專利名稱：一種pta溶劑脫水系統(tǒng)及其脫水工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及PTA生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種PTA溶劑脫水系統(tǒng)及其脫水工藝。
背景技術(shù)：
精對(duì)苯二甲酸(PTA)是生產(chǎn)聚酯纖維的主要原料，其主要生產(chǎn)工藝是以對(duì)二甲苯為原料，醋酸為溶劑，醋酸鈷、錳為催化劑，氫溴酸為促進(jìn)劑，在一定溫度和壓力下與空氣中氧氣反應(yīng)生成粗對(duì)苯二甲酸，再經(jīng)加氫精制即得到PTA。為使氧化反應(yīng)正常進(jìn)行，溶劑脫水系統(tǒng)必須及時(shí)從系統(tǒng)中移走氧化反應(yīng)產(chǎn)生的水、常壓吸收塔中加入的水以及高壓吸收塔處理工藝氣體時(shí)加入的水，同時(shí)盡可能地從水中回收醋酸以降低醋酸的消耗，溶劑脫水系統(tǒng)的工作狀況不僅影響PTA生產(chǎn)成本的高低和產(chǎn)品品質(zhì)，也是衡量PTA生產(chǎn)工藝是否先進(jìn)的重要指標(biāo)之一。PTA生產(chǎn)工藝中溶劑脫水工藝主要有普通精餾工藝和共沸精餾工藝，普通精餾工藝雖然技術(shù)較為成熟，但由于醋酸和水的相對(duì)揮發(fā)度接近1，采用普通精餾工藝分離時(shí)所需的理論塔板數(shù)和回流比較大，能耗與生產(chǎn)成本高，現(xiàn)一般已基本不采用。目前，PTA生產(chǎn)中溶劑脫水主要采用共沸精餾，共沸精餾通過添加共沸劑，共沸劑與水形成非均相最低共沸物，共沸劑與醋酸溶液一起進(jìn)入共沸精餾塔，在精餾過程中水隨共沸劑被蒸出，經(jīng)冷卻后與共沸劑分層分離，塔釜?jiǎng)t得到醋酸，共沸精餾使得醋酸溶液分離變得容易，減少了分離所需的理論塔板和回流比，降低了能耗。例如中國專利CN1149574A、CN1312787A等均公開了在PTA生產(chǎn)工藝中采用共沸精餾工藝進(jìn)行溶劑脫水的方法，但由于水的汽化潛熱較高，當(dāng)進(jìn)入共沸精餾塔的醋酸溶液水含量較高時(shí)，直接采用共沸精餾工藝，則需要的蒸汽量較多，使得能耗較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有PTA生產(chǎn)工藝中溶劑脫水采用共沸精餾工藝，當(dāng)進(jìn)入共沸精餾塔的醋酸溶液水含量較高時(shí)，需要的蒸汽量較多，能耗較高的不足，提供了一種PTA溶劑脫水系統(tǒng)，該脫水系統(tǒng)運(yùn)行成本低，連續(xù)性好。本發(fā)明還提供了一種PTA溶劑脫水工藝，該工藝可操作性強(qiáng)，能減少后續(xù)共沸精餾的負(fù)荷以及蒸汽用量，大大降低生產(chǎn)成本。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下 技術(shù)方案:
一種PTA溶劑脫水系統(tǒng)，包括依次相連的萃取系統(tǒng)與共沸精餾系統(tǒng)，所述萃取系統(tǒng)包括萃取塔、萃取相儲(chǔ)罐、萃取塔底泵及萃取相輸出泵，所述共沸精餾系統(tǒng)包括共沸精餾塔、換熱器及溶劑泵，所述萃取塔上部連接有富水醋酸溶液進(jìn)料總管，萃取塔底部出口通過管道與萃取塔底泵進(jìn)口相連，萃取塔上部溢流口通過管道與萃取相儲(chǔ)罐頂部進(jìn)口相連，所述萃取相儲(chǔ)罐底部出口通過管道與萃取相輸出泵進(jìn)口相連，所述萃取相輸出泵出口通過管道與共沸精餾塔中部進(jìn)料口相連，所述共沸精餾塔底部一側(cè)設(shè)有再沸器，所述再沸器通過管道與共沸精餾塔連通，所述共沸精餾塔底部出口通過管道與換熱器進(jìn)口相連，所述換熱器出口通過管道與溶劑泵進(jìn)口相連。本發(fā)明先用萃取系統(tǒng)將醋酸溶液中的部分水以萃取方式移除，以降低醋酸溶液中的水含量，再通過共沸精餾系統(tǒng)進(jìn)一步分離醋酸與水，通過萃取系統(tǒng)的預(yù)脫水，可大大降低共沸精餾系統(tǒng)的蒸汽用量，從而大大降低生產(chǎn)成本。作為優(yōu)選，所述共沸精餾系統(tǒng)還包括PX回收塔，所述PX回收塔上部進(jìn)口通過管道與共沸精餾塔中部抽出口相連，PX回收塔頂部出口通過管路與共沸精餾塔中部回流口相連。PX回收系統(tǒng)用以除去共沸精餾塔中積存的PX，并重新加以利用，從而提高原料的利用率，同時(shí)還可以減少對(duì)共沸精餾塔的操作的影響。作為優(yōu)選，所述再沸器為立式熱虹吸式再沸器。立式熱虹吸式再沸器結(jié)構(gòu)緊湊、占地面積小、傳熱系數(shù)高，可減少設(shè)備占地面積與降低能耗。一種PTA溶劑脫水工藝，包括以下步驟:
(a)萃取:通過富水醋酸溶液進(jìn)料總管，從萃取塔上部引入PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液，從萃取塔下部加入萃取劑，萃取相從萃取塔上部的溢流口排出進(jìn)入萃取相儲(chǔ)罐，塔底的水相則通過萃取塔底泵抽出。本發(fā)明中TA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液包括來自氧化反應(yīng)器頂部的冷凝水、高壓吸收塔及低壓吸收塔的洗滌液，以及氧化反應(yīng)器吸收塔的洗滌液等各種含有醋酸的水溶液，既可混合后從富水醋酸溶液進(jìn)料總管進(jìn)料，也可單獨(dú)從富水醋酸溶液進(jìn)料總管進(jìn)料，優(yōu)選混合后同時(shí)進(jìn)料，以保證脫水系統(tǒng)的穩(wěn)定性，選用的萃取劑密度要比水小，萃取時(shí)醋酸會(huì)從水中轉(zhuǎn)移至萃取劑中，由于萃取劑密度比水小，萃取相會(huì)從萃取塔頂部逸出進(jìn)入萃取相儲(chǔ)罐，而水則沉積在塔底，這樣便對(duì)醋酸與水進(jìn)行了初步分離。(b)共沸精餾:從共沸精餾塔中部通過萃取相輸出泵加入萃取相儲(chǔ)罐中的萃取相，同時(shí)從共沸精餾塔上部加入共沸劑，共沸精餾塔中氣相從共沸精餾塔塔頂逸出，醋酸則從塔底通過換熱器后由溶劑泵抽出，同時(shí)在共沸精餾塔上部引出液相送入PX回收塔，PX回收塔中氣相由PX回收塔塔頂 回流至共沸精餾塔，液相則從PX回收塔塔底抽出。共沸精餾塔塔頂?shù)臍庀嗫梢葜凉卜袆┗厥账赃M(jìn)一步回收共沸劑，醋酸從塔底通過換熱器后由溶劑泵抽出后可送至氧化單元重新利用，PX回收塔塔底液相可抽出至母液罐重新回收利用，共沸精餾塔上部加入的共沸劑可以是未利用過的共沸劑，也可以是共沸劑回收塔回收的共沸齊U，優(yōu)選沸劑回收塔回收的共沸劑，以提高共沸劑的利用率。作為優(yōu)選，步驟(a)中萃取塔的操作條件為:壓力0.Γ0.2MPa，溫度4(T50°C，萃取塔液位控制在整個(gè)塔高的80 90%。作為優(yōu)選，步驟(a)中PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液與萃取劑進(jìn)料質(zhì)量比為1:2 2.5。作為優(yōu)選，步驟(a)中所述醋酸溶液溫度為2(T45°C。作為優(yōu)選，所述萃取劑與共沸劑均為醋酸正丙酯。共沸精餾時(shí)一般選用形成低沸點(diǎn)共沸物的共沸劑，另外共沸劑對(duì)共沸精餾的影響很大，會(huì)影響關(guān)鍵組分的氣液平衡，萃取劑與共沸劑均為醋酸正丙酯，不僅能使萃取塔與共沸精餾塔在工藝上完全整合，連續(xù)性好，而且能穩(wěn)定操作，同時(shí)醋酸正丙酯沸點(diǎn)為101.6°C，沸點(diǎn)與醋酸接近，選用醋酸正丙酯作為共沸劑，不僅分離效果好，而且可以降低能耗。
作為優(yōu)選，步驟(b)中所述共沸精餾塔操作條件為:萃取相進(jìn)料量9(T110 t/h，共沸劑進(jìn)料量20 40 t/h,塔底溫度80 85°C，塔頂溫度115 120°C，塔頂壓力25 30KPa，塔底壓力35 40KPa，塔釜液位控制在塔釜高度的40 60%。作為優(yōu)選，步驟(b)中PX回收塔操作條件為:PX回收塔上部進(jìn)口從共沸精餾塔中部抽出口引出的液相量為3飛t/h，塔底溫度115 1201:，塔頂溫度85 901:，塔頂壓力
0.Γ0.12KPa，塔底壓力0.15 0.18KPa，塔釜液位控制在塔釜高度的40 60%。因此本發(fā)明具有以下有益效果:
(O能大大減少后續(xù)共沸精餾的負(fù)荷以及蒸汽用量，大大降低生產(chǎn)成本；
(2)工藝可操作性強(qiáng)，運(yùn)行成本低，連續(xù)性與穩(wěn)定性好。


圖1是實(shí)施例1中PTA溶劑脫水系統(tǒng)的連接示意圖。圖中:萃取塔I，萃取塔底泵2，萃取相儲(chǔ)罐3，萃取相輸出泵4，
共沸精餾塔5，換熱器6，溶劑泵7，再沸器8，PX回收塔9
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1
如圖1所示，一種PTA溶劑脫水系統(tǒng)，包括萃取系統(tǒng)、共沸精餾系統(tǒng)與PX回收系統(tǒng)，萃取系統(tǒng)包括萃取塔1、萃取相儲(chǔ)罐3、萃取塔底泵2及萃取相輸出泵4，共沸精餾系統(tǒng)包括共沸精餾塔5、換熱器6及溶劑泵7，PX回收系統(tǒng)包括PX回收塔9，萃取塔I上部連接有富水醋酸溶液進(jìn)料總管，萃取塔I底部出口通過管道與萃取塔底泵2進(jìn)口相連，萃取塔I上部溢流口通過管道與萃取相儲(chǔ)罐3頂部進(jìn)口相連，萃取相儲(chǔ)罐3底部出口通過管道與萃取相輸出泵4進(jìn)口相連，萃取相輸出泵4出口通過管道與共沸精餾塔5中部進(jìn)料口相連，共沸精餾塔5底部一側(cè)設(shè)有再沸器8，再沸器8通過管道與共沸精餾塔5連通，共沸精餾塔9中部抽出口通過管道與PX回收塔9上部進(jìn)口相連，PX回收塔9頂部出口通過管路與共沸精餾塔5中部回流口相連，共沸精餾塔5底部出口通過管道與換熱器6進(jìn)口相連，換熱器6出口通過管道與溶劑泵7進(jìn)口相連。PTA溶劑脫水工藝步驟如下:
(a)萃取:通過富水醋酸溶液進(jìn)料總管，從萃取塔I上部引入PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液，從萃取塔I下部加入萃取劑，萃取劑為醋酸正丙酯，萃取相從萃取塔I上部的溢流口排出進(jìn)入萃取相儲(chǔ)罐3，塔底的水相則通過萃取塔底泵2抽至MA回收塔，萃取塔I的操作條件為:醋酸溶液溫度為2(T45°C，PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液與萃取劑進(jìn)料質(zhì)量比為，萃取塔壓力0.Γ0.2MPa，溫度4(T50°C，萃取塔I液位控制在整個(gè)塔高的80 90%。(b)共沸精餾:從共沸精餾塔5中部通過萃取相輸出泵4加入萃取相儲(chǔ)罐3中的萃取相，同時(shí)從共沸精餾塔5上部加入共沸劑，共沸劑為醋酸正丙酯，共沸精餾塔5中氣相從共沸精餾塔5塔頂出至共沸劑回收塔，醋酸則從塔底通過換熱器6后由溶劑泵7抽出至氧化單元重新利用，同時(shí)在共沸精餾塔5上部抽出液相送入PX回收塔9，PX回收塔9中氣相由PX回收塔9塔頂回至共沸精餾塔5，液相則從塔底出至母液罐，其中，共沸精餾塔5操作條件為:萃取相進(jìn)料量90 t/h,共沸劑進(jìn)料量20 t/h,塔底溫度8(T85°C，塔頂溫度115 1201:，塔頂壓力25 30KPa，塔底壓力35 40KPa，塔釜液位控制在塔釜高度的40 60%，PX回收塔9操作條件為:從共沸精餾塔9中部抽出口引出的液相量為3t/h，塔底溫度115 1201:，塔頂溫度85 90°C，塔頂壓力0.1 0.12Kpa，塔底壓力0.15 0.18KPa，塔釜液位控制在塔釜高度的40 60%。
實(shí)施例2
本實(shí)施例的PTA溶劑脫水系統(tǒng)及脫水工藝步驟均與實(shí)施例1完全相同，故不在此贅述，不同之處在于，步驟(a)中PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液與萃取劑進(jìn)料質(zhì)量比為1:2.2，步驟(b)中共沸精餾塔5的萃取相進(jìn)料量100t/h，共沸劑進(jìn)料量30t/h，PX回收塔9上部進(jìn)口從共沸精餾塔9中部抽出口引出的液相量為5t/h。
實(shí)施例3
本實(shí)施例的PTA溶劑脫水系統(tǒng)及脫水工藝步驟均與實(shí)施例1完全相同，故不在此贅述，不同之處在于，步驟(a)中PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液與萃取劑進(jìn)料質(zhì)量比為1:2.5，步驟(b)中共沸精餾塔5的萃取相進(jìn)料量110t/h，共沸劑進(jìn)料量40t/h，PX回收塔9上部進(jìn)口從共沸精餾塔9中部抽出口引出的液相量為4t/h。
本發(fā)明的萃取系統(tǒng)脫水效率為約10t/h，將PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液進(jìn)行萃取預(yù)脫水后再進(jìn)入共沸精餾塔進(jìn)行共沸精餾，相比將PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液直接進(jìn)行共沸精餾，蒸汽用量可減少約30 t/h，通過濟(jì)效益十分可觀。
以上所述的實(shí)施例只是本發(fā)明較佳的方案，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，在不超出權(quán)利要求所記載的技術(shù)方案的前提下還有其它的變體及改型。
權(quán)利要求
1.一種PTA溶劑脫水系統(tǒng)，其特征在于，包括依次相連的萃取系統(tǒng)與共沸精餾系統(tǒng)，所述萃取系統(tǒng)包括萃取塔(I)、萃取相儲(chǔ)罐(3)、萃取塔底泵(2)及萃取相輸出泵(4)，所述共沸精餾系統(tǒng)包括共沸精餾塔(5)、換熱器(6)及溶劑泵(7)，所述萃取塔(I)上部連接有富水醋酸溶液進(jìn)料總管，萃取塔(I)底部出口通過管道與萃取塔底泵(2)進(jìn)口相連，萃取塔(I)上部溢流口通過管道與萃取相儲(chǔ)罐(3 )頂部進(jìn)口相連，所述萃取相儲(chǔ)罐(3 )底部出口通過管道與萃取相輸出泵(4)進(jìn)口相連，所述萃取相輸出泵(4)出口通過管道與共沸精餾塔(5 )中部進(jìn)料口相連，所述共沸精餾塔(5 )底部一側(cè)設(shè)有再沸器(8 )，所述再沸器(8 )通過管道與共沸精餾塔(5)連通，所述共沸精餾塔(5)底部出口通過管道與換熱器(6)進(jìn)口相連，所述換熱器(6 )出口通過管道與溶劑泵(7 )進(jìn)口相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種PTA溶劑脫水系統(tǒng)，其特征在于，所述共沸精餾系統(tǒng)還包括PX回收塔(9 )，所述PX回收塔(9 )上部進(jìn)口通過管道與共沸精餾塔(9 )中部抽出口相連，PX回收塔(9)頂部出口通過管路與共沸精餾塔(5)中部回流口相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種PTA溶劑脫水系統(tǒng)，其特征在于，所述再沸器(8)為立式熱虹吸式再沸器。
4.一種使用如權(quán)利要求1所述的PTA溶劑脫水系統(tǒng)的PTA溶劑脫水工藝，其特征在于，包括以下步驟:(a )萃取:通過富水醋酸溶液進(jìn)料總管，從萃取塔(I)上部引入PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液，從萃取塔(I)下部加入萃取劑，萃取相從萃取塔(I)上部的溢流口排出進(jìn)入萃取相儲(chǔ)罐(3)，塔底的水相則通過萃取塔底泵(2)抽出；(b)共沸精餾:從共沸精餾塔(5)中部通過萃取相輸出泵(4)加入萃取相儲(chǔ)罐(3)中的萃取相，同時(shí)從共沸精餾塔(5)上部加入共沸劑，共沸精餾塔(5)中氣相從共沸精餾塔(5)塔頂逸出，醋酸則從塔底 通過換熱器(6 )后由溶劑泵(7 )抽出，同時(shí)在共沸精餾塔(5 )上部引出液相送入PX回收塔(9)，PX回收塔(9)中氣相由PX回收塔(9)塔頂回流至共沸精餾塔(5),液相則從PX回收塔(9)塔底抽出。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的PTA溶劑脫水工藝，其特征在于，步驟(a)中萃取塔(I)的操作條件為:壓力0.Γ0.2MPa，溫度4(T50°C，萃取塔(I)液位控制在整個(gè)塔高的80 90%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的PTA溶劑脫水工藝，其特征在于，步驟(a)中PTA生產(chǎn)中回收的富水醋酸溶液與萃取劑進(jìn)料質(zhì)量比為1:2 2.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或5或6所述的PTA溶劑脫水工藝，其特征在于，步驟(a)中所述醋酸溶液溫度為2(T45°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的PTA溶劑脫水工藝，其特征在于，所述萃取劑與共沸劑均為醋酸正丙酯。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的PTA溶劑脫水工藝，其特征在于，步驟(b)中所述共沸精餾塔(5)操作條件為:萃取相進(jìn)料量9(Tll0t/h，共沸劑進(jìn)料量2(T40t/h，塔底溫度80 85°C，塔頂溫度115 1201:，塔頂壓力25 30KPa，塔底壓力35 40KPa，塔釜液位控制在塔釜高度的40 60%。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的PTA溶劑脫水工藝，其特征在于，步驟(b)中PX回收塔(9)操作條件為:PX回收塔(9)上部進(jìn)口從共沸精餾塔(9)中部抽出口引出的液相量為3 5t/h，塔底溫度115 1201:，塔頂溫度85 901:，塔頂壓力0.Γθ.12Kpa，塔底壓力0.15 0.18KPa，塔釜液位控制在塔釜高度的40~60%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種PTA溶劑脫水系統(tǒng)，解決了現(xiàn)有PTA生產(chǎn)工藝中溶劑脫水采用共沸精餾工藝，當(dāng)進(jìn)入共沸精餾塔的醋酸溶液水含量較高時(shí)，需要的蒸汽量較多，能耗較高的問題，該系統(tǒng)包括萃取系統(tǒng)與共沸精餾系統(tǒng)，萃取系統(tǒng)與共沸精餾系統(tǒng)串聯(lián)，其中萃取系統(tǒng)包括萃取塔、萃取相儲(chǔ)罐、萃取塔底泵及萃取相輸出泵，共沸精餾系統(tǒng)包括共沸精餾塔、換熱器及溶劑泵。本發(fā)明還提供了一種PTA溶劑脫水工藝，主要包括以下步驟(a)萃取；(b)共沸精餾。本發(fā)明能減少后續(xù)共沸精餾的負(fù)荷以及蒸汽用量，大大降低生產(chǎn)成本，工藝可操作性強(qiáng)，運(yùn)行成本低，連續(xù)性與穩(wěn)定性好。
文檔編號(hào)C07C51/265GK103073412SQ20121044491
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者陳國斌 申請(qǐng)人:浙江逸盛石化有限公司