專利名稱：長碳鏈全氟醇的生產方法
技術領域：
本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種長碳鏈全氟醇的生產方法。
背景技術：
長碳鏈全氟醇的應用幾乎觸及生產生活的各個領域。含氟醇在有機合成、表面活性劑、織物整理劑和氟碳聚合物中已經得到了廣泛的應用.氟碳化合物具有卓越的化學穩定性、耐候性、耐腐蝕性、抗氧化性等性能。長碳鏈全氟醇和傳統技術相比，具有節能、無污染、適用基材廣、性能優異、施工設備簡易等優點。長碳鏈全氟醇工業具有極為廣闊的發展前景，而國內工業化生產的長碳鏈全氟醇一般都是六碳以下的，而且存在著收率低、難以工業化等不足。

發明內容
本發明的目的是提供一種長碳鏈全氟醇，更具體的是提供一種C6 C14的長碳鏈全氟醇的生產方法，具有生產方法簡單、收率高、可連續生產、溶劑可重復使用的特點。本發明所述的一種長碳鏈全氟醇的生產方法，采用長碳鏈全氟酸和甲醇作為原料，在反應罐中溶解后，加入無機酸作為催化劑，升溫至80 120°C，在攪拌的情況下反應3 6小時后，加入堿性溶液中和至中性，減壓精餾提純得到長碳鏈全氟酯，將長碳鏈全氟酯加入到裝有催化劑的固定反應床，在190 240°C、19 23MPA的條件下，加氫得到粗長碳鏈全氟醇，最后經減壓精餾提純即得到長碳鏈全氟醇。其中，所述的長碳鏈全氟酸的碳鏈長度優選為C6 C14。所述的長碳鏈全氟酸和甲醇的摩爾比優選為I : 2 8。所述的無機酸優選采用質量濃度為98%的硫酸，與長碳鏈全氟酸的質量比優選為O. 01 O. I I。所述的堿性溶液優選采用質量濃度為30%的氫氧化鈉。所述的精餾長碳鏈全氟甲酯的標準優選為酸化值低于O. 5mg/gK0H、無水。所述的固定反應床的催化劑優選為銅鋅催化劑，該催化劑容易制備，且選擇性好。所述的粗長碳鏈全氟醇的質量含量可以達到大于95%。所述的長碳鏈全氟醇的質量含量可以達到大于98%。本發明的方程式為
權利要求
1.一種長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于采用長碳鏈全氟酸和甲醇作為原料，在反應罐中溶解后，加入無機酸作為催化劑，升溫至80 120°C，在攪拌的情況下反應3 6小時后，加入堿性溶液中和至中性，減壓精餾提純得到長碳鏈全氟酯，將長碳鏈全氟酯加入到裝有催化劑的固定反應床，在190 240°C、19 23MPA的條件下，加氫得到粗長碳鏈全氟醇，最后經減壓精餾提純即得到長碳鏈全氟醇。
2.根據權利要求I所述長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于長碳鏈全氟酸的碳鏈長度為C6 C14。
3.根據權利要求I所述長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于長碳鏈全氟酸和甲醇的摩爾比為I : 2 8。
4.根據權利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于無機酸采用質量濃度為98%的硫酸，與長碳鏈全氟酸的質量比為0.01 O. I I。
5.根據權利要求I所述的長碳鏈全氟甲酯生產方法，其特征在于堿性溶液采用質量濃度為30%的氫氧化鈉。
6.根據權利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于精餾長碳鏈全氟甲酯的標準為酸化值低于O. 5mg/gKOH、無水。
7.根據權利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于固定反應床的催化劑為銅鋅催化劑。
8.根據權利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于粗長碳鏈全氟醇的質量含量大于95%。
9.根據權利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于長碳鏈全氟醇的質量含量大于98%。
全文摘要
本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種長碳鏈全氟醇的生產方法，其特征在于采用長碳鏈全氟酸和甲醇作為原料，在反應罐中溶解后，加入無機酸作為催化劑，升溫至80～120℃，在攪拌的情況下反應3～6小時后，加入堿性溶液中和至中性，減壓精餾提純得到長碳鏈全氟酯，將長碳鏈全氟酯加入到裝有催化劑的固定反應床，在190～240℃、19～23MPA的條件下，加氫得到粗長碳鏈全氟醇，最后經減壓精餾提純即得到長碳鏈全氟醇。本發明的優點在于工藝合理、工藝過程容易控制，系統密閉，原料利用率高、收率高。
文檔編號C07C31/38GK102617280SQ20121003792
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月20日 優先權日2012年2月20日
發明者劉其永, 段德利, 王彥兵 申請人:青島儷徠精細化工有限公司