專利名稱：一種醋酸-2-甲基環(huán)己酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)化合物醋酸-2-甲基環(huán)己酯的制備方法。
背景技術(shù)：
醋酸-2-甲基環(huán)己酯是用途較廣的有機(jī)合成中間體，也可用作有 機(jī)化學(xué)的溶劑、萃取劑和增塑劑，主要是大量用作雙氧水生產(chǎn)過程的 溶劑。目前國(guó)際上主要制備醋酸-2-甲基環(huán)己酯的方法羧酸法和醋酐 法二種。羧酸法是以2-甲基環(huán)己醇和醋酸為原料，在酸性條件下反應(yīng) 而得，該工藝方法是酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆的平衡反應(yīng)，主 要缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、轉(zhuǎn)化率低，收率低。醋酐法是以2-甲基環(huán)己醇 和醋酐為原料，在酸性條件下反應(yīng)而得。該工藝方法存在的主要缺點(diǎn) 是付產(chǎn)大量醋酸，付產(chǎn)物難處理，生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新的醋酸-2-甲基環(huán)己酯的制備方法， 該制備方法原料易得，操作簡(jiǎn)便安全，基本無三廢，且反應(yīng)收率高， 生產(chǎn)成本較低。
實(shí)現(xiàn)上述目的的制備方法是以2-甲基環(huán)己醇和醋酸為原料，在有 機(jī)溶劑中進(jìn)行合成。
其化學(xué)反應(yīng)方程式為 C7H13OH+CH3COOH==CH3COOC7H13+H20具體工藝操作步驟包括 (1 )按投料配比向反應(yīng)器中加入2-甲基環(huán)己醇和有機(jī)溶劑；
(2) 開啟反應(yīng)器攪拌器，加熱升溫至回流狀態(tài)，在回流狀態(tài)下慢 慢滴加按投料配比量計(jì)量的并溶有酸性催化劑A的醋酸溶液；
(3) 在回流滴加過程中，不斷排去水分，直至無水分帶出，加入 催化劑B，再保溫反應(yīng)1 2小時(shí)，即為反應(yīng)完成。
(4) 反應(yīng)液抽入蒸餾器，減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑和醋酸，并精餾 得最終產(chǎn)品——醋酸-2-甲基環(huán)己酯。
作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，(l)步驟中，反應(yīng)投料比為2-甲基環(huán)
己醇醋酸=1: 1.2 (摩爾比)
作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，(l)步驟中，所述的有機(jī)溶劑為苯或 甲苯或二甲苯或二氯甲烷或二氯乙烷或三氯甲烷。
作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，滴加溶有催化劑A的醋酸溶液過程 中，不斷排去水分，直至無水分帶出，加入催化劑B，再保溫反應(yīng) 1~2小時(shí)，即為反應(yīng)完成。
作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述的催化劑A、 B是固體超強(qiáng)酸或 強(qiáng)酰化劑。
作為上述技術(shù)方案的改進(jìn)，所述的催化劑A、B酸性催化劑為98% 質(zhì)量濃度的硫酸或S — / Ti一AI—O型固體超強(qiáng)酸。
本發(fā)明方法與現(xiàn)有醋酸法、醋酐法技術(shù)相比，具有原料易得，操 作簡(jiǎn)便安全，生產(chǎn)成本低，轉(zhuǎn)化率高，收率在96%以上，三廢少等突 出的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
以下通過具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但本發(fā)明所要求保護(hù)
的范圍并不局限于實(shí)施例所涉及之范圍。
實(shí)施例1
投料比為2-甲基環(huán)己醇醋酸-l: 1.2(摩爾比)；在裝有攪拌器、 恒壓滴液漏斗、回流冷凝管、分水器、溫度計(jì)的500ml四口燒瓶中， 加入2mol2-甲基環(huán)己醇和300ml 二氯甲烷，開啟攪拌器，升溫至回 流狀態(tài)，在攪拌下慢慢滴加溶有酸性催化劑A的醋酸溶液，在回流 狀態(tài)下，從分水器中排去帶出的水分，保持回流狀態(tài)直至無水分帶出， 加入催化劑B，再保溫反應(yīng)1 2小時(shí)，即為反應(yīng)完成。反應(yīng)液經(jīng)減壓 蒸餾回收二氯甲烷和醋酸，精餾得產(chǎn)品醋酸-2-甲基環(huán)己酯，經(jīng)分析 純度為99.6%,收率96%。所述的酸性催化劑A為98%質(zhì)量濃度的 硫酸，B為S — / Ti一AI—O型固體超強(qiáng)酸。
實(shí)施例2.
投料比為2-甲基環(huán)己醇醋酸-l: 1.2(摩爾比)；在裝有攪拌器、 恒壓滴液漏斗、回流冷凝管、分水器、溫度計(jì)的500ml四口燒瓶中， 加入2mol2-甲基環(huán)己醇和300ml 二氯乙烷，開啟攪拌器，升溫至回 流狀態(tài)，在攪拌下慢慢滴加溶有酸性催化劑A的醋酸溶液，在回流 狀態(tài)下，從分水器中排去帶出的水分，保持回流狀態(tài)直至無水分帶出， 加入催化劑B，再保溫反應(yīng)1 2小時(shí)，即為反應(yīng)完成。反應(yīng)液經(jīng)減壓 蒸餾回收二氯乙垸和醋酸，精餾得產(chǎn)品醋酸-2-甲基環(huán)己酯，經(jīng)分析純度為99.5%，收率97%。
所述的酸性催化劑A為98%質(zhì)量濃度的硫酸，B為S — / 丁i一AI—O型固體超強(qiáng)酸。 實(shí)施例3.
投料比為2-甲基環(huán)己醇醋酸-l: 1.2(摩爾比)；在裝有攪拌器、
恒壓滴液漏斗、回流冷凝管、分水器、溫度計(jì)的500ml四口燒瓶中， 加入2mol2-甲基環(huán)己醇和300ml苯，開啟攪拌器，升溫至回流狀態(tài)， 在攪拌下慢慢滴加溶有酸性催化劑A的醋酸溶液，在回流狀態(tài)下， 從分水器中排去帶出的水分，保持回流狀態(tài)直至無水分帶出，加入催 化劑B，再保溫反應(yīng)1 2小時(shí)，即為反應(yīng)完成。反應(yīng)液經(jīng)減壓蒸餾回 收苯和醋酸，精餾得產(chǎn)品醋酸-2-甲基環(huán)己酯，經(jīng)分析純度為99.2%， 收率95%。
所述的酸性催化劑A為98%質(zhì)量濃度的硫酸，B為S — / Ti一AI—O型固體超強(qiáng)酸。
權(quán)利要求
1. 一種醋酸-2-甲基環(huán)己酯的制備方法，其特征在于包括如下技術(shù)步驟(1)按投料配比向反應(yīng)器中加入2-甲基環(huán)己醇和有機(jī)溶劑；(2)開啟反應(yīng)器攪拌器，加熱升溫至回流狀態(tài)，在回流狀態(tài)下慢慢滴加按投料配比量計(jì)量的并溶有酸性催化劑A的醋酸溶液；(3)在回流滴加過程中，不斷排去水分，直至無水分帶出，加入催化劑B，再保溫反應(yīng)1～2小時(shí)，即為反應(yīng)完成；(4)反應(yīng)液抽入蒸餾器，減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑和醋酸，并精餾得最終產(chǎn)品——醋酸-2-甲基環(huán)己酯。
2. 按權(quán)利要求l所述的醋酸-2-甲基環(huán)己酯的的制備方法，其特 征在于(l)步驟中，反應(yīng)投料比為2-甲基環(huán)己醇醋酸=1: 1.2 (摩 爾比)
3. 按權(quán)利要求1或2所述的醋酸-2-甲基環(huán)己酯的的制備方法， 其特征在于(1)步驟中，所述的有機(jī)溶劑為苯或甲苯或二甲苯或二 氯甲烷或二氯乙垸或三氯 甲垸。
4. 按權(quán)利要求3所述的醋酸-2-甲基環(huán)己酯的的制備方法，其特征為滴加溶有催化劑A的醋酸溶液過程中，不斷排去水分，直至無水分帶出，加入催化劑B，再保溫反應(yīng)1 2小時(shí)，即為反應(yīng)完成。
5. 按權(quán)利要求4所述的醋酸-2-甲基環(huán)己酯的的制備方法，其特 征為所述的催化劑A、 B是固體超強(qiáng)酸或強(qiáng)酰化劑。
6.按權(quán)利要求5所述的醋酸-2-甲基環(huán)己酯的的制備方法，其特 征為所述的催化劑A、 B酸性催化劑為98%質(zhì)量濃度的硫酸或S 一 / Ti一AI—O型固體超強(qiáng)酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機(jī)化合物醋酸-2-甲基環(huán)環(huán)己酯的制備方法。本發(fā)明包括如下技術(shù)步驟(1)按投料配比向反應(yīng)器中加入2-甲基環(huán)己醇和有機(jī)溶劑；(2)開啟反應(yīng)器攪拌器，加熱升溫至回流狀態(tài)，在回流狀態(tài)下慢慢滴加按投料配比量計(jì)量的并溶有酸性催化劑A的醋酸溶液；(3)在回流滴加過程中，不斷排去水分，直至無水分帶出，加入催化劑B，再保溫反應(yīng)1～2小時(shí)，即為反應(yīng)完成；(4)反應(yīng)液抽入蒸餾器，減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑和醋酸，并精餾得最終產(chǎn)品——醋酸-2-甲基環(huán)己酯。
文檔編號(hào)C07C69/00GK101544563SQ20091013655
公開日2009年9月30日 申請(qǐng)日期2009年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月7日
發(fā)明者潘偉中, 潘冬明 申請(qǐng)人:湖州吉昌化學(xué)有限公司