專利名稱：大顆粒醋酸鈉生產工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學合成領域，尤其涉及一種大顆粒醋酸鈉生產工藝。
背景技術：
在制備5-硝基糠醛二乙酯的過程中，母液中含有乙酸約15%~20%，常規(guī) 的做法將含有乙酸等的母液直接排放，由于乙酸是一種刺激性氣味的弱酸，具 有腐蝕性，不僅對人體造成損害，而且對環(huán)境造成污染。并且在某種程度上造 成原料的浪費，增加了生產成本。醋酸鈉的結構式為
O II
CH3— C — ONa 3H20 分子式CH3COONa*3H20，分子量136.06。本品為無色或白色透明結晶體。 暴露于潮濕空氣巾易潮解，于干燥空氣巾易風化，呈白色粉末。本品比重1.45， 熔點58'C，在123'C時失去結晶水，變成無色醋酸鈉。本品易溶于水，微溶于 乙醇。結晶醋酸鈉主要用于醫(yī)藥、香料、食品的工業(yè)原料、添加劑、緩沖劑、 劑染媒保濕劑等。主要用于印染工業(yè)、有機合成等。近年來，在日本一些國家 也用于融化道路積雪，特別是機場跑道，傳統(tǒng)的食鹽法溶雪長期使用對高要求 的道路有損害，結晶醋酸鈉對道路損害要明顯減輕；而一般生產的醋酸鈉顆粒 較細，直徑約0."lmm，用機械拋灑不遠，需要大顆粒的結晶醋酸鈉。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供大顆粒醋酸鈉的生產丁藝，此法克服了常規(guī)做法的缺陷， 經過蒸餾、脫色、濃縮步驟后，加入配比量的純堿，可以生產醋酸鈉，其化學反應方程式2HAC + Na2C03 = 2NaAC + H20 + C02 t 其具體步驟是
(1) 常壓蒸餾
將1500L母液投入到蒸餾罐中，開汽升溫，常壓蒸餾，當罐內溫度升至 122-125。C時停止蒸餾，餾出液為稀醋酸溶液，蒸餾時間為4小時/批，餾份經 冷凝器進入接收罐。罐內的高沸殘渣經罐底閥門放入廢液桶中。
(2) 中和、脫色
將接收罐內的稀醋酸溶液以1800L/批投入中和罐中，攪拌升溫至40-50°C， 加入純堿320Kg/批中和，攪拌并測其PH值，當PH4.5時，中和完畢，中和時 間約為1.5-2.0小時，繼續(xù)升溫至65-70°C，投入適量活性炭(約3Kg/批)在 65--75r保溫脫色30分鐘,壓濾至濃縮罐內，得到醋酸鈉的水溶液。
(3) 減壓濃縮
將醋酸鈉的水溶液攪拌升溫，開真空泵減壓濃縮，當濃縮至溶液的比重為 d-1.25時，停止攪拌，關閉真空系統(tǒng)，測其酸度，若PH>9，攪拌，加稀醋酸 溶液調其PH-8 9時，停止攪拌，將料液放入結晶槽中，再加稀醋酸調節(jié)PH-7~8，人工每小時翻料5分鐘，先自來水降溫，降溫至30-35t:，再冰鹽水降溫 至5-10'C時，把料放入離心機中甩料，充分甩干母液，即得醋酸鈉大結晶，大 約每批可得料750-780Kg。顆粒直徑約3—10mm。
其有益效果為該工藝既處理了母液，對環(huán)境減少了損害，又給企業(yè)能夠帶來效 益。其收率高達90%-95%,每批生產大顆粒結晶醋酸鈉750-780公斤，每天生 產5-6批，正常醋酸鈉售每噸2800元/噸，大顆粒醋酸鈉售價3800~4000元/ 噸，該法生產大顆粒醋酸鈉每月實現(xiàn)產值45萬元，為企業(yè)能帶來利潤15萬元。
具體實施方式
實施例l
(1) 常壓蒸餾 、
將1500L母液投入到蒸餾罐中，開汽升溫，常壓蒸餾，當罐內溫度升至123 'C時停止蒸餾，餾出液為稀醋酸溶液，蒸餾時間為4小時/批，餾份經冷凝器進 入接收罐。罐內的高沸殘渣經罐底閥門放入廢液桶中。
(2) 中和、脫色
將接收罐內的稀醋酸溶液以1800L/批投入中和罐中，攪拌升溫至4(TC，加 入純堿中和，攪拌并測其PH值，當P^6.5時，中和完畢，中和時間約為1.5 小時，繼續(xù)升溫至65aC，投入適量活性炭(約3Kg/批)在65'C保溫脫色30min， 壓濾至濃縮罐內，得到醋酸鈉的水溶液。
(3) 減壓濃縮
將醋酸鈉的水溶液攪拌升溫，開真空泵減壓濃縮，測其酸度，若PH〉9，攪 拌，加稀醋酸溶液調其PH-8 9時，停止攪拌，將料液放入結晶槽中，再加稀 醋酸調節(jié)PH-7 8時，人工每小時翻料5分鐘，先自來水降溫，降溫至3(TC， 再冰鹽水降溫至5°C，把料放入離心機中甩料，充分甩干母液，即得醋酸鈉大 結晶，大約每批可得料750-780Kg。顆粒直徑約3—10mm。 實施例2
(1) 常壓蒸餾
將1500L母液投入到蒸餾罐中，開汽升溫，常壓蒸餾，當罐內溫度升至124 x:時停止蒸餾，餾出液為稀醋酸溶液，蒸餾時間為4小時/批，餾份經冷凝器進 入接收罐。罐內的高沸殘渣經罐底閥門放入廢液桶中。
(2) 中和、脫色
將接收罐內的稀醋酸溶液投入中和罐中，攪拌升溫至45aC，加入純堿中和，攪拌并測其PH值，當PH-6.5時，中和完畢，中和時間約為1.7小時，繼續(xù)升 溫至68。C，投入適量活性炭(約3Kg/批)在68-C下脫色30min，壓濾至濃縮罐 內，得到醋酸鈉的水溶液。 (3)減壓濃縮
將醋酸鈉的水溶液攪拌升溫，開真空泵減壓濃縮，測其酸度，若PH〉9，攪 拌，加稀醋酸溶液調其PH-8 9時，停止攪拌，將料液放入結晶槽中，再加稀 醋酸調節(jié)PH-7 8時，人工每小時翻料5分鐘，先自來水降溫，降溫至33'C， 再冰鹽水降溫至7°C，把料放入離心機中甩料，充分甩干母液，即得醋酸鈉大 結晶，大約每批可得料750-780Kg。顆粒直徑約3—10mm。 實施例3
(1) 常壓蒸餾
將1500L母液投入到蒸餾罐中，開汽升溫,常壓蒸餾，當罐內溫度升至124.5 。C時停止蒸餾，餾出液為稀醋酸溶液，蒸餾時間為4小時/批，餾份經冷凝器進 入接收罐。罐內的高沸殘渣經罐底閥門放入廢液桶中。
(2) 中和、脫色
將接收罐內的稀醋酸溶液投入中和罐中，攪拌升溫至50°C，加入純堿中和， 攪拌并測其PH值，當PH二6.5時，中和完畢，中和時間約為2.0小時，繼續(xù)升 溫至7(TC，在投入適量活性炭(約3Kg/批)在7(TC時脫色30min，壓濾至濃縮 罐內，得到醋酸鈉的水溶液。
(3) 減壓濃縮
將醋酸鈉的水溶液攪拌升溫，開真空泵減壓濃縮，測其酸度，若PH〉9，攪 拌，加稀醋酸溶液調其PH-8 9時，停止攪拌，將料液放入結晶槽中，再加稀 醋酸調節(jié)PH-7 8時，人工每小時翻料5分鐘，先自來水降溫，降溫至35X:，再冰鹽水降溫至1(TC，把料放入離心機中甩料，充分甩干母液，即得醋酸鈉大 結晶，大約每批可得料750-780Kg。顆粒直徑約3—10mm。
權利要求
1.一種大顆粒醋酸鈉生產工藝，其特征為其工藝步驟如下將生產5-硝基糠醛二乙酯的母液經常壓蒸餾，餾出稀醋酸溶液，加入純堿進行中和、脫色，得到醋酸鈉溶液，將醋酸鈉溶液減壓濃縮，甩干母液后，即得醋酸鈉大結晶。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種大顆粒醋酸鈉的生產工藝，其特征在于(l)將 生產5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸餾罐中，開汽升溫，常壓蒸餾，當罐內溫度升至122-125°〇時停止蒸餾，餾出液為稀醋酸溶液，蒸餾時間為4小時/批， 餾份經冷凝器進入接收罐(2)將接收罐內的稀醋酸溶液投入中和罐中，攪拌升 溫至40-50°C，加入純堿中和，攪拌并測其PH值，當P^6.5時，中和完畢， 中和時間約為1. 5-2. 0小時，繼續(xù)升溫至65-70°C，投入適量活性炭，在65—75 'C保溫脫色30分鐘，壓濾至濃縮罐內，得到醋酸鈉的水溶液(3)將醋酸鈉的水 溶液攪拌升溫，開真空泵減壓濃縮，當濃縮至溶液的比重為d=1.25時，調其 PH-8 9時，將料液放入結晶槽中，再加稀醋酸調節(jié)PH = 7~8，人工每小時翻 料5分鐘，先自來水降溫，降溫至30-35'C，再冰鹽水降溫至5-10。C時，把料 放入離心機中甩料，充分甩干母液，即得醋酸鈉大結晶。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種大顆粒醋酸鈉的生產工藝，其特征在于(1) 將生產5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸餾罐中，開汽升溫，常壓蒸餾，當罐 內溫度升至123'C時停止蒸餾，餾出液為稀醋酸溶液，蒸餾時間為4小時/批， 餾份經冷凝器進入接收罐(2)將接收罐內的稀醋酸溶液以投入中和罐中，攪拌 升溫至40'C，加入純堿中和，當P^6.5時，中和完畢，中和時間約為1.5小 時，繼續(xù)升溫至65。C，投入適量活性炭在65。C保溫脫色30min,壓濾至濃縮罐 內，得到醋酸鈉的水溶液(3)將醋酸鈉的水溶液攪拌升溫，開真空泵減壓濃縮， 調其Pt^8 9時，將料液放入結晶槽中，再加稀醋酸調節(jié)PH-7 8時，人丄每小時翻料5分鐘，先自來水降溫，降溫至30'C，再冰鹽水降溫至5t:，把料放入離心機中甩料，充分甩干母液，即得醋酸鈉大結晶。
4. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種大顆粒醋酸鈉的生產工藝，其特征在于:(1) 將生產5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸餾罐中，開汽升溫，常壓蒸餾，當罐 內溫度升至124'C時停止蒸餾，餾出液為稀醋酸溶液，蒸餾時間為4小時/批， 餾份經冷凝器進入接收罐(2)將接收罐內的稀醋酸溶液投入中和罐中，攪拌升 溫至45'C,加入純堿中和，攪拌并測其ra值，當PH-6.5時，中和完畢，中和 時間約為1. 7小時，繼續(xù)升溫至68'C，投入適量活性炭在68""C下脫色30min， 壓濾至濃縮罐內，得到醋酸鈉的水溶液(3)將醋酸鈉的水溶液攪拌升溫，開真 空泵減壓濃縮，調其PH-8 9時，將料液放入結晶槽中，再加稀醋酸調節(jié)PH-7~8時，人工每小時翻料5分鐘，先自來水降溫，降溫至33X:，再冰鹽水降溫 至7t:，把料放入離心機中甩料，充分甩干母液，即得醋酸鈉大結晶。 根據(jù)權利要求1或2所述的一種大顆粒醋酸鈉的生產工藝,其特征在于:(1) 將生產5-硝基糠醛二乙酯的母液投入到蒸餾罐中，開汽升溫，常壓蒸餾，當罐 內溫度升至124.5'C時停止蒸餾，餾出液為稀醋酸溶液，蒸餾時間為4小時/批， 餾份經冷凝器進入接收罐(2)將接收罐內的稀醋酸溶液投入中和罐中，攪拌升 溫至50。C，加入純堿中和，攪拌并測其PH值，當PH二6.5時，中和完畢，中和 時間約為2. 0小時，繼續(xù)升溫至70°C，在投入適量活性炭在7(TC時脫色30min， 壓濾至濃縮罐內，得到醋酸鈉的水溶液(3)將醋酸鈉的水溶液攪拌升溫，開真 空泵減壓濃縮，測其酸度，調其PH-8 9時，停止攪拌，將料液放入結晶槽中， 再加稀醋酸調節(jié)PH-7 8時，人工每小時翻料5分鐘，先自來水降溫，降溫至 35'C，再冰鹽水降溫至10'C，把料放入離心機中甩料，充分甩干母液，即得醋 酸鈉大結晶。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學合成領域的一種大顆粒醋酸鈉生產工藝。技術方案是將生產5-硝基糠醛二乙酯的母液經蒸餾、脫色、濃縮步驟后，加入配比量的純堿，生產醋酸鈉。其有益效果為該工藝既處理了母液，對環(huán)境減少了損害，又給企業(yè)能夠帶來效益。其收率高達90％-95％。
文檔編號C07C53/00GK101492362SQ20081001420
公開日2009年7月29日 申請日期2008年1月25日 優(yōu)先權日2008年1月25日
發(fā)明者紅 葉, 濤 孫 申請人:山東方興科技開發(fā)有限公司