專利名稱:3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法,尤其涉及一種以3, 3,3-三氟丙烯為原料的3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法。
背景技術:
3,3,3_三氟丙醛二甲氧基乙烷可用作合成醫藥、農藥的中間體,也可用作合成高性能材料例如含氟聚合物的原料或中間體?!禖onvenient synthesis of 3,3, 3~trifluoropropaonic acid by hydrolytic oxidation of 3,3,3-trifluoropropanol dimethyl acetal)) Journal of Fluorine Chemistry 129 0008) 35—39 公開了一種 3,3,
3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法,合成路線如下
權利要求
1.一種3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法,包括如下步驟將甲醇、Pd/C催化劑和助氧化劑置于高壓反應釜中,_50°C下打入原料3,3,3-三氟丙烯,通入IMPa氧氣后,攪拌下加熱升溫至70°C 120°C,反應他 Mh,冷卻至室溫,反應液經過濾、水洗和蒸餾步驟得到3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷;其中3,3,3-三氟丙烯Pd/C催化劑甲醇助氧化劑質量比為1 1.4 2. 5 0.02 0.2 0. 04 0. 4 ;Pd/C催化劑的鈀含量為5% (質量);助氧化劑為氯化銅、氯化鐵、五氧化二釩或氮磷鉬釩雜多酸。
2.根據權利要求1所述的3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法,包括如下步驟 將20g甲醇、0. 26g Pd/C催化劑和1. 338氯化銅置于高壓反應釜中,-501下打入原料3,3, 3-三氟丙烯13g,通入IMPa氧氣后,攪拌下加熱升溫至至120°C,反應他,冷卻至室溫,反應液經過濾、水洗和蒸餾步驟得到3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷,其中Pd/C催化劑的鈀含量為5% (質量)。
全文摘要
本發明公開了一種3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷的制備方法,是為了解決收率較低、反應步驟較多的問題。本發明包括如下步驟將甲醇、Pd/C催化劑、助氧化劑置于高壓反應釜中,-50℃下打入原料3,3,3-三氟丙烯,通入1MPa氧氣后,攪拌下加熱升溫至70℃~120℃,反應8h~24h,冷卻至室溫,反應液經過濾、水洗和蒸餾步驟得到3,3,3-三氟丙醛二甲氧基乙烷;其中3,3,3-三氟丙烯∶Pd/C催化劑∶甲醇∶助氧化劑質量比為1∶1.4~2.5∶0.02~0.2∶0.04~0.4,Pd/C催化劑含鈀質量分數為5%,助氧化劑為氯化銅、氯化鐵、五氧化二釩或氮磷鉬釩雜多酸。
文檔編號C07C41/06GK102320937SQ201110266250
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月9日 優先權日2011年9月9日
發明者亢建平, 呂劍, 張偉, 曾紀珺, 杜詠梅, 毛偉, 谷玉杰 申請人:西安近代化學研究所