng)塔由塔釜、7個精餾段、5個反應(yīng)段構(gòu)成，精餾段每段高度為0.4m，反應(yīng)段每段高度為0.2m，反應(yīng)段內(nèi)裝有強酸性陽離子交換樹脂催化劑。塔高為3.8m，塔徑為0.014m。所處理的物料為含醋酸甲酯92％(質(zhì)量分數(shù)，下同)，水8％。同時按水酯比3(摩爾比)加入水。運行穩(wěn)定后，釜液中醋酸含量為35％，醋酸甲酯含量為9.5％，對應(yīng)的醋酸甲酯水解率為82％。
實例2.設(shè)備及處理的物料同實例1，只是按水酯比2.5(摩爾比)加入水。運行穩(wěn)定后，釜液中醋酸含量為33％，醋酸甲酯含量為10％，對應(yīng)的醋酸甲酯水解率為80％。
實例3.精餾反應(yīng)塔由5個精餾段和3個反應(yīng)段構(gòu)成。精餾段的高度分別為1.000米，1.000米、1.200米、2.000米、2.000米，為篩板塔。反應(yīng)段的高度分別為1.200米、1.200米、1.500米，內(nèi)填有陽粒子交換樹脂催化劑。塔徑為0.350米。所處理的物料組成為含醋酸甲酯92％，含水為8％。塔頂進料。同時按水酯比為3(摩爾比)加入水。運行穩(wěn)定后，釜液中醋酸含量為37％，酯含量為11％，對應(yīng)的醋酸甲酯水解率為81％。
實例4設(shè)備及處理的物料同例3。只是按水酯比為2.5(摩爾比)加入水。運行穩(wěn)定后，釜液中醋酸含量為34％，酯含量為9％，對應(yīng)的醋酸甲酯水解率為82％實例5.精餾反應(yīng)塔由3個精餾段和2個反應(yīng)段構(gòu)成。精餾段的高度分別為1.5米，1.5米、10米，為導向篩板塔。反應(yīng)段的高度分別為3.5米、4.0米，內(nèi)填有陽粒子交換樹脂催化劑。塔徑為2.5米。所處理的物料組成為含醋酸甲酯92％，含水為8％。塔預進料。同時按水酯比為3(摩爾比)加入水。運行穩(wěn)定后，釜液中醋酸含量為33％，酯含量為9％，對應(yīng)的醋酸甲酯水解率為81％。
實例6設(shè)備及處理的物料同例5。只是按水酯比為2.5(摩爾比)加入水。運行穩(wěn)定后，釜液中醋酸含量為37％，酯含量為12％，對應(yīng)的醋酸甲酯水解率為76％。
權(quán)利要求
1.一種醋酸甲酯催化水解方法，其特征是醋酸甲酯的水解是在精餾催化反應(yīng)塔中進行，醋酸甲酯和水按一定比例加入塔內(nèi)，在反應(yīng)段中醋酸甲酯水解，在精餾段中進行氣液分離。
2.一種為實現(xiàn)權(quán)力要求1所設(shè)計的精餾反應(yīng)塔，其特征是精餾反應(yīng)塔是由間接排列的多個精餾段和多個反應(yīng)段以及塔頂、塔釜構(gòu)成；精餾段內(nèi)裝有板式塔盤或裝有填料，或者為兩者組合；催化反應(yīng)段中裝有供氣體流過的升氣管，供液體流動的降液管，液體分布器，液體收集器等，裝有供催化反應(yīng)的催化劑。
3.根據(jù)權(quán)力要求2精餾反應(yīng)塔，每一段的高度根據(jù)情況可為0.1米到20米，可由一節(jié)或多節(jié)構(gòu)成。
4.根據(jù)權(quán)力要求2精餾反應(yīng)塔內(nèi)設(shè)置的精餾段和反應(yīng)段的數(shù)目可為1至10段。精餾段和反應(yīng)段的數(shù)目可以相同，也可以不同。
全文摘要
一種利用精餾過程和反應(yīng)過程相結(jié)合的醋酸甲酯催化水解方法,該方法把醋酸甲酯精餾反應(yīng)塔設(shè)計成具有間接排列的多個精餾段和多個催化反應(yīng)段,精餾段中設(shè)有供氣液傳質(zhì)用的板式塔盤或填料層,催化反應(yīng)段裝有反應(yīng)催化劑。該方法將精餾過程和分解反應(yīng)過程結(jié)合起來,使水解反應(yīng)和分離在一個塔內(nèi)同時進行,從而強化了水解反應(yīng),提高了水解率。
文檔編號C07C31/00GK1343649SQ0110373
公開日2002年4月10日 申請日期2001年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月15日
發(fā)明者鄭學明 申請人:鄭學明