專利名稱：制備3,5-二甲基苯酚的同時聯產2,3,5-三甲基苯酚的方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及化工產品制備領域，具體涉及一種制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法及其裝置。
背景技術：
2，3，5-三甲基苯酚是制備芳香維A酸(又名阿曲汀)、維生素E等醫藥的基礎原料，也是制備4-氨基-3，5-二甲基苯酚、4-甲酰胺基-3，5-二甲基苯酚等醫藥、染料中間體的原料。雖然可以通過多種方法得到2，3，5-三甲基苯酚，如趙世榮在公開號為CN1919817A的中國專利中公開了一種2，3，5-三甲基苯酚產品及該產品的制造方法，該產品是選用酚渣為原料，經餾分切割，多次重結晶及多次離心分離，再經水洗，離心甩干、烘干制造而成；其優點是使用酚渣為原料，因而在成本上有一定的優勢。但是該技術工序較長，只用于特定的場合。林劍在公開號為CN101033174A的中國專利中公開了一種2，3，5-三甲基苯酚的制備方法，屬化工產品制備技術領域，其所要解決的技術問題是提供一種產品收率高、純度高和成本低，且生產工藝流程簡單、操作難度小的2，3，5-三甲基苯酚的新的制備方法；其技術要點是將2，5- 二甲基苯酚和碳酸二甲酯投入反應釜，控溫140°C反應20小時，再將該反應液進入精餾塔收集220°C (40mmHg)餾份，冷卻即得成品2，3，5-三甲基苯酚；與現有技術相比，其由于采用2，5-二甲基苯酚和碳酸二甲酯為原料制備2，3，5-三甲基苯酚，產品收率高，其工藝收率 以2，5-二甲基苯酚計可高達90%以上；產品純度高，產品純度可高達99. 5%以上，且其生產工藝流程簡單，易于控制，操作難度小，但原料價格較高，且不易得到。目前國內2，3，5-三甲基苯酚主要以3，5- 二甲基苯酚為原料，通過與甲醇氣相催化烷基化工藝制得。該工藝雖然國內外有多篇文獻報道，但存在兩個明顯的缺點一是3，5- 二甲基苯酚作為原料，價格較高；二是3，5- 二甲基苯酚與甲醇的烷基化反應是一個串聯反應，在反應過程中，生成的2，3，5-三甲基苯酚與甲醇會繼續反應生成2，3，5，6-四甲基苯酚，使2，3，5-三甲基苯酚的選擇性下降，收率較低。通常情況下，當3，5-二甲基苯酚的轉化率為80%時，2，3，5-三甲基苯酚的收率僅50%-70%。由于生成的2，3，5，6-四甲基苯酚至今尚未發現有明確的用途，只能作為廢料處理，造成2，3，5-三甲基苯酚的生產成本增高，也限制了 2，3，5-三甲基苯酚的進一步開發應用。為了解決該工藝存在的2，3，5-三甲基苯酚選擇性不高的問題，一些學者曾采用降低反應溫度、減少催化劑主要活性成分的含量、控制進料中的醇酚比或加入惰性組分等方法進行過改進，這些方法雖有效果，但并不明顯。如公開號為CN1325758A的中國專利申請公開了一種制備2，3，5-三甲基苯酚的催化劑，采用九水硝酸鐵、四水氯化銦、九水硝酸鉻和硅溶膠組成，其制備方法是共沉淀、過濾、烘干、浸潰、分離烘干、預混烘干和壓片成型；當反應器溫度降至320°C-33(TC時，3，5-二甲基苯酚轉化率為65%-68%，2，3，5-三甲基苯酚的選擇性也只有65%_70%。因此，如何提高2，3，5-三甲基苯酚的選擇性仍是解決2，3，5-三甲基苯酚生產成本過高的一個關鍵問題。

發明內容
本發明提供了一種以異佛爾酮為原料、采用均相催化制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法。本發明還提供了一種制備3，5- 二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的裝置。本發明通過3，5- 二甲基苯酚烷基化制備2，3，5-三甲基苯酚的大量實驗發現，只要3，5- 二甲基苯酚的轉化率超過25%，無論怎樣改變反應條件和催化劑，反應產物中總會有2，3，5，6-四甲基苯酚出現。當3，5- 二甲基苯酚的轉化率低于25%，優選低于23. 5%時，只要采取一些特殊措施，如增大液時空速、催化劑改性、進料中加入惰性溶劑等，就很容易做到2，3，5-三甲基苯酚的選擇性大于95%甚至98%。根據苯酚烷基化的這種規律，本發明將異佛爾酮芳構化反應氣在冷卻之前加入一定量的甲醇，然后再通過一個裝有烷基化反應催化劑的固定床反應器，使反應氣中的小部分3，5-二甲基苯酚和甲醇通過烷基化轉化為2，3，5-三甲基苯酚。本發明采用異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣為原料，反應氣中所含的甲烷氣和其它成分可起到惰性溶劑的作用，另外，由于加入的甲醇量較少(如甲醇/異佛爾酮=0. 3^0. 6 :1，摩爾比)，并采用較大的液時空速，反應氣中的3，5-二甲基苯酚的轉化率較低，在烷基化反應過程中很少生成2，3，5，6-四甲基苯酚，2，3，5-三甲基苯酚的選擇性可達95°/Γ ΟΟ%。通過這樣的方法將生產3，5-二甲基苯酚的生產過程與制備2，3，5-三甲基苯酚的過程相結合，在生產3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚，提供了一種新的2，3，5-三甲基苯酚生產方法。—種制備3，5- 二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，以異佛爾酮為原料經芳構化反應制備含有3，5- 二甲基苯酚的異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣，還包括將異佛爾酮均相催化 芳構化的反應氣經除塵處理后在含金屬絲網的過濾器中與甲醇混合，經過含金屬絲網的過濾器中的金屬絲網填料，降溫脫除焦油，再在催化劑作用下進行烷基化反應，產物經冷凝和精餾，分別得到3，5- 二甲基苯酚和2，3，5-三甲基苯酚。所述的異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣是以異佛爾酮為原料經芳構化反應制備的含有3，5-二甲基苯酚的異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣，可按照中國專利ZL200910153562.9中的制備方法制備該反應氣，可以是管式反應器反應的產物，也可以是固定床反應器的反應產物，優選管式反應器反應的產物。所述的除塵處理主要用于脫去反應氣中所含的碳粉，可采用旋風分離器進行除
/1、土。本發明通過向含金屬絲網的過濾器中加入甲醇的方法，使異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣的溫度降至320°c 350°C，由于溫度降低反應氣所含的焦油能夠凝結并被過濾分離。因此，優選降溫至320°C 35(rC脫除焦油。所述的甲醇的摩爾數優選小于異佛爾酮的摩爾數，進一步優選甲醇與異佛爾酮的摩爾比為O. 3^0. 6:1,進一步優選為O. 4^0. 6:1。所述的烷基化反應的條件優選為反應溫度為320°C 400°C(優選340°C ^370°C )，以異佛爾酮計的液時空速為O. 4hr_1"O. 6hr4。液時空速(liquid hourly space velocity, “LHSV”)是空速的一種表示形式,其意義為單位反應體積(對于采用固體催化劑的反應，則為單位體積催化劑)每小時處理液相反應物的體積。如以其他時間單位計算則稱液空速。只要反應物為液相，不管實際反應條件下是否以液相存在，均可用液(時)空速表示反應器的生產強度。若反應物之一為液相，而另一不為液相，同樣可以前者的體積來計算液(時)空速。所述的催化劑可選用本領域采用3，5- 二甲基苯酚烷基化制備2，3，5-三甲基苯酚的催化劑，如以氧化銦或氧化鍺為主要助催化劑的各種鐵系催化劑。本發明方法與2，3，5-三甲基苯酚的傳統制備方法相比，因只是聯產2，3，5-三甲基苯酚，不要求過高的轉化率，對催化劑的活性沒有特殊要求。因此，本發明可以不使用價格較高的稀有金屬氧化物如氧化銦或氧化鍺作為助催化劑，而采用氧化錫或氧化錳等普通金屬作為助催化劑的鐵系催化劑，優選SnO2-Cr2O3-Fe2O3催化劑或者MnO2-Cr2O3-Fe2O3催化劑。所述的催化劑中SnO2、Cr2O3和Fe2O3的摩爾比為O. 05:0. 01:1 ;或者，MnO2、Cr2O3和Fe2O3 的摩爾比為 O. 05:0. 01:1。所述的鐵系催化劑可采用市售產品也可采用共沉淀法制備，包括將鐵和其他金屬(如銦、鍺、錫或錳等以及鉻)的硝酸鹽溶液在沉淀劑作用下沉淀，經老化、過濾、洗滌和干燥，浸潰堿金屬后干燥、焙燒、壓片成型，制備成鐵系催化劑；操作條件無特殊要求。(共沉淀法制備催化劑可參照張繼光主編的《催化劑制備過程技術》第二、三、四、五、七章中所討論的方法與步驟進行，該書由中國石化出版社2011. 9.1出版發行。)由于異 佛爾酮芳構化反應是在520°C飛50°C下進行，反應氣中除含碳粉外，還含有一定量的焦油。如果將反應氣直接進行烷基化反應，這些焦油會沉積在催化劑的表面，造成催化劑失活。所以，傳統工藝要用精制的3，5-二甲基苯酚作為原料，這需要將反應產物冷凝后再通過蒸發脫去所含的焦油。不僅工藝過程增長，而且能耗也會有一定的增加。本發明采用將甲醇與反應氣混合的方法，利用甲醇氣化吸收熱量而將反應氣降溫，從而使反應氣中的焦油凝結，再通過含金屬絲網的過濾器的作用將焦油脫除。因此，異佛爾酮芳構化的反應氣通過所述的含金屬絲網的過濾器的流速不宜過大，否則會影響反應氣中焦油的凝結，但過小會造成過濾器的直徑增大，因此，異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣通過所述的含金屬絲網的過濾器的流速優選為O. 5m/s"lm/s。本發明異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣與甲醇混合后經過含金屬絲網的過濾器中的金屬絲網填料，優選不銹鋼絲網填料。所述的含金屬絲網的過濾器沿異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣流動的方向依次裝填有第一填料層、第二填料層和第三填料層，所述的第二填料層和第三填料層之間留有用于導入甲醇的空間，所述的第二填料層和第三填料層的填料均為不銹鋼絲網填料。所述的第二填料層可選用市售的BX250型不銹鋼絲網填料，第三填料層可選用市售的CY500型不銹鋼絲網填料。所述的第一填料層的填料選用焦炭或不銹鋼絲網填料。進一步優選直徑應為Φ4ι πΓΦ20πιπι的焦炭,或者,可采用市售的ΑΧ150型不銹鋼絲網填料。所述的第一填料層、第二填料層和第三填料層，根據實驗，每層高度為O. 5nTl. 5m時已可滿足要求。所述的第二填料層和第三填料層之間的空間內設有液體分布器，用于導入甲醇并均勻分布甲醇。所述的空間高度可為O.1nTo. 3m，便于設置液體分布器。所述的烷基化反應可在絕熱固定床反應器或列管固定床反應器中進行。所述的烷基化反應的產物中2，3，5-三甲基苯酚的收率小于25%，優選小于23. 2%，進一步優選小于19%。即對應的異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣中的3，5-二甲基苯酚的轉化率小于25%，優選小于23. 2%，進一步優選小于19%。一種制備3，5- 二甲基苯酚的同時聯產2，3，5_三甲基苯酚的裝置，包括依次連接的用于異佛爾酮芳構化反應的管式反應器、換熱器和精餾塔，其特征在于，還包括與管式反應器依次連接的旋風分離器、含金屬絲網的過濾器和用于進行烷基化反應的烷基化反應器，所述的含金屬絲網的過濾器的中上部內設有與甲醇儲液罐連接的液體分布器，所述的烷基化反應器的出口與換熱器連接；所述的烷基化反應器為絕熱固定床反應器或列管固定床反應器。所述的管式反應器出口與換熱器之間的連接管、管式反應器出口與旋風分離器之間的連接管以及烷基化反應器與換熱器之間的連接管上均各自設有閥門，用于控制反應物的流向。所述的旋風分離器用于對異佛爾酮芳構化的反應氣進行除塵處理。采用本發明制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5_三甲基苯酚的裝置可以方便的實現制備3，5- 二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚，成本低，節約能源。本發明制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的裝置在異佛爾酮均相催化芳構化制備3，5- 二甲基苯酚生產流程的芳構化反應器(如管式反應器)與換熱器之間加入用于除塵的旋風分離器、用于降溫脫焦的過濾器和用于進行烷基化反應的烷基化反應器三個設備，該三個設備形成一個支路，從烷基化反應器出來的氣體產物可以方便的再進入異佛爾酮均相催化芳構化制備3，5- 二甲基苯酚原生產流程的換熱器，然后經冷凝、精餾后得到3，5- 二甲基苯酚和2，3，5-三甲基苯酚。
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本發明具有如下優點①烷基化反應過程幾乎無副產物(如2，3，5，6-四甲基苯酚)產生，2，3，5_三甲基苯酚的選擇性可達95. 7% 100%。②與現有方法用3，5-二甲基苯酚作為原料相比，本發明的原料只是異佛爾酮芳構化的反應氣，同時反應過程不需要對反應原料進行加熱，可使2，3，5-三甲基苯酚的生產成本大幅度下降。③工藝簡單，只是在原3，5-二甲基苯酚的生產線上增加幾臺設備。由于烷基化反應的轉化率較低，熱效應也不大，烷基化反應器可以采用絕熱固定床反應器。不僅節約了設備投資，也減少了操作費用。④可以使用錫或錳等普通金屬代替銦或鍺等稀有金屬，降低了催化劑的費用。


圖1為驗證本發明可行性的中試放大實驗裝置的結構示意圖；其中，B2為甲醇計量泵，K為收集罐，L為冷凝器，F為旋風分離器，G為含金屬絲網的過濾器，H為絕熱固定床反應器，J為甲醇儲液罐。圖2本發明1000t/a制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的生產裝置的結構示意圖。其中，A為原料儲罐，BI為原料計量泵，B2為甲醇計量泵，C為管式反應器，D為分離器，E為換熱器，F為旋風分離器，G為含金屬絲網的過濾器，H為絕熱固定床反應器，J為甲醇儲液罐，a、b、d為閥門。
具體實施例方式實施例1如圖1所示，為驗證本發明可行性的中試放大實驗裝置，該裝置包括依次連接的旋風分離器F、含金屬絲網的過濾器G、絕熱固定床反應器H、冷凝器L和收集罐K，含金屬絲網的過濾器G上部設有·與甲醇儲液罐J連接的液體分布器，甲醇儲液罐J與液體分布器之間的管路上設有甲醇計量泵B2。其中，含金屬絲網的過濾器G為Φ45ι πιΧ3. 5mm的不銹鋼管,總長1. 7m ;第一填料層的填料為Φ4πιπι焦炭，高度為O. 5m ;第二填料層和第三填料層的填料均為Φ3πιπι不銹鋼絲網Θ環填料，高度也都為O. 5m;第二填料層與第三填料層之間的空間高0.1m，該空間內設有液體分布器，由此空間加入甲醇。絕熱固定床反應器H規格為Φ38_Χ3. 5_X1200mm，上、下兩段填裝3mm的瓷環填料,各段高度為400mm,中段裝填4mmX4mm的SnO2-Cr2O3-Fe2O3催化劑，催化劑中SnO2、Cr2O3與Fe2O3的摩爾比為0.05:0.01:1。 實驗開始前先通過電熱裝置將含金屬絲網的過濾器G和絕熱固定床反應器H先預熱到350°C ± 10°C，從異佛爾酮芳構化生產3，5- 二甲酚生產裝置中引出的反應氣經旋風分離器F除塵凈化處理后通入含金屬絲網的過濾器G，氣體通過含金屬絲網的過濾器G的流速為O. 7m/s,甲醇在含金屬絲網的過濾器G中與反應氣混合，甲醇與異佛爾酮的摩爾比為O. 5:1，經過含金屬絲網的過濾器G的反應氣，再在催化劑作用下于絕熱固定床反應器H內進行烷基化反應，烷基化反應的條件為反應溫度為360°C ±10°C，反應壓力為常壓，以異佛爾酮計的液時空速為O. δ〗!!!·—1，反應產物經冷凝器L冷卻冷凝后氣相(主要成分為甲烷)從頂部經計量后放空，液相產品進入收集罐K。當連續反應5h后，將收集罐K內的液相反應產物取樣分析產品的組成。實驗結果見表I。實施例2除了以異佛爾酮計的液時空速為O. 42hr-J之外，其余操作同實施例1，實驗結果見表I。實施例3除了催化劑為 Φ4ι πιΧ4πιπι 的 MnO2-Cr2O3-Fe2O3 催化劑，催化劑中 Mn02、Cr2O3 與Fe2O3的摩爾比為O. 05:0.01:1,以異佛爾酮計的液時空速為O. Slhr—1之外，其余操作同實施例1，實驗結果見表I。實施例4除了催化劑為 Φ4ι πιΧ4πιπι 的 MnO2-Cr2O3-Fe2O3 催化劑，催化劑中 Mn02、Cr2O3 與Fe2O3的摩爾比為O. 05:0.01:1,以異佛爾酮計的液時空速為O. AShr—1之外，其余操作同實施例1，實驗結果見表I。實施例5如圖2所示，為1000t/a (噸/年)制備3，5_ 二甲基苯酚的同時聯產2，3，5_三甲基苯酚的生產裝置，該裝置包括依次連接的用于異佛爾酮芳構化反應的管式反應器C、換熱器E、分離器D和精餾塔，還包括與管式反應器C依次連接的旋風分離器F、含金屬絲網的過濾器G和絕熱固定床反應器H，含金屬絲網的過濾器G上部設有與甲醇儲液罐J連接的液體分布器，絕熱固定床反應器H的出口與換熱器E的進口連接。依次連接的用于異佛爾酮芳構化反應的管式反應器C、換熱器E、氣液分離器D和精餾塔為現有的均相催化法生產3，5-二甲基苯酚的生產裝置，該生產裝置還可包括用于儲存異佛爾酮的原料儲罐A，以及分別與原料儲罐A和換熱器E連接的原料計量泵BI，用于控制原料的流量。管式反應器C出口與換熱器E進口之間的連接管為管道yOl。在管道yOl上設置閥門b，在管式反應器C出口與閥門b之間的管道上連接一帶閥門d的副線管道fOl，副線管道f01連接旋風除塵器F。絕熱固定床反應器H與換熱器E之間的連接管上設有閥門a，該連接管與管道yOl連通。甲醇儲液罐J與液體分布器之間設有甲醇計量泵B2，用于控制甲醇的流量。本發明制備3，5_ 二甲基苯酚的同時聯產2，3，5_三甲基苯酚的裝置，其中旋風除塵器F選用CLK-Φ 150mm的擴散式旋風除塵器。含金屬絲網的過濾器G為Φ400πιπιΧ3· 5mm的不銹鋼管，總長3. 5m，根據所裝的填料分為三層，第一填料層的填料為AX150型不銹鋼絲網填料，高度為Im ;第二填料層的填料為BX250型不銹鋼絲網填料，高度為Im ;第三填料層的填料為CY500型不銹鋼絲網填料，高度為Im;第二填料層與第三填料層之間的空間高0.3m。空間內設有液體分布器，用于向反應氣內噴淋甲醇。用于燒基化反應的絕熱固定床反應器H,殼體尺寸為Φ500mmX4000mm,內裝填Φ4_Χ4_ 的 SnO2-Cr2O3-Fe2O3 催化劑 600Kg。催化劑中 Sn02、Cr2O3 與 Fe2O3 的摩爾比為
0.05:0.01:1。烷基化反應的反應溫度為350°C ± 10°C，反應壓力為常壓，以異佛爾酮計的液時空速為0. 5Ihr^1 ο
本發明制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的裝置，使用時，關閉閥門b，打開閥門a和閥門d，將從管式反應器C出來的溫度為520°C飛50°C的異佛爾酮芳構化反應氣先送至旋風除塵器F，除去反應氣中所含的大部分碳粉和焦油，再從含金屬絲網的過濾器G底部送入含金屬絲網的過濾器G，并通過液體分布器通入甲醇，利用反應氣的熱量將甲醇氣化并混合，同時也使反應氣降溫至330°C 350°C，以除凈剩余的碳粉和焦油。再將從含金屬絲網的過濾器G頂部流出的氣體送入絕熱固定床反應器H，在絕熱固定床反應器H內，反應氣中159Γ25% (體積百分比)的3，5-二甲基苯酚與甲醇在固體催化劑的作用下反應生成2，3，5-三甲基苯酚。離開絕熱固定床反應器H的氣體再經過管道返回原來的3，5- 二甲基苯酚生產裝置的換熱器E中，經換熱后進入氣液分離器D分離出反應產生的甲烷氣(甲烷氣可回收作為燃料)，液體產物進入收料槽，再送入精餾塔精餾，分別得到3，5- 二甲基苯酚和2，3，5-三甲基苯酚。為了檢驗實驗結果，當連續反應50h后，將收料槽內的液相反應產物取樣分析產品的組成。由于現有的異佛爾酮均相催化法生產3，5- 二甲基苯酚的生產裝置中的精餾塔多采用間歇精餾，完全適用于3，5-二甲基苯酚和2，3，5-三甲基苯酚的分離。因此，現有的均相催化法生產3，5-二甲基苯酚的生產裝置中精餾塔不需進行變動，本發明可直接采用現有的均相催化法生產3，5- 二甲基苯酚生產裝置中的精餾塔，從方便操作的角度考慮，也可增加一臺2，3，5-三甲基苯酚的產品接收罐。為了減少中間餾分，還可再增加一臺精餾塔，用于專門精制原精餾塔150°C 160°C (133Pa)的餾分(即富含2，3，5-三甲基苯酚的中間餾分)。
對比例I操作條件如實施例5，當以異佛爾酮計的液時空速為O. 5Ihr^1時，實驗結果見表I。對比例2操作條件如實施例5，當以異佛爾酮計的液時空速為O. 42hr^時，實驗結果見表I。表1:實驗結果
權利要求
1.一種制備3，5- 二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，以異佛爾酮為原料經芳構化反應制備含有3，5- 二甲基苯酚的異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣，其特征在于，還包括將異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣經除塵處理后在含金屬絲網的過濾器中與甲醇混合，經過含金屬絲網的過濾器中的金屬絲網填料，降溫脫除焦油，再在催化劑作用下進行烷基化反應，產物經冷凝和精餾，分別得到3，5- 二甲基苯酚和2，3，5-三甲基苯酚。
2.根據權利要求1所述的制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征在于，降溫至320°C 350°C脫除焦油。
3.根據權利要求1所述的制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征在于，所述的甲醇與異佛爾酮的摩爾比為O. 3^0. 6:1。
4.根據權利要求1所述的制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征在于，所述的烷基化反應的條件為反應溫度為320°C ^400°C,以異佛爾酮計的液時空速為O. 4hr七O. 6hr'
5.根據權利要求1所述的制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征在于，所述的催化劑為SnO2-Cr2O3-Fe2O3催化劑或者MnO2-Cr2O3-Fe2O3催化劑。
6.根據權利要求5所述的制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征在于，所述的催化劑中Sn02、Cr203和Fe2O3的摩爾比為O. 05:0.01:1 ;或者，Μη02、 Cr2O3 和 Fe2O3 的摩爾比為 O. 05:0. 01:1。
7.根據權利要求1所述的制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征在于，異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣通過所述的含金屬絲網的過濾器的流速為 O. 5m/s lm/s0
8.根據權利要求1所述的制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征在于，所述的含金屬絲網的過濾器沿異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣流動的方向依次裝填有第一填料層、第二填料層和第三填料層，所述的第二填料層和第三填料層之間留有用于導入甲醇的空間，所述的第二填料層和第三填料層的填料均為不銹鋼絲網填料。
9.根據權利要求8所述的制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的方法，其特征在于，所述的第一填料層的填料為焦炭或不銹鋼絲網填料。
10.一種制備3，5-二甲基苯酚的同時聯產2，3，5-三甲基苯酚的裝置，包括依次連接的用于異佛爾酮芳構化反應的管式反應器、換熱器和精餾塔，其特征在于，還包括與管式反應器依次連接的旋風分離器、含金屬絲網的過濾器和用于進行烷基化反應的烷基化反應器， 所述的含金屬絲網的過濾器的中上部內設有與甲醇儲液罐連接的液體分布器，所述的烷基化反應器的出口與換熱器連接；所述的烷基化反應器為絕熱固定床反應器或列管固定床反應器。
全文摘要
本發明公開了一種制備3,5-二甲基苯酚的同時聯產2,3,5-三甲基苯酚的方法，將異佛爾酮均相催化芳構化的反應氣經除塵處理后在含金屬絲網的過濾器中與甲醇混合，經過含金屬絲網的過濾器中的金屬絲網填料，降溫脫除焦油，再在催化劑作用下進行烷基化反應，產物經冷凝和精餾，分別得到3,5-二甲基苯酚和2,3,5-三甲基苯酚。該方法直接使用含異佛爾酮芳構化的反應氣，反應過程幾乎無副產物產生，使用現有催化劑，大幅度降低了2,3,5-三甲基苯酚的生產成本。本發明還公開了制備3,5-二甲基苯酚的同時聯產2,3,5-三甲基苯酚的裝置，投資小、選擇率高、成本低、有利于工業化生產。
文檔編號C07C39/07GK103030532SQ20121059441
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者張秀成, 封超, 施文軍, 丁立芬 申請人:杭州華生醫藥化工有限公司