專利名稱：一種亞硝基二苯胺的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種亞硝基二苯胺的制備方法。
技術背景在橡膠加工過程中，由于溫度較高，容易產生焦燒現象，為了防止焦燒的產生，就 必須加人一定量的防焦劑。目前我國橡膠制品工業中所使用的CTP防焦劑是由國外進口 的，我們國內少有的幾家仿制CTP防焦劑的產量也是很少的，進口一噸CTP防焦劑需要10 萬元左右，生產一噸橡膠制品中要加入30-80公斤的防焦劑，這樣全國的百余家大中型橡 膠制品企業每年要進口大量的防焦劑，得花掉許多的外匯。 亞硝基二苯胺可以作為一種天然橡膠、合成橡膠用防焦劑和染料中間體。目前亞 硝基二苯胺的制備方法主要是兩步法，這種方法要用到大量的苯和甲苯作為溶劑，苯和甲
苯對人體危害較大，而且污染嚴重，另外兩步法生產成本高，工藝復雜。

發明內容
本發明的目的是提供一種低成本、綠色環保的亞硝基二苯胺的制備方法。
具體操作步驟如下 按二苯胺60-95wt %乙醇亞硝酸鈉10-36wt %鹽酸= 1 : 3.5-4 : 0.4-0.46 : 0. 22-0. 25的重量比配料，反應溫度為5-18。C，反應120-180min， 在40-5(TC烘干，得到黃褐色結晶粉末。 經分析，熔點為64_65°C ，不溶于水，難溶于乙醇，分子式為C12H1QN20，符合亞硝基二 苯胺的性狀。 本發明工藝簡單，溶劑配比小，生產成本低，綠色環保。
具體實施方式

實施例1稱取二苯胺10g，95X乙醇3.5g，亞硝酸鈉0.4g，鹽酸(10% ) 0. 22g， 二苯胺、乙醇 和亞硝酸鈉一次性加入反應器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度15t:左右，反應120min，反 應液過濾，濾餅用去離子水洗滌，4(TC烘干，既得成品。
實施例2 稱取二苯胺10g， 80 %乙醇4g，亞硝酸鈉0. 46g，鹽酸(20 % ) 0. 23g， 二苯胺、乙醇和 亞硝酸鈉一次性加入反應器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度l(TC左右，反應140min，反應 液過濾，濾餅用去離子水洗滌，5(TC烘干，既得成品。
實施例3 稱取二苯胺10g， 60 %乙醇4g，亞硝酸鈉0. 44g，鹽酸(30 % ) 0. 22g， 二苯胺、乙醇和 亞硝酸鈉一次性加入反應器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度5t:左右，反應180min，反應液 過濾，濾餅用去離子水洗滌，50°C烘干，既得成品。
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實施例4 稱取二苯胺10g， 95%乙醇3. 5g，亞硝酸鈉0. 41g，鹽酸(10% ) 0. 25g， 二苯胺、乙醇 和亞硝酸鈉一次性加入反應器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度5t:左右，反應180min，反應 液過濾，濾餅用去離子水洗滌，40 °C烘干，既得成品。
實施例5 稱取二苯胺10g， 60 %乙醇4g，亞硝酸鈉0. 46g，鹽酸(36 % ) 0. 22g， 二苯胺、乙醇和 亞硝酸鈉一次性加入反應器，鹽酸緩慢滴加，攪拌，控制溫度18t:左右，反應120min，反應 液過濾，濾餅用去離子水洗滌，5(TC烘干，既得成品。
權利要求
一種亞硝基二苯胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亞硝酸鈉∶10-36wt％鹽酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反應溫度為5-18℃，反應120-180min，在40-50℃烘干，得到黃褐色結晶粉末。
全文摘要
一種亞硝基二苯胺的制備方法是按二苯胺∶60-95wt％乙醇∶亞硝酸鈉∶10-36wt％鹽酸＝1∶3.5-4∶0.4-0.46∶0.22-0.25的重量比配料，反應溫度為5-18℃，反應120-180min，在40-50℃烘干，得到黃褐色結晶粉末。本發明工藝簡單，溶劑配比小，生產成本低，綠色環保。
文檔編號C07C209/76GK101747207SQ200810080169
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月13日 優先權日2008年12月13日
發明者溫晉中 申請人:溫晉中