專利名稱：地塞米松系列產品16,17－雙鍵中間體的生產工藝方法
技術領域：
本發明涉及地塞米松系列產品的生產工藝。特別涉及一種地塞米松系列產品16，17-雙鍵中間體的生產工藝方法。
背景技術：
傳統制備地塞米松系列產品16，17-雙鍵中間體的方法，需要經過三步化學反應，反應條件劇烈，使用了大量易燃、易爆、危險性高的試劑，環境污染嚴重，并且收率很低，所得還原物的質量情況也不理想。

發明內容
本發明針對現有技術存在的問題與不足，提供一種新的地塞米松系列產品16，17-雙鍵中間體(還原物)的生產工藝方法，以地塞米松中間體氧化物為原料，以乙醇作為溶劑，用亞鉻鹽還原劑進行反應 氧化物 還原物反應完畢后，反應液用大量水稀釋，過濾，干燥，得還原物。該工藝可減少反應步驟，縮短工藝路線，大幅提高還原物的質量和收率。
為了實現本發明的目的，本發明提供了如下技術方案以地塞米松中間體氧化物為原料，以乙醇作為溶劑，用亞鉻鹽還原劑進行反應，反應完畢后，反應液用大量水稀釋，過濾，干燥，得還原物。
本發明的優益效果可以通過下面的實驗效果得到證實。
表1本發明地塞米松系列產品16，17-雙鍵中間體的生產工藝方法與現有技術效果比較

注收率％＝還原物產量÷氧化物投料量×100％提高收率％＝(還原物產量-對照還原物產量)÷對照還原物產量×100％提高含量％＝(還原物含量-對照還原物含量)÷對照還原物含量×100％以上樣品經高效液相色譜檢測，色譜柱ODS-C18，10μ，4.6×250mm不銹鋼柱；色譜柱溫度室溫；檢測波長254nm；流動相乙腈∶水＝1∶1；流速0.8ml/min；樣品濃度3mg/ml；進樣量2μl。對檢測結果進行比較，很明顯該工藝可大幅提高還原物的質量。
由上表可以看出本發明技術可以使地塞米松系列產品16，17-雙鍵中間體的收率和質量明顯提高。
由此可見，本發明的優益效果在于以地塞米松中間體氧化物為原料，以乙醇作為溶劑；用亞鉻鹽還原劑進行反應，反應完畢后，反應液用大量水稀釋，過濾，干燥，得還原物。該工藝可減少反應步驟，縮短工藝路線，大幅提高還原物的質量和收率。另外，由于使用原材料種類、數量很少，大大減少了對環境的污染。
具體實施例方式
實施例1使用傳統制備地塞米松系列產品16，17-雙鍵中間體的方法，用地塞米松中間體氧化物為原料，投料50kg，經過三步化學反應，得還原物37.5kg，含量87％。
實施例2以地塞米松中間體氧化物為原料，投料50kg，以乙醇作為溶劑，用亞鉻鹽還原劑進行反應，反應完畢后，反應液用大量水稀釋，過濾，干燥，得還原物39.7kg，含量90.5％。
實施例3以地塞米松中間體氧化物為原料，投料50kg，以乙醇作為溶劑，用亞鉻鹽還原劑進行反應，反應完畢后，反應液用大量水稀釋，過濾，干燥，得還原物40.2kg，含量91％。
實施例4以地塞米松中間體氧化物為原料，投料50kg，以乙醇作為溶劑，用亞鉻鹽還原劑進行反應，反應完畢后，反應液用大量水稀釋，過濾，干燥，得還原物40.1kg，含量90.4％。
權利要求
1.一種地塞米松系列產品16，17-雙鍵中間體的生產工藝方法，其特征在于以地塞米松中間體氧化物為原料，以乙醇作為溶劑，用亞鉻鹽還原劑進行反應，反應完畢后，反應液用大量水稀釋，過濾，干燥，得還原物。
全文摘要
一種地塞米松系列產品16，17－雙鍵中間體的生產工藝方法，以地塞米松中間體氧化物為原料，以乙醇作為溶劑，用亞鉻鹽還原劑進行反應，反應完畢后，反應液用大量水稀釋，過濾，干燥，得還原物。該工藝可減少反應步驟，縮短工藝路線，大幅提高還原物的質量和收率。
文檔編號C07J7/00GK1824671SQ200510016230
公開日2006年8月30日 申請日期2005年2月24日 優先權日2005年2月24日
發明者盧彥昌, 蔣基平, 祝翠紅 申請人:天津天藥藥業股份有限公司