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利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法

文檔序號:3589982閱讀:274來源:國知局
專利名稱:利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法
技術領域
本發明屬于有機合成方法學技術領域,具體涉及利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法。
背景技術
雙羥烷基脲類化合物是重要的化妝品保濕劑,在工業、醫藥及日常生活中有著十分重要的用途。目前,有關合成雙羥烷基脲類化合物的報道卻不是很多,有專利報道在無催化劑條件下由有機碳酸酯和醇胺類化合物合成雙羥烷基脲類化合物,但是,該方法反應時間長,反應條件苛刻、反應溫度高,雙羥烷基脲收率低(JP2006-143645A)。因此,現有技術存在如何使用催化劑高效合成雙羥基脲類化合物的問題。離子液體一般由有機陽離子與無機或有機陰離子構成,由于其獨特的性質,包括蒸汽壓幾乎為零、熱穩定性高,使得離子液體在催化領域受到越來越多的關注(GreenChemistry 13(2011)2619-2637)。

發明內容
本發明提供了一種利用離子液體催化有機碳酸酯類化合物和醇胺類化合物反應制備雙羥烷基脲類化合物的新方法。與現有技術相比,本發明具有反應條件溫和、產物收率聞和反應操作安全等優點。本發明的目的在于提供一種利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,將式(II)所示的有機碳酸酯類化合物與式(III)所示的醇胺類化合物混合,加入離子液體,在60 110°C溫度范圍下反應I 10小時,得到如式(I)所示雙羥烷基脲類化合物;如以下反應過程所示
權利要求
1.利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于將如式(II)所示有機碳酸酯類化合物與如式(III)所示醇胺類化合物混合,加入離子液體,在60 110°C之間反應I 10小時,得到如式(I)所示所述雙羥烷基脲類化合物;如以下反應過程所示
2.根據權利要求1所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,所述有機碳酸酯類化合物與醇胺類化合物的摩爾比為1: 2 1: 5。
3.根據權利要求1所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,所述離子液體包括咪唑鎗離子液體或吡啶鎗離子液體。
4.根據權利要求3所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,所述離子液體是1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基吡啶氯鹽、1- 丁基吡啶溴鹽及1- 丁基吡啶醋酸鹽中的任意一種或任意組合。
5.根據權利要求1所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,所述離子液體的用量占所述有機碳酸酯類化合物的摩爾百分比為0. 1% 100%。
6.根據權利要求5所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,所述離子液體的用量占所述有機碳酸酯類化合物的摩爾百分比為1% 50%。
7.根據權利要求6所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,所述離子液體的用量占所述有機碳酸酯類化合物的摩爾百分比為2% 15%。
8.根據權利要求1所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,所述反應的時間為I 10小時。
9.根據權利要求1所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,待反應后經溶劑重結晶,得到所述雙羥烷基脲類化合物。
10.根據權利要求1所述利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,其特征在于,所述溶劑重結晶采用以下的溶劑之任意一種或任意組合無水乙醚、丙酮、無水乙醇、甲醇、四氫呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯及甲苯。
全文摘要
本發明公開了一種利用離子液體催化制備雙羥烷基脲類化合物的方法,將有機碳酸酯類化合物和醇胺類化合物混合,加入離子液體,在60~110℃溫度范圍下反應1~10小時,得到所述雙羥烷基脲類化合物。本發明方法反應條件易控制、成本低、產物收率高,適合于工業化生產。
文檔編號C07C275/10GK103012211SQ201210541660
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優先權日2012年12月13日
發明者高國華, 江小枝, 陸明若, 田慶海, 馮鑫, 董智云 申請人:華東師范大學, 江蘇常隆農化有限公司
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