專利名稱：3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法，尤其涉及一種以3， 3，3-三氟丙烯為原料的3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法。
背景技術：
3，3，3_三氟丙醛二甲氧基乙烷可用作合成醫藥、農藥的中間體，也可用作合成高性能材料例如含氟聚合物的原料或中間體?！禖onvenient synthesis of 3,3, 3~trifluoropropaonic acid by hydrolytic oxidation of 3,3,3-trifluoropropanol dimethyl acetal)) Journal of Fluorine Chemistry 129 0008) 35—39 公開了一種 3，3，
3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法，合成路線如下
權利要求
1.一種3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法，包括如下步驟將甲醇、Pd/C催化劑和助氧化劑置于高壓反應釜中，_50°C下打入原料3，3，3-三氟丙烯，通入IMPa氧氣后，攪拌下加熱升溫至70°C 120°C，反應他 Mh，冷卻至室溫，反應液經過濾、水洗和蒸餾步驟得到3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷；其中3，3，3-三氟丙烯Pd/C催化劑甲醇助氧化劑質量比為1 1.4 2. 5 0.02 0.2 0. 04 0. 4 ;Pd/C催化劑的鈀含量為5% (質量)；助氧化劑為氯化銅、氯化鐵、五氧化二釩或氮磷鉬釩雜多酸。
2.根據權利要求1所述的3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法，包括如下步驟 將20g甲醇、0. 26g Pd/C催化劑和1. 338氯化銅置于高壓反應釜中，-501下打入原料3，3， 3-三氟丙烯13g，通入IMPa氧氣后，攪拌下加熱升溫至至120°C，反應他，冷卻至室溫，反應液經過濾、水洗和蒸餾步驟得到3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷，其中Pd/C催化劑的鈀含量為5% (質量)。
全文摘要
本發明公開了一種3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法，是為了解決收率較低、反應步驟較多的問題。本發明包括如下步驟將甲醇、Pd/C催化劑、助氧化劑置于高壓反應釜中，-50℃下打入原料3，3，3-三氟丙烯，通入1MPa氧氣后，攪拌下加熱升溫至70℃～120℃，反應8h～24h，冷卻至室溫，反應液經過濾、水洗和蒸餾步驟得到3，3，3-三氟丙醛二甲氧基乙烷；其中3，3，3-三氟丙烯∶Pd/C催化劑∶甲醇∶助氧化劑質量比為1∶1.4～2.5∶0.02～0.2∶0.04～0.4，Pd/C催化劑含鈀質量分數為5％，助氧化劑為氯化銅、氯化鐵、五氧化二釩或氮磷鉬釩雜多酸。
文檔編號C07C41/06GK102320937SQ201110266250
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月9日 優先權日2011年9月9日
發明者亢建平, 呂劍, 張偉, 曾紀珺, 杜詠梅, 毛偉, 谷玉杰 申請人:西安近代化學研究所