專利名稱：醋酸生產中輕組份廢棄物的間歇回收分離方法
技術領域：
本發明屬于化工分離過程的裝置及方法，涉及一種醋酸生產工藝中輕 組份廢棄物的回收精制方法，尤其是是從醋酸廢棄物輕組分中分離出乙醛，混合酯和醋酸 的間歇精餾回收分離方法。
背景技術：
醋酸是一種重要的有機化工產品，主要用于生產醋酸乙烯單體、醋酐、 對苯二甲酸(PTA)、聚乙烯醇、醋酸酯類、醋酸纖維素和氯代乙酸等產品等，是合成纖維、膠 粘劑、醫藥、農藥和染料的重要原料。此外，醋酸還是優良的有機溶劑，因此，在塑料、橡膠、 印刷等行業中用途十分廣泛。近年來，由于PTA及醋酸下游產品的發展，促使醋酸的產能和 需求量迅速增長。目前甲醇低壓羰基化合成法是醋酸生產的主要方法，它具有以下優點原料路線 多樣化；轉化率和選擇性高，產品醋酸質量好；催化劑活性高，反應條件溫和；催化劑系統 穩定、壽命長、用量少、工藝流程合理，操作穩定可靠；原料價格便宜，產品收率高，產品成本 低，其工藝主要包括反應、精制、輕組分回收、催化劑制備及再生等工序，是目前醋酸生產 工藝的首選，受到了各大醋酸企業的重視。在甲醇低壓羰基化生產醋酸工藝中，經過羰基化反應后的反應產物經醋酸脫輕 塔、脫水塔后，進入醋酸精制塔。其中脫輕塔的輕組份分中含有乙醛、丙烯醛、醋酸甲酯、醋 酸乙酯、水，醋酸等組份，一般當作廢棄物處理。按照當前10萬/年醋酸的生產規模，則會 產生約500噸/年的廢棄物，以2009年國內羰基化生產醋酸產量已達到到約350 400萬 噸/年，因此會產生約17500 20000噸的固棄物。隨著當前國內節能減排和低碳經濟的 要求，尤其對于化工企業的固廢物進行綜合利用引起了國家和企業的重視。因此，對醋酸生產工藝中輕組份的回收分離，從中提純出乙醛、乙酸等產品，具有 很高的經濟效益和社會效益。

發明內容
本發明的目的是提出一種醋酸生產工藝中輕組份廢棄物的間歇回收分 離方法。該方法可從醋酸輕組分混合物分離得到乙醛、乙酸等產品。本發明是這樣來實現的所述的輕組份廢棄物中主要包含乙醛、丙烯醛、醋酸甲 酯、醋酸乙酯、水，醋酸等組份，其回收分離通過一座間歇精餾塔組成的精餾系統來完成，即 輕組份廢棄物原料進入間歇精餾塔塔釜，依次在塔頂蒸餾得到乙醛、丙烯醛、醋酸甲酯、乙 酸甲酯、水和乙酸產品。一般地，本發明所述的間歇精餾塔的理論板數為10 40 ；間歇精餾塔塔頂操作壓 力為-0. 1 0. 5MPa,回流比為0. 5 10 ；塔頂溫度為35 120°C，塔釜溫度為60 140°C; 從塔頂蒸餾乙醛產品和乙醛過渡餾分時，塔頂溫度在35 50°C時，精餾塔的操作壓力為帶 壓操作，壓力為0. 05 0. 5MPa，優選為0. 22MPa,回流比優選為3。出醋酸餾分時，塔頂溫度 為90-120°C，精餾塔的操作壓力為微負壓，優選為-0. 05MPa，塔釜溫度為70°C _120°C，回流 比優選為2。出其他餾分時，精餾塔的操作壓力常壓，塔頂溫度為50°C -100°C，塔釜溫度為 700C _120°C，回流比為優選2。本發明所述的間歇精餾回收分離方法具有以下特點(1)分離工藝流程簡單，作為廢液的醋酸輕組份原料被分離為乙醛、乙酸等高附加值產品，使得原乙酸裝置無廢液排放，具有較好的經濟效益和社會效益；(2)流程操作工藝靈活，輕組份廢液中原料變化時，精餾裝置也能夠滿足要求。


附圖1本發明實施例間歇精餾回收分離工藝流程簡圖。附圖中，1-乙醛精餾塔；2-乙醛精餾塔冷凝器；3-乙酸精餾塔釜式再沸器。
具體實施例方式下面結合實施例和附圖，進一步說明本發明，但本發明并不局限于 實施例。實施例1 輕組份廢棄物原料液質量組成見下表。 原料每批次加入量為10000kg，首先進入塔釜，從塔頂蒸餾乙醛產品和乙醛過渡餾 分時，精餾塔的操作壓力為0. 22MPa，塔頂溫度為42°C，塔釜溫度為90°C，回流比為3，得到 的乙醛產品，其含量為99. 9% (wt%)，乙醛的回收率為85% ；出醋酸餾分時，精餾塔的操作壓力為-0.05MPa，塔頂溫度為100°C，塔釜溫度為 80°C°C，回流比為2。得到的乙酸產品，99. 9% )，乙酸的收率為99.9%。出其他餾分時，精餾塔的操作壓力常壓，塔頂溫度為60°C，塔釜溫度為70°C，回流 比為2。實施例2:輕組份廢棄物原料液質量組成見下表。
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原料每批次加入量為10000kg，首先進入塔釜，從塔頂蒸餾乙醛產品和乙醛過渡餾 分時，精餾塔的操作壓力為0. 5MPa，塔頂溫度為50°C，塔釜溫度為70°C，回流比為3，得到的 乙醛產品，其含量為99. 9% (wt% )，乙醛的回收率為90%;出其他餾分時，精餾塔的操作壓 力常壓，塔頂溫度為90°C，塔釜溫度為80°C，回流比為2。出醋酸餾分時，精餾塔的操作壓力 為-0.05MPa，塔頂溫度為120°C，塔釜溫度為100°C，回流比為2。得到的乙酸產品，99. 9% (wt% )，乙酸的收率為99.9%。
權利要求
一種醋酸生產中輕組份廢棄物的間歇回收分離方法，所述的輕組份廢棄物中主要包含乙醛、丙烯醛、醋酸甲酯、醋酸乙酯、水，醋酸組份，其特征是回收分離通過一座間歇精餾塔組成的精餾系統來完成，輕組份廢棄物原料進入間歇精餾塔塔釜，依次在塔頂蒸餾得到乙醛、丙烯醛、醋酸甲酯、乙酸甲酯、水和乙酸產品，間歇精餾塔的理論板數為10～40；間歇精餾塔塔頂操作壓力為 0.1～0.5MPa，回流比為0.5～10；塔頂溫度為35～120℃，塔釜溫度為60～140℃；塔頂溫度在35～50℃時，精餾塔的操作壓力為帶壓操作，壓力為0.05～0.5MPa；出醋酸餾分時，塔頂溫度為90 120℃，精餾塔的操作壓力為微負壓，塔釜溫度為70℃ 120℃；出其他餾分時，精餾塔的操作壓力常壓，塔頂溫度為50℃ 100℃，塔釜溫度為70℃ 120℃。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于間歇精餾塔從塔頂蒸餾乙醛產品和乙醛過渡 餾分時塔頂操作壓力為0. 22MPa,回流比為3。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于間歇精餾塔從塔頂蒸餾醋酸餾分時塔頂操作 壓力為-0. 05MPa,回流比為2。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于間歇精餾塔從塔頂蒸餾出其他餾分時，塔頂 操作壓力為常壓，回流比為2。
全文摘要
醋酸生產中輕組份廢棄物的間歇回收分離方法，屬于化工分離技術領域。是通過一座間歇精餾塔組成的精餾系統來蒸餾得到乙醛、丙烯醛、醋酸甲酯、乙酸甲酯、水和乙酸產品。間歇精餾塔的理論板數為10～40；塔頂操作壓力為-0.1～0.5MPa；回流比為0.5～10；塔頂溫度為35～120℃；塔釜溫度為60～140℃。本發明方法可以得到純度99.7％的乙醛、98％的乙酸，以及混合酯等產品。可以滿足不同組粉的原料組成，精餾塔間歇操作，可以適用加壓、常壓和減壓操作，分離效率高，流程簡單合理。
文檔編號C07C53/08GK101928212SQ201010264220
公開日2010年12月29日 申請日期2010年8月27日 優先權日2010年8月27日
發明者唐斌 申請人:南京揚池工業氣體有限公司