專利名稱：1-羥基-3-羥甲基金剛烷的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金剛烷的合成方法，更具體的，本發(fā)明涉及一種1-羥基-3-羥甲基金剛烷的合成方法。
背景技術(shù)：
1-羥基-3-羥甲基金剛烷的結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.一種1-羥基-3-羥甲基金剛烷的合成方法，其特征在于，其包括步驟如下 1)先配制堿性水溶液，再加入高錳酸鉀，然后分批次再加入1-金剛烷甲酸后得到反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液緩慢升溫，直到反應(yīng)液變?yōu)樽厣缓笤賹⒎磻?yīng)液降溫，在室溫條件下加入濃酸，把反應(yīng)液調(diào)成強酸性，再加入亞硫酸氫鈉固體，過濾后將白色沉淀用水洗滌后，真空干燥得粗品1-羥基-3-金剛烷甲酸； 2)將硼氫化鈉和氯化鋅在THF中反應(yīng)生成硼氫化鋅，再把所述粗品1-羥基-3-金剛烷甲酸溶解在THF中，緩慢滴加入所述的硼氫化鋅溶液內(nèi)，控制溫度在20°C以下，反應(yīng)完成后滴加氯化銨水溶液，淬滅未反應(yīng)還原劑，減壓蒸餾THF，然后加溶劑萃取反應(yīng)液，合并有機相后，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮得最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟一中，將所述反應(yīng)液緩慢升溫到70-85°C，直到反應(yīng)液變?yōu)樽厣缓笤趯⒎磻?yīng)液降溫到20-30°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟一中所述亞硫酸氫鈉的量為高錳酸鉀的2. 5倍質(zhì)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟一中所述堿性水溶液為2%氫氧化鉀水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，將所述粗產(chǎn)品用丙酮水用量比例9 I進行重結(jié)晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述高錳酸鉀和1-金剛烷甲酸按重量比計算比例為1: 1.2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟二中所述硼氫化鈉和氯化鋅按重量比計算比例為1: 3.6。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1-羥基-3-羥甲基金剛烷的合成方法，其包括步驟如下1)先配制堿性水溶液，再加入高錳酸鉀，然后分批次再加入1-金剛烷甲酸后得到反應(yīng)液，將所述反應(yīng)液緩慢升溫，直到反應(yīng)液變?yōu)樽厣缓笤趯⒎磻?yīng)液降溫，在室溫條件下加入濃酸，把反應(yīng)液調(diào)成強酸性，再加入亞硫酸氫鈉固體，過濾后將白色沉淀用水洗滌后，真空干燥得粗品1-羥基-3-金剛烷甲酸；2)將硼氫化鈉和氯化鋅在THF中反應(yīng)生成硼氫化鋅，再把所述粗品1-羥基-3-金剛烷甲酸溶解在THF中，經(jīng)過一些步驟濃縮得最終產(chǎn)品。本發(fā)明采用一種全新的合成方法，在該方法中通過控制溫度和后處理步驟來提高產(chǎn)品的產(chǎn)率。
文檔編號C07C35/37GK103058826SQ20111032610
公開日2013年4月24日 申請日期2011年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月24日
發(fā)明者賀寶元, 尹志清, 陳宣錦, 李兆吉, 彭劍平, 潘笑娟, 宋寶發(fā), 朱華君, 李捷 申請人:上海博康精細(xì)化工有限公司