專利名稱：改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種水分散多異氰酸酯的制備方法。
技術背景
帶有NCO端基的預聚體是聚氨酯合成中非常重要的中間體，因為NCO預聚體可用帶代各種活波氫的化合的羥基、羧基、氨基等基團反應形成交聯結構物而作為交聯架橋劑使用，傳統的交聯劑很難直接乳化或分散于水中，通過引入親水性基團來改善聚異氰酸酯的親水性，使其易于在水中乳化或分散，從而保持一定的穩定性。如美國專利No. 4，433，095 和 CN101316874A。發明內容
本發明的目的在于，提供一種水分散性好的多異氰酸酯的制備方法，其所制備的多異氰酸酯存儲穩定，熱處理性能卓越，適于工業化生產。
為實現上述發明的目的，本發明中新型架橋劑采用以下技術方案制備一種改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，包括以下步驟在干燥清潔的反應器中，加入計量的MDI、甲基異丁基酮及催化劑量的二辛酸錫，升溫至40°C，混勻，再將酯化多元醇TMP和二羥基特戊酸溶解于計量的甲基異丁基酮溶劑中，升溫至30°C -70°C，攪拌混勻后，轉入加料漏斗，在40 180°C下滴入上述反應器中，滴加時間控制在0. 5 5h，滴加結束后，在40 180°C下保溫反應0. 5 5h，而后在低于80°C下滴加計量的N，N-二甲基乙醇胺進行中和，攪拌0.證后，加入計量的去離子水進行分散，之后冷卻至室溫，得到淡黃色透明液體產物，其中MDI中的-NCO與多元醇的-OH的摩爾比為1 2. 0 :1。
酯化多元醇TMP與二羥基特戊酸的摩爾比為1 :0. 2 1。
二辛酸錫濃度為體系的800 20000ppm。
根據以上的技術方案，可以實現以下的有益效果我們通過實驗，在對MDI-TMP 型架橋劑進行改性的基礎上，我們通過引入另一種親水試劑羥基羧酸化合物，調整各工藝參數，欲尋求一種水分散體型粘合強度增進劑、固色劑、接著劑、顏料耐染摩擦洗滌堅牢度向上劑，對被處理物均有架橋增強之效果，經干燥，熱處理就能發揮卓越的性能，并能廣泛適用于水性涂料、染料的交聯架橋劑。利用本發明改性的水性多異氰酸酯的制備方法制備的水性多異氰酸酯架橋劑，降低了架橋劑的毒副性，提高預聚體的水分散性，熱處理性能卓越，存儲穩定，適于工業化生產，并能廣泛適用于水性涂料、染料的交聯架橋劑，還可用作絲毛的非縮水處理劑。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明做進一步地詳細說明，但是本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
在清潔干燥并裝有冷凝器的容器中，加入酯化多元醇TMP (1. OOkmol)，親水試劑二羥基特戊酸(0. 5kmol)及有機溶劑甲基異丁基酮，配制成溶質質量分數為75%左右的溶液，升溫至40°C -50°C，充分攪拌溶解，待混合物完全溶解后，停止攪拌，體系溫度保持 400C _50°C待用。
在另一清潔干燥的反應釜中，安裝冷凝器，真空計量加入MDI (5.5kmol)、甲基異丁基酮及催化劑二辛酸錫3. OOkg,配制成75%左右的溶液，完畢后關好入孔大蓋，開動攪拌并慢慢升溫至60°C，待其完全溶解，在60°C溫度的條件下，慢慢滴加TMP和二羥基特戊酸的混合液，滴加溫度控制在60°C -85°C，滴加時間控制在lh-2. 5h,滴加結束后，在85°C -95°C 反應1. 5h,在低于80°C下滴加計量的中和試劑N，N- 二甲基乙醇胺(0. 55kmol)進行中和， 攪拌0. ，加入去離子水(687kg)，冷卻至室溫，得到淡黃色透明分散液體產物，固體含量 39. 50%，粘度彡 1570mPa. s，pH 值約 9. 0。
其中，MDI是4，二苯基甲烷二異氰酸酯的簡稱，而TMP則為三羥甲基丙烷。
權利要求
1.一種改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 在干燥清潔的反應器中，加入計量的MDI、甲基異丁基酮及催化劑量的二辛酸錫，升溫至 40°C，混勻，再將酯化多元醇TMP和二羥基特戊酸溶解于計量的甲基異丁基酮溶劑中，升溫至30°C -70°C，攪拌混勻后，轉入加料漏斗，在40 180°C下滴入上述反應器中，滴加時間控制在0. 5 5h，滴加結束后，在40 180°C下保溫反應0. 5 5h，而后在低于80°C下滴加計量的N，N-二甲基乙醇胺進行中和，攪拌0.證后，加入計量的去離子水進行分散，之后冷卻至室溫，得到淡黃色透明液體產物，其中MDI中的-NCO與多元醇的-OH的摩爾比為1 2. 0 :1。
2.根據權利要求1所述改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，其特征在于，酯化多元醇TMP與二羥基特戊酸的摩爾比為1 :0. 2 1。
3.根據權利要求1所述改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，其特征在于，二辛酸錫濃度為體系的800 20000ppm。
全文摘要
本發明公開了一種改性的水分散多異氰酸酯架橋劑的制備方法，包括以下步驟在反應器中加入MDI、甲基異丁基酮及二辛酸錫，升溫至40℃，混勻，再將酯化多元醇TMP和二羥基特戊酸溶解于甲基異丁基酮溶劑中，升溫至30℃-70℃，攪拌混勻后，轉入加料漏斗，在40～180℃下滴入上述反應器中，滴加結束后，在40～180℃下保溫反應0.5～5h,而后在低于80℃下滴加計量的N,N-二甲基乙醇胺進行中和，攪拌0.5h后，加入去離子水進行分散，之后冷卻至室溫，得到淡黃色透明液體產物。因此，本發明制備的水性多異氰酸酯架橋劑，毒副性小，提高預聚體的水分散性，熱處理性能卓越，存儲穩定，適于工業化生產。
文檔編號C07C271/28GK102504188SQ20111033855
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月1日 優先權日2011年11月1日
發明者張林榮, 錢華 申請人:吳江市北厙盛源紡織品助劑廠