專利名稱：2,3-二甲氧基-1-丙醇及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種新型有機化工產品的合成，具體的說是使用室溫離子液體N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨作為催化劑以甲醇、環氧氯丙烷為原料制備2，3-二甲氧基-1-丙醇的合成工藝路線。
背景技術：
目前，航空、交通、軍事等工業技術飛速發展，對石油產品的性能指標要求越來越苛刻。由于石油中天然組分的局限性，單憑加工工藝已不能滿足要求，故需加入具有不同性能的添加劑。許多燃料油加入添加劑后，不僅能改善油品儲存安全性也提高了燃燒性，增加燃燒的速率，還可提升環境。石油產品添加劑主要有抗氧化劑、抗爆劑、抗凝劑、黏度改進劑、金屬鈍化劑、清潔劑和分散劑等，不下20個大類百余種商品。現在國內外廣泛開發了復合型添加劑，可發揮 其綜合性能，又可降低用量，給儲運和使用帶來了便利(王九，方建華，董玲.石油產品添加劑基礎知識[M].北京中國石化出版社，2009.)。我國在石油產品添加劑的研究起步較晚，與發達國家有一定的差距，但近些年研究熱情高漲，發展速度飛快。2, 3- 二甲氧基-1-丙醇(2，3-Dimethoxy-l-propanol),其分子式當中含有兩個甲氧基與一個羥基，含氧量較高(40%)，比較燃料油添加劑中含氧添加劑的條件；且其本身為醇，可加入石油產品中作為增溶劑。因此，2，3-二甲氧基-1-丙醇作為添加劑將對石油產品具有深遠的影響。本發明是以甲醇、環氧氯丙烷為原料，在室溫離子液體N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨的催化下，反應初始壓力為常壓，可高選擇性地合成2，3- 二甲氧基-1-丙醇。反應過程簡單清潔且安全無毒，符合現如今節能環保的時代要求。

發明內容
本發明使用甲醇和環氧氯丙烷作為原料，甲醇簡單易得，環氧氯丙烷可由生物質甘油制得，擺脫了石油行業的限制和影響，符合綠色化學要求。使用室溫離子液體N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨作為催化劑，其與原料液相溶性佳，反應效果好，選擇性聞。本發明的技術方案為一種化合物，其化學名稱為2，3-二甲氧基-1-丙醇，結構式為
CH3-O-CH2 -CH-CH2-OH
0
1
CH3一種2，3- 二甲氧基-1-丙醇的制備方法，包括以下步驟反應體系由甲醇和環氧氯丙烷組成，催化劑為室溫離子液體N，N，N_三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，三者于密閉容器內混合，摩爾比為甲醇環氧氯丙烷離子液體=1 7:1:0. Ol O. 1，反應溫度為3(T220°C，反應系統初始壓力為0 6· OMPa，反應時間為2 12h。上面所述的室溫離子液體N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，按照中國專利ZL200710151000.1 的方法合成。本發明的有益效果在于使用常見易得的原料甲醇以及非石油行業制約的環氧氯丙烷，環氧氯丙烷可由生物柴油副產物甘油為原料來制成，既能減少對石油的依賴，又能促進生物質能源產業的發展。催化劑采用安全無毒的離子液體，可與原料充分混合，催化性能較高，產物選擇性可高達100%。在一定的反應條件下，2，3- 二甲氧基-1-丙醇的收率可高達99%以上，反應產物純凈且易于從系統中分離，催化劑可進行再生使用。


圖1為實施例1中所得產品的氣-質聯用譜圖； 圖2為1，3- 二甲氧基-2-丙醇與實施例1中所得產品的紅外光譜圖對比；圖3為實施例1中所得產品的核磁共振碳譜；圖4為實施例1中所得產品的核磁共振氫譜；圖5為實施例1中所得產品的二維核磁共振譜圖。
具體實施例方式本發明使用的催化劑為室溫離子液體N，N，N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，是按照中國專利ZL200710151000.1的方法合成。實施例1:將原料甲醇14mL，環氧氯丙烷6. 73mL,催化劑離子液體N, N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨O. 25g (三者摩爾比為甲醇/環氧氯丙烷/催化劑=4/1/0. 01)—同投入到反應釜中，以磁力攪拌充分混合后，系統初始壓力為常壓，升溫至120°C反應開始計時，時間為10小時。反應后經冷卻，液體樣品采用氣相色譜進行分析。2，3-二甲氧基-1-丙醇的收率達到90. 17%，其對環氧氯丙烷的選擇性為100%，環氧氯丙烷轉化率達90. 17%。對產品2，3- 二甲氧基-1-丙醇進行譜圖驗證說明，具體內容如下( I)質譜譜圖表征將產品用氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測，譜圖結果如圖1所示。其分子碎片峰及結構列于表I中。從圖1中可以看出，在圖1中，m/z最大值出現在88處，但是由88-75=13，13不是合理的m/z的數值，故m/z=88處峰不是分子離子峰；其它基團可以與2，3- 二甲氧基-1-丙醇的結構有很好地對應。表I氣質聯用譜圖中各峰對應的分子碎片結構
權利要求
1.一種化合物，其特征為化學名稱為2，3-二甲氧基-1-丙醇，結構式為:
2.如權利要求1所述的2，3-二甲氧基-1-丙醇的制備方法，其特征為包括以下步驟: 反應體系由甲醇和環氧氯丙烷組成，催化劑為室溫離子液體，三者于密閉容器內混合，摩爾比為甲醇環氧氯丙烷離子液體=廣7:1:0. OfO. 1，反應溫度為3(T220°C，反應系統初始壓力為0 6· OMPa,反應時間為2 12h。
3.如權利要求2所述的2，3-二甲氧基-1-丙醇的制備方法，其特征為上面所述的室溫離子液體為N，N, N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨。
全文摘要
本發明涉及一種有機化工產品的合成，其化學名稱為2,3-二甲氧基-1-丙醇，包括以下步驟反應體系由甲醇和環氧氯丙烷組成，催化劑為室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，三者于密閉容器內混合，摩爾比為甲醇:環氧氯丙烷:離子液體=1~7:1:0.01~0.1，反應溫度為30~220℃，反應系統初始壓力為0~6.0MPa，反應時間為2~12h。上面所述的室溫離子液體N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氫銨，按照中國專利ZL200710151000.1的方法合成。本發明產物選擇性可高達100%。在一定的反應條件下，2,3-二甲氧基-1-丙醇的收率可高達99%以上，反應產物純凈且易于從系統中分離，催化劑可進行再生使用。
文檔編號C07C41/16GK102992968SQ20121029042
公開日2013年3月27日 申請日期2012年8月15日 優先權日2012年8月15日
發明者王延吉, 丁曉墅, 董香茉, 劉浩, 趙新強 申請人:河北工業大學