專利名稱：一種從植物中提取分離制備沒食子酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物中生產(chǎn)沒食子酸的制備方法。
背景技術(shù)：
沒食子酸又名五倍子酸。沒食子酸在制藥，墨水，染料，食品，輕工和有機(jī)合成等方面有許多用途。沒食子酸與三價(jià)鐵離子生成藍(lán)黑色沉淀，是藍(lán)黑墨水的原料；工業(yè)上也用于制革；還可做照相顯影劑。沒食子酸也可作為抗氧劑。在醫(yī)藥上沒食子酸是止血收斂劑，也是溫和的局部刺激劑。同時(shí)沒食子酸具有抗菌作用，可治療菌痢。具有收斂、止血、止瀉作用。可用作防腐劑。可制備焦性沒食子酸、藥物、墨水、媒介染料和防爆劑等。還用作顯影劑和檢測(cè)游離無機(jī)酸、二羥基丙酮、生物堿和金屬等的分析試劑。
目前從植物中提取分離制備沒食子酸的工業(yè)化大生產(chǎn)的植物資源多是采用五倍子。五倍子單寧酸是由五倍子酸、雙倍酸與葡萄糖結(jié)合以苷或酯的形式形成的復(fù)雜混合物。單寧酸經(jīng)加壓水解即生成沒食子酸和葡萄糖。目前工業(yè)化生產(chǎn)多通過酸水解或發(fā)酵先生成沒食子酸酯，再由雙沒食子酸酯水解成沒食子酸。水解通常有常壓水解和高壓水解。五倍子為同翅目蚜蟲科的角倍蚜或倍蛋蚜雌蟲寄生于漆樹科植物“鹽膚木”及其同屬其他植物的嫩葉或葉柄，刺傷而生成一種囊狀聚生物蟲癭，經(jīng)烘倍干燥后所得。雖然五倍子不存在資源萎縮的問題，但氣候問題影響蚜蟲的繁殖，特別是最近幾年氣候的惡化，五倍子的來源日趨緊張，幾年來五倍子價(jià)格翻了幾番。同時(shí)利用五倍子提取沒食子酸的工藝中的酸污染也日益引起人們的重視。菱角為菱科(Hydrocaryaceae)植物菱或細(xì)果野菱的干燥果實(shí)，又稱菱實(shí)、水菱、風(fēng)菱、水粟、龍角等，為一年生浮葉水生植物。中國南方各省均有大量栽培或野生，菱角的果皮，即菱殼，是菱角加工過程的下腳料，產(chǎn)量極大。本人在前期的工作中，發(fā)現(xiàn)菱殼中含有較高的沒食子酸，相比較五倍子，菱殼價(jià)格相當(dāng)?shù)土襾碓簇S富，可以很好地作為提起分離沒食子酸的替代原料。本發(fā)明以菱科植物菱角的果皮(菱殼)為原料，以水為溶媒的提取溶劑，避免傳統(tǒng)的酸水解、發(fā)酵等手段，最終從菱殼中分離得到?jīng)]食子酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的提供從菱殼中提取分離制備沒食子酸的工藝。該工藝綠色環(huán)保，避免酸水解對(duì)設(shè)備、對(duì)環(huán)境的破壞。選取菱殼，加入15倍量的水、12倍量的水、10倍量的水分別煎煮I小時(shí)后，過濾，收集水提取液，濃縮，乙酸乙酯萃取，至沒食子酸從水層轉(zhuǎn)移至乙酸乙酯層，回收乙酸乙酯至1/3體積，棄去沉淀后，用水萃取，至沒食子酸轉(zhuǎn)移至水層，濃縮水層至1/2體積，加入I %體積的活性炭脫色，乙酸乙酯萃取水層中的沒食子酸，回收乙酸乙酯，析晶處理，得到?jīng)]食子酸。根據(jù)需要，進(jìn)行沒食子酸的重結(jié)晶處理。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明的從菱殼中提取分離沒食子酸的特征在于取一定粉碎度的菱殼(沒食子酸含量4% ) lkg，加水煎煮3次，每次I小時(shí)，合并三次提取液，濃縮至1/2體積，靜置，去除沉淀物后，將去除沉淀的溶液濃縮至小體積后，用10倍體積的乙酸乙酯分次萃取，得到乙酸乙酯萃取液，將乙酸乙酯萃取液合并回收至1/3，靜置，去除沉淀物，用10倍量的水分次萃取乙酸乙酯，合并水萃取液液，濃縮至1/2體積，加入I %的活性炭脫色，10倍量的乙酸乙酯分次萃取脫色后的水溶液，合并乙酸乙酯萃取液，濃縮至小體積，析晶處理，得到?jīng)]食子酸粗品(含量> 85% )32g，根據(jù)需求，對(duì)沒食子酸采用水、有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶處理。
2.根據(jù)權(quán)利I所述方法，其特征在于生產(chǎn)過程中選用水為提取溶媒，不涉及酸水解，沒食子酸生產(chǎn)過程中不需要進(jìn)行柱色譜分離精制。
3.根據(jù)權(quán)利I所述方法，其特征在于制備工藝中菱殼水提取次數(shù)為3次，提取溫度80-100°C，其提取過程可以采用微波、超聲等手段提高提取效率，縮短提取時(shí)間。水層和乙酸乙酯的萃取時(shí)可以采用逆流萃取法、離心法、冷凍法、回流法進(jìn)行破乳操作。
4.根據(jù)權(quán)利I所述方法，乙酸乙酯可用正丁醇、異戊醇等于水分層的醇類溶劑替代。
全文摘要
一種從菱角果皮，即菱殼中制備沒食子酸的方法，它包括將經(jīng)粉碎一定程度的菱殼，用水煎煮后，濃縮，去除部分雜質(zhì)后，乙酸乙酯萃取，回收部分乙酸乙酯，去除雜質(zhì)后，用水萃取乙酸乙酯，濃縮后，脫水，再次乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，析晶處理，通過反復(fù)重結(jié)晶，得到純度要求的沒食子酸。該工藝簡(jiǎn)單易行，對(duì)環(huán)境及其友好，綠色環(huán)保，產(chǎn)率高。
文檔編號(hào)C07C65/03GK102675091SQ20121013711
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月7日
發(fā)明者丁揚(yáng)洲, 李進(jìn)陽, 裴剛 申請(qǐng)人:裴剛