專利名稱：一種n, n-二乙基甲酰胺的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種N，N- 二乙基甲酰胺的制備方法。
背景技術：
N, N- 二乙基甲酰胺(DEF)為無色透明液體，具有與N，N- 二甲基甲酰胺(DMF)相似的物化性質，可用作溶劑、防腐齊U、驅蟲劑等。DMF被人體接觸后，分解形成的中間體可以與蛋白質、DNA、RNA等大分子親核中心共價結合，造成機體肝腎器官損傷，而DEF無毒副作用，因此具有明顯的替代優勢。例如，可作為非質子性極性溶劑，在液晶屏幕面板生產中替代DMF做清洗劑，做去除油漆的脫漆劑，溶解某些低溶解度的顏料等，另外，DEF在纖維合成領域、醫藥合成領域也具有潛在的應用價值。作為DMF的同系列產品，DEF的合成技術報道較少。

發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提供了一種合成高純度N，N- 二乙基甲酰胺的制備方法，采用醇鈉為催化劑，為保證醇鈉在反應體系的溶解性和催化活性，采用醇為溶劑，反應體系為無水系統。該方法涉及的合成反應方程結構簡式，如下:
權利要求
1.一種N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:二乙胺和CO在催化劑體系作用下進行反應，反應溫度為50°C 150°C，反應壓力為I lOMPa，其中所述催化劑體系為醇鈉的醇溶液。
2.根據權利要求1所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:取醇鈉的醇溶液與二乙胺混合加入反應釜中，通入反應惰性氣體將反應釜中的空氣置換出，再向反應釜中通入CO將反應惰性氣體置換出，提壓，升溫，保持反應溫度50°C 150°C，反應壓力I IOMPa0
3.根據權利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，二乙胺與醇鈉的質量比為50:1 300:1。
4.根據權利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，醇鈉在醇中的濃度為0.lwt% 30wt%。
5.根據權利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，反應溫度為80°C 120°C，反應壓力為I 3MPa。
6.根據權利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，所述醇鈉的醇溶液為乙醇鈉的乙醇溶液。
7.根據權利要求6所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，二乙胺與乙醇鈉的質量比為100:1 250:1。
8.根據權利要求6所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，乙醇鈉在乙醇中的濃度為2wt% 5 wt%0
9.根據權利要求6所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，反應溫度為80°C 100°C，反應壓力為I 3.5MPa。
10.根據權利要求1或2所述的N，N-二乙基甲酰胺的制備方法，其特征在于，二乙胺、CO和催化劑體系中水分的總含量為三者總重量的0.05%以下。
全文摘要
本發明公開了一種N,N-二乙基甲酰胺的制備方法，包括如下步驟二乙胺和CO在催化劑體系作用下進行反應，反應溫度為50℃～150℃，反應壓力為1～10MPa，其中所述催化劑體系為醇鈉的醇溶液。本發明提供的制備方法，投入成本小，原料簡單易得，操作條件(溫度、壓力)適中，設備、原料投入成本小，產品純度高。
文檔編號C07C233/03GK103214387SQ20131016014
公開日2013年7月24日 申請日期2013年5月3日 優先權日2013年5月3日
發明者于富紅, 崔麗鳳, 李海蘭, 趙秀英 申請人:山東華魯恒升化工股份有限公司