專利名稱：從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法
技術領域：
本發明屬于異葒草素的提取純化方法，特別涉及一種從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法。
背景技術：
竹葉黃酮，是由竹葉提取而來，具有抗氧化、抗衰老等作用，是新興的功能性食品添加劑；竹葉黃酮中是以炭苷黃酮為主，其中四種主要的炭苷黃酮分別為葒草素(Orientin)， 異葒草素(Isoorientin)，牧荊苷(Vitexin)和異牧荊苷(Isoviextin)。異葒草素(Isoorientin)，亦稱異葒草苷，是葒草素的同分異構體，黃色結晶，分子式C21H20011，分子量448. 38，可溶于甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇等有機溶劑，熔點 230°C 232°C。現代研究表明，異葒草素對心肌缺血、缺氧有明顯的保護作用。異葒草素常見的提取來源為葒草(蓼科植物葒蓼(Polygonum orientale L.)的干燥果穂及帶葉莖枝);我們研究發現竹葉黃酮中異葒草素含量一般在1以上，而竹葉黃酮來源于竹葉，提取原料更為安全廉價，自然資源可以得到更充分的利用。使用聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合，使得異葒草素更易于被分離純化。

發明內容
本發明的目的是充分利用自然資源，提供一種從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法。本發明的技術方案概述如下
從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質量比為1:5 10的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；
(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、4倍柱體積的體積百分濃度為40% 60%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C 條件下析晶7小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。所述混合樹脂為聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合。所述原料竹葉黃酮為竹葉中提取的異葒草素含量> 0. 5%的竹葉黃酮。所述料液比為1 :5 10。所述混合樹脂為聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合，混合質量比為2 :8。所述聚酰胺樹脂型號為30-60目；60-100目。所述硅膠為柱層析硅膠，型號為60-100目。
具體實施方式
下面通過具體的實施例說明本發明從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，下面的描述僅是為了使本領域的技術人員更好地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。實施例1
從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°c，料液質量比為1:5的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；
(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為28的聚酰胺樹脂30-60 目與柱層析硅膠60-100目組成，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、4倍柱體積的體積百分濃度為40%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時， 過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。異葒草素含量為97. 3%。實施例2
從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質量比為1:7的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；
(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為28的聚酰胺樹脂 60-100目與柱層析硅膠60-100目組成，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、 4倍柱體積的體積百分濃度為60%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度 30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。異葒草素含量為98. 6%。實施例3
從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質量比為1:10的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；
(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為2:8的聚酰胺樹脂 60-100目與柱層析硅膠60-100目組成，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、 4倍柱體積的體積百分濃度為50%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度 30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。異葒草素含量為98. 4%。實施例4從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質量比為1:9的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；
(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為28的聚酰胺樹脂30-60 目與柱層析硅膠60-100目組成，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、4倍柱體積的體積百分濃度為45%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時， 過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。異葒草素含量為97. 4%。實施例5
從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質量比為1:6的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；
(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為28的聚酰胺樹脂 60-100目與柱層析硅膠60-100目組成，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、 4倍柱體積的體積百分濃度為55%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度 30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。異葒草素含量為98. 7%。實施例6
從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質量比為1:8的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；
(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為28的聚酰胺樹脂30-60 目與柱層析硅膠60-100目組成，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、4倍柱體積的體積百分濃度為45%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為50%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時， 過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。異葒草素含量為97. 7%。實施例7
從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，包括如下步驟
(1)將竹葉黃酮，在35°C，料液質量比為1 :5的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，混合樹脂由質量比為2 8的聚酰胺樹脂 60-100目與柱層析硅膠60-100目組成，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、 4倍柱體積的體積百分濃度為40%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度 30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。異葒草素含量為98. 1%。
權利要求
1.從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，其特征是包括如下步驟(1)將竹葉黃酮，在35°c，料液質量比為1:5 10的條件下，用無水乙醇溶解，中速濾紙過濾，得異葒草素粗提液；(2)將異葒草素粗提液，上混合樹脂柱，用3倍柱體積的體積百分濃度為80%乙醇水溶液、4倍柱體積的體積百分濃度為40% 60%異丙醇乙醇溶液、5倍柱體積的體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液進行洗脫，收集體積百分濃度為90%異丙醇乙醇溶液洗脫液，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C條件下析晶7小時，吸去上清液，結晶加入等體積的無水乙醇溶解，減壓濃縮至糖度30%，加入等體積的去離子水，攪勻，在20°C 條件下析晶7小時，過濾，結晶以去離子水洗至無醇味，在60°C條件下減壓干燥，即得到純化后的異葒草素。
2.根據權利要求1所述混合樹脂為聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合。
3.根據權利要求1從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，其特征在于所述原料竹葉黃酮為竹葉中提取的異葒草素含量> 0. 5%的竹葉黃酮。
4.根據權利要求1所述從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，其特征在于所述料液比為 1 5 10。
5.根據權利要求1所述從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，其特征在于所述混合樹脂為聚酰胺樹脂、硅膠兩種樹脂的混合，混合質量比為2: 8。
6.根據權利要求1或4所述從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，其特征在于所述聚酰胺樹脂型號為=30-60目；60-100目。
7.根據權利要求1或4所述從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，其特征在于所述硅膠為柱層析硅膠，型號為60-100目。
全文摘要
本發明公開了一種從竹葉黃酮中提取異葒草素的方法，該方法包括如下步驟(1)將竹葉黃酮用無水乙醇溶解，過濾，得異葒草素粗提液；(2)將異葒草素粗提液上混合樹脂柱，并進行洗脫分離純化重結晶。本發明提取的異葒草素為天然提取物，純度高，具有抗氧化、抗心肌缺血，缺氧功效，可以用于藥品、食品、保健品。
文檔編號C07D407/04GK102285976SQ20111029784
公開日2011年12月21日 申請日期2011年9月27日 優先權日2011年9月27日
發明者吳巍 申請人:天津市尖峰天然產物研究開發有限公司