專利名稱：一種復合式提純細辛腦的裝置與方法
技術領域：
本發明涉及細辛腦的提純，特別是涉及一種復合式提純細辛腦的裝置與方法，屬于制藥技術領域。
背景技術：
α -細辛腦是天南星科(Araceae)植物石菖蒲(Acorus gramineus soland)的主要活性成分之一，又名α -細辛醚，化學名稱為2，4，5-三甲氧基-1-丙烯基苯，分子式C12H16O3，相對分子質量208.25。人工合成的α -細辛腦過程不可避免產生副產品雜質特別是異構體細辛腦，ct -細辛腦的順式異構體稱為β -細辛腦。自上世紀60年代起，國內外對α -細辛腦進行了廣泛的研究，已證實其有很強的藥理活性，具止咳、祛痰、平喘、鎮靜、解痙以及抗驚厥作用。對肺炎雙球菌、金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的生長也有不同程度抑制作用。提取的單體臨床應用于肺炎、哮喘、癲癇大發作等收到良好效果。目前制備細辛腦的反應中總是混有順式異構體生成，而順式異構體已被證實具有致畸毒性，因此如何脫除產物中的β -細辛腦，提高α -細辛腦的純度成為工業合成細辛腦急需解決的問題之一。人工合成細辛腦中主要包括反式異構體α—細辛腦為主，約占89%，并含有少量順式異構體β —細辛腦，約占10%，還含有水分、溶劑以及其他雜質。目前的工藝是將合成的粗品，先減壓蒸餾除去甲苯、四氫呋喃等溶劑后，殘余物繼續蒸餾先收集150°c以下的低沸點餾份，再收集真空度為一 0.096 -0.098MPa、頂溫為150 200°C之精品餾份，至顏色加深、頂溫下降至140°C停止蒸餾，殘餾腳子棄去，精品餾份再經乙醇結晶即得到α—細辛腦成品。由于在提純α—細辛腦過程中采取常規的常減壓蒸餾方法，該方法真空度低的溫度高達200°C加熱時間4小時以上，提純過程 溫度高、加熱時間長，在蒸餾釜的原料由于受熱過長氧化損耗大且顏色深。目前的生產工藝一直困擾企業的發展，企業希望尋求一種高效溫度低，得率高可產業化的方法。

發明內容
為了解決常規的提純方法帶來的弊端，本發明的目的在于提供一種產品雜質少、顏色白或微黃、品位高和得率高的復合式提純細辛腦的裝置與方法。本發明的目的通過如下技術方案實現:—種復合式提純細辛腦的裝置，包括緩沖罐、第一薄膜蒸發器、分子蒸餾器和薄膜填料蒸餾器；緩沖罐通過管道連接第一薄膜蒸發器連接，第一薄膜蒸發器設有真空抽氣口和物料出口 ；真空抽氣口與真空泵連接，物料出口與分子蒸餾器的進料口連接；分子蒸餾器設有真空抽氣口、β -細辛腦蒸餾出口及餾出物出口，餾出物出口經過泵輸與薄膜填料蒸餾器的進料口連接；所述薄膜填料蒸發器包括第二薄膜蒸發器、填料塔柱、冷凝器和回流器；所述第二薄膜蒸發器包括蒸發器筒體、電機、機械密封、蒸出口、進料口、刮膜器、回流入口和收集口 ；回流入口設置在蒸發器筒體上，位于蒸出口的下端；蒸發器筒體上端設有機械密封，電機下端設有機架，機架設置在蒸發器筒體上端，電機通過減速器和軸與刮膜器連接，蒸發器筒體上端設有蒸出口，底部設有收集口，進料口設置在蒸發器筒體上，位于蒸出口的下端；蒸發器筒體外周設有夾套，夾套與熱源連接；所述填料塔柱包括塔柱、蒸汽出口、上端回流入口、下端回流入口、填料、物料蒸汽入口、底部排放口 ；塔柱內設有填料，填料下端的塔柱上設有物料蒸汽入口，塔柱的頂端和底端分別設有蒸汽出口和底部排放口 ；上端回流入口和下端回流入口設置在塔柱上，分別位于填料的上端和填料中部；所述冷凝器包括冷凝器主體，冷凝器入口、冷卻水出口、真空抽氣口、冷卻水進口、物料出口 ；冷凝器主體上端設有冷凝器入口，下端設有真空抽氣口和物料出口，冷卻水出口和冷卻水進口分別設置在冷凝器主體的兩端；所述回流器設有回流器進料口、回流器出料口和回流出口 ；所述第二薄膜蒸發器的蒸出口與填料塔柱上的物料蒸汽入口連通；填料塔柱上的底部排放口與第二薄膜蒸發器的回流入口連通；填料塔柱上的蒸汽出口與冷凝器的冷凝器入口連通，冷凝器的真空抽氣口與真空泵連接，冷凝器的物料出口與回流器進料口連通；回流器的回流出口分別與填料塔柱的上端回流入口和下端回流入口連通。為進一步實現本發明目的，所述填料優選為絲網填料、陶瓷填料、塑料填料、共軛環或鮑爾環。所述冷凝器為列管式、螺旋板式或套管式冷凝器。所述回流器為電磁式控制式、計量泵控制或者是閥門控制式回流器。應用上述裝置的復合式提純細辛腦的方法，包括如下步驟:(I)人工合成細辛腦粗品先在緩沖罐中進行預加熱至50 80°C，預熱后的物料進入第一薄膜蒸器，在第一薄膜蒸器進行第一級蒸餾，脫氣、脫水、脫低沸物；第一級薄膜蒸發的工藝條件為:溫度50 120 °C、真空度一 0.06 -0.098Mpa ；(2)第二級分子蒸餾把第一級薄膜蒸發的原料蒸出β -細辛腦，第二級分子蒸餾的工藝條件為:溫度80 180°C、真空度100 IOPa ；(3)將第二級分子蒸餾后的餾出物在第三級薄膜填料蒸餾器蒸出α -細辛腦；在第二薄膜蒸發器和填料塔柱的溫度為120 200°C，在第二薄膜蒸發器、填料塔柱和冷凝器中的真空度在20 0.1Pa，冷凝器的冷卻溫度在60 80°C ；(4)把熱乙醇溶解從第三級薄膜填料蒸餾出來的α -細辛腦，洗去雜質再用冷的乙醇重結晶然后抽提完成。進一步地，所述的熱的乙醇溫度為60°C 80°C。本發明是將合成的粗品，先減壓蒸餾除去甲苯、四氫呋喃等溶劑后的原料采用一級薄膜蒸發、一級分子蒸餾和一級薄膜填料蒸餾及重結晶步驟:第一級脫氣處理，有機溶劑相對于產品是輕分子物質，用薄膜蒸發器很容易將其徹底清除理；第二級分子蒸餾器脫除β -細辛腦，利用α -細辛腦與β -細辛腦結構差異所造成的分子自由程差，蒸出β -細辛腦，餾出物主要α -細辛腦；第三級的薄膜填料蒸餾器精制蒸出α -細辛腦，然后利用乙醇萃取和重結晶是進一步降低雜質和色素，得到高純度白色或微黃色針晶狀體產品α -細辛腦。相對于現有技術，本發明具有如下優點:
1、本發明加工過程，在第一級的薄膜蒸發器、第二級的分子蒸餾器和第三級的薄膜填料蒸餾器的溫度都不高于200°C，在每個過程的分離作用時間短，如在薄膜蒸發器，物料進入薄膜蒸發器到流出來，物料只受到重力作用，從進入到流出一般受熱時間也不超過30秒，并且真空度高，損耗少，得率高。2、該方法是把乙醇萃取及重結晶與三級復合提純精制結合起來的工藝；把熱乙醇溶解從第三級薄膜填料蒸餾出來的α -細辛腦洗去雜質再用冷的乙醇重結晶然后抽提完成。熱的乙醇60°C 80°C很容易溶解α -細辛腦，然后慢慢地降溫在降溫的過程讓α -細辛腦在乙醇中析出得到白色或微黃色結晶體的α -細辛腦。3、由于合成的原料α -細辛腦的含量接近90%剩下來的主要是β -細辛腦及很少的雜質只要把β -細辛腦和雜質分離出來就得到產品質量好α -細辛腦，本技術能夠把α -細辛腦的含量提高到99%以上。


:圖1是本發明復合式提純細辛腦的裝置的結構示意圖；圖2是圖1中薄膜填料蒸餾器結構示意圖；圖3是圖2中薄膜蒸發器結構示意圖；圖4是圖2中填料塔柱結構示意圖；圖5是圖2中冷凝器結構示意圖。
具體實施例方式為更好地理解本發明，下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明，但是實施例并不構成對本發明要求保護范圍的限定。如圖1所示，一種復合式提純細辛腦的裝置，包括緩沖罐11、第一薄膜蒸發器12、分子蒸餾器13和薄膜填料蒸餾器14 ;緩沖罐11通過管道連接第一薄膜蒸發器12連接，第一薄膜蒸發器12設有真空抽氣口和物料出口 ；真空抽氣口與真空泵連接，物料出口通過過料泵與分子蒸餾器13的進料口連接；分子蒸餾器13設有真空抽氣口、β -細辛腦蒸餾出口及餾出物出口，餾出物出口經過泵輸與薄膜填料蒸餾器14的進料口連接。如圖2、3、4所示，薄膜填料蒸發器包括第二薄膜蒸發器1、填料塔柱2、冷凝器4和回流器3 ;第二薄膜蒸發器I包括蒸發器筒體、電機1- 1、機械密封1- 2、蒸出口 1- 3、進料口 1- 4、刮膜器1- 5、回流入口 1- 6和收集口 1- 7 ;第二薄膜蒸發器I是通用的薄膜蒸發器上增設回流入口 1-6，回流入口 1-6設置在蒸發器筒體上，位于蒸出口 1-3的下端；蒸發器筒體上端設有機械密封1-2,用于密封蒸發器筒體，電機1-1下端設有機架，機架設置在蒸發器筒體上端，電機1-1通過減速器和軸與刮膜器1- 5連接，蒸發器筒體上端設有蒸出口 1-3，底部設有收集口 1-7，進料口 1-4設置在蒸發器筒體上，位于蒸出口 1- 3的下端；蒸發器筒體外周設有夾套，夾套與熱源連接。填料塔柱2包括塔柱、蒸汽出口 2 -1、上端回流入口 2 -2、下端回流入口 2 _3、填料2 - 4、物料蒸汽入口 2 - 5、底部排放口 2 - 6 ;塔柱內設有填料2 - 4，填料2 - 4為絲網填料、陶瓷填料、塑料填料、共軛環、鮑爾環等；填料2 - 4下端的塔柱上設有物料蒸汽入口 2 - 5，塔柱的頂端和底端分別設有蒸汽出口 2 -1和底部排放口 2 - 6 ;上端回流入口 2 - 2和下端回流入口 2 - 3設置在塔柱上，分別位于填料2 - 4的上端和填料2 - 4中部；相對于現有的填料塔，該填料塔柱2省去了塔柱底部的蒸餾釜；冷凝器4可以為列管式、螺旋板式和套管式冷凝器；冷凝器4包括冷凝器主體，冷凝器入口 4 - 1、冷卻水出口 4 - 2、真空抽氣口 4 - 3、冷卻水進口 4 - 4、物料出口 4 - 5 ;冷凝器主體上端設有冷凝器入口 4 - 1，下端設有真空抽氣口 4 - 3和物料出口 4 - 5，冷卻水出口4 - 2和冷卻水進口 4 - 4分別設置在冷凝器主體的兩端；回流器3可用電磁式控制式、計量泵控制或者是閥門控制式回流器，回流器3設有回流器進料口、回流器出料口和回流出口。第二薄膜蒸發器I的蒸出口 1- 3與填料塔柱2上的物料蒸汽入口 2 - 5連通；填料塔柱2上的底部排放口 2 - 6與第二薄膜蒸發器I的回流入口 1- 6連通；填料塔柱2上的蒸汽出口 2 -1與冷凝器4的冷凝器入口 4 -1連通，冷凝器4的真空抽氣口 4 - 3與真空泵連接，冷凝器4的物料出口 4 - 5與回流器3進料口連通；回流器3的回流出口分別與填料塔柱2的上端回流入口 2 - 2和下端回流入口 2 - 3連通，調節回流和出料的比例。電機1-1帶動刮膜器1- 5旋轉，物料通過第二薄膜蒸發器I的進料口 1- 4進入蒸發器筒體內形成薄膜，在熱源作用下蒸發，形成物料蒸汽，從蒸出口 1-3進入填料塔柱2，熱的物料蒸汽與填料2-4進行傳質交換，傳質交換后的重組分(重組分包括雜質和α -細辛腦)通過底部排放口 2 - 6和回流入口 1- 6重新回到薄膜蒸發器I再次蒸發；傳質交換后的輕組分α -細辛腦，通過蒸汽出口 2 -1進入冷凝器4冷凝處理，冷凝處理后的輕組分液體α -細辛腦產品通過回流器3的出料口和回流出口分流，部分輕組分液體(主要是α -細辛腦)通過回流器3出料口收集，產品α -細辛腦產品；部分輕組分液體包括雜質和α -細辛腦通過回流出口再次進入填料塔柱2。一般而言，薄膜蒸發器的物料分離效率高，但分離精度差；而填料塔物料分離處理量少，但分離精度高，作為兩個優缺點明顯相反的技術，現有技術很難將兩者結合起來；本發明主要通過對填料塔進·行改進，省去了填料塔的蒸餾釜，直接利用薄膜蒸發器提供物料蒸汽的熱源，物料蒸汽在填料塔中進行高效傳質交換；本發明薄膜填料蒸發器將薄膜蒸發器和填料塔的優點有效結合起來，使得本薄膜填料蒸發器具有物料分離精度高的優點的同時，還具有物料分離效率高的優點。尤其對一些熱敏物質的分離提純，由于薄膜蒸發器的分離效率高，處理時間短，本薄膜填料蒸發器提供了有效的方法和手段。本發明裝置是薄膜蒸發器、填料塔柱、冷凝器和回流器通過巧妙連接的整體，不能簡單地拆分。一種復合式提純細辛腦的方法，包括如下步驟:(I)人工合成細辛腦粗品先在緩沖罐11中進行預加熱至50 80°C，預熱后的物料進入第一薄膜蒸器，在第一薄膜蒸器進行第一級蒸餾，脫氣、脫水、脫低沸物；目的將人工合成細辛腦粗品中的水分及低沸物清除，低沸物主要是有機溶劑，相對于α -細辛腦產品是輕分子物質；第一級薄膜蒸發的工藝條件為:溫度50 120°C、真空度一
0.06 -0.098Mpa ;人工合成細辛腦中主要包括反式異構體α —細辛腦為主，約占89%，并含有少量順式異構體β —細辛腦，約占10%，還含有水分、溶劑以及其他雜質。(2)第二級分子蒸餾把脫氣后的原料蒸出β -細辛腦，這一級能盡量地把β -細辛腦全部蒸餾出來，能保證后工序α -細辛腦的純度；第二級分子蒸餾的工藝條件為:溫度80 180°C、真空度 100 IOPa ；
(3)第三級薄膜填料蒸餾是將第二級分子蒸餾后的餾出物在第三級薄膜填料蒸餾器蒸出α -細辛腦；在第二薄膜蒸發器I和填料塔柱2的溫度為120 200°C，在第二薄膜蒸發器1、填料塔柱2、冷凝器4中的真空度在20 0.1Pa，填料塔2要有良好保溫效果，冷凝器4的冷卻溫度在60 80°C。(4)乙醇萃取及重結晶工藝是把熱乙醇溶解從第三級薄膜填料蒸餾出來的α -細辛腦洗去雜質再用冷的乙醇重結晶然后抽提完成。熱的乙醇溫度為60°C 80°C，很容易溶解α -細辛腦，然后慢慢地降溫在降溫的過程讓α -細辛腦在乙醇中析出得到結晶體的α -細辛腦。實施例1如圖1 - 5所示，一種復合式提純細辛腦的裝置，包括緩沖罐11、第一薄膜蒸發器12、分子蒸餾器13和薄膜填料蒸餾器14 ;緩沖罐11通過管道連接第一薄膜蒸發器12連接，第一薄膜蒸發器12設有真空抽氣口和物料出口 ；真空抽氣口與真空泵連接，物料出口通過過料泵與分子蒸餾器13的進料口連接；分子蒸餾器13設有真空抽氣口、β -細辛腦蒸餾出口及餾出物出口，餾出物出口經過泵輸與薄膜填料蒸餾器14的進料口連接。稱重廣西億康藥業有限公司某批人工全合成細辛腦粗品50Kg。原料經計量泵從緩沖罐11預熱到溫度為60°C，輸進第一薄膜蒸發器12進行脫氣、脫水、脫低沸物，工藝條件為:溫度60°C、真空度-0.095MPa，脫氣、脫水、脫低沸物。脫氣、水、脫溶劑后的餾分經過泵輸入第二級的分子蒸餾器13進行分子蒸餾，蒸出β -細辛腦，工藝條件是:溫度100°C、真空度10Pa，得到的餾出物產品重量約41.3Kg，蒸出β -細辛腦及部分α -細辛腦，共計8.7Kg，以保證下一步處理的原料中基本沒有β -細辛腦。經過第二級分子蒸餾后的餾出物再經過泵輸入第三級的薄膜填料蒸餾器14蒸出α -細辛腦，在第二薄膜蒸發器I和填料塔柱2的溫度為180°C、在第二薄膜蒸發器1、填料塔柱2、冷凝器4中的真空度在IPa，冷凝器4的冷卻溫度在60°C。α -細辛腦從回流器出料口出來。然后把第三級蒸出來α -細辛腦用乙醇萃取重結晶，熱的乙醇約65°C很容易溶解α -細辛腦，然后慢慢地降溫在降溫的過程讓α -細辛腦在乙醇中析出得到結晶體的α -細辛腦。得白色結晶針狀體。經檢測，獲得的α -細辛腦純度在99%以上。經過第一級的第一薄膜蒸發器12或第二級的分子蒸餾器13和第三級的薄膜填料蒸餾器14的溫度都低于200°C，在每一級分離作用時間短，最長不超過30秒，能耗少。實施例2如圖1 - 5所示，一種復合式提純細辛腦的裝置，包括緩沖罐11、第一薄膜蒸發器12、分子蒸餾器13和薄膜填料蒸餾器14 ;緩沖罐11通過管道連接第一薄膜蒸發器12連接，第一薄膜蒸發器12設有真空抽氣口和物料出口 ；真空抽氣口與真空泵連接，物料出口通過過料泵與分子蒸餾器13的進料口連接；分子蒸餾器13設有真空抽氣口、β -細辛腦蒸餾出口及餾出物出口，餾出物出口經過泵輸與薄膜填料蒸餾器14的進料口連接。稱重廣西億康50°C，輸進第一薄膜蒸發器12進行脫氣、脫水、脫低沸物，工藝條件為:溫度120°C、真空度-0.065MPa，脫氣、脫水、脫低沸物。脫氣、水、脫低沸物的溶劑后的餾分經過泵輸入第二級的分子蒸餾器13進行分子蒸餾，蒸出β -細辛腦，工藝條件是:溫度80°C、真空度lOOPa，得到的餾出物產品重量約31.6Kg，蒸出β -細辛腦及部分α -細辛腦，共計8Kg，以保證下一步處理的原料中基本沒有β - 細辛腦。經過第二級分子蒸餾后的餾出物再經過泵輸入第三級的薄膜填料蒸餾器14蒸出α -細辛腦，工藝條件是:在第二薄膜蒸發器I和填料塔柱2的溫度為200°C，在第二薄膜蒸發器1、填料塔柱2、冷凝器4中的真空度在20Pa，冷凝器4的冷卻溫度在80°C。α -細辛腦從回流器出料口出來出來。然后把第三級蒸出來α -細辛腦用乙醇萃取重結晶，熱的乙醇約60°C很容易溶解α -細辛腦，然后慢慢地降溫在降溫的過程讓α -細辛腦在乙醇中析出得到結晶體的α -細辛腦。得白色結晶針狀體。由于采取以上的工藝過程，經檢測，獲得的α -細辛腦純度在99%以上。經過第一級的第一薄膜蒸發器12或第二級的分子蒸餾器13和第三級的薄膜填料蒸餾器14的溫度都不高于200°C，在每一級的分離作用時間短，最長不超過30秒，能耗少。實施例3如圖1 - 5所示，一種復合式提純細辛腦的裝置，包括緩沖罐11、第一薄膜蒸發器
12、分子蒸餾器13和薄膜填料蒸餾器14 ;緩沖罐11通過管道連接第一薄膜蒸發器12連接，第一薄膜蒸發器12設有真空抽氣口和物料出口 ；真空抽氣口與真空泵連接，物料出口通過過料泵與分子蒸餾器13的進料口連接；分子蒸餾器13設有真空抽氣口、β -細辛腦蒸餾出口及餾出物出口，餾出物出口經過泵輸與薄膜填料蒸餾器14的進料口連接。稱重廣西億康藥業有限公司某批人工全合成細辛腦粗品40Kg。原料經計量泵從緩沖罐11預熱到溫度為80°C輸進第一薄膜蒸發器12進行脫氣、脫水、脫低沸物，條件為:溫度100°C、真空度-0.083MPa，脫氣、脫水、脫低沸物。脫氣、水、脫溶劑后的餾分經過泵輸入第二級的分子蒸餾器13進行分子蒸餾，蒸出β -細辛腦，條件是:溫度180°C、真空度10Pa，得到的餾出物產品重量約30.8Kg,蒸出β -細辛腦及部分α -細辛腦，共計9Kg,以保證下一步處理的原料中基本沒有β -細辛腦·。經過第二級分子蒸餾后的餾出物再經過泵輸入第三級的薄膜填料蒸餾器14蒸出α -細辛腦，工藝條件是:在第二薄膜蒸發器I和填料塔柱2的溫度為120°C，在第二薄膜蒸發器1、填料塔柱2、冷凝器4中的真空度在0.1Pa，冷凝器4的冷卻溫度在70°C。α -細辛腦從回流器出料口出來。然后把第三級蒸出來α -細辛腦用乙醇萃取重結晶，熱的乙醇約80°C很容易溶解α -細辛腦，然后慢慢地降溫在降溫的過程讓α -細辛腦在乙醇中析出得到結晶體的α -細辛腦。得白色結晶針狀體。由于采取以上的工藝過程，經檢測，獲得的α -細辛腦純度在99%以上。原料經過第一級的第一薄膜蒸發器12或第二級的分子蒸餾器13和第三級的薄膜填料蒸餾器14的處理溫度都不高于200°C，在每一級的分離作用時間短，最長不超過30秒，能耗少，獲得高純度的α -細辛腦在99%以上。
權利要求
1.一種復合式提純細辛腦的裝置，其特征在于包括緩沖罐、第一薄膜蒸發器、分子蒸餾器和薄膜填料蒸餾器；緩沖罐通過管道連接第一薄膜蒸發器連接，第一薄膜蒸發器設有真空抽氣口和物料出口 ；真空抽氣口與真空泵連接，物料出口與分子蒸餾器的進料口連接；分子蒸餾器設有真空抽氣口、β -細辛腦蒸餾出口及餾出物出口，餾出物出口經過泵輸與薄膜填料蒸餾器的進料口連接； 所述薄膜填料蒸發器包括第二薄膜蒸發器、填料塔柱、冷凝器和回流器；所述第二薄膜蒸發器包括蒸發器筒體、電機、機械密封、蒸出口、進料口、刮膜器、回流入口和收集口 ；回流入口設置在蒸發器筒體上，位于蒸出口的下端；蒸發器筒體上端設有機械密封，電機下端設有機架，機架設置在蒸發器筒體上端，電機通過減速器和軸與刮膜器連接，蒸發器筒體上端設有蒸出口，底部設有收集口，進料口設置在蒸發器筒體上，位于蒸出口的下端；蒸發器筒體外周設有夾套，夾套與熱源連接； 所述填料塔柱包括塔柱、蒸汽出口、上端回流入口、下端回流入口、填料、物料蒸汽入口、底部排放口 ；塔柱內設有填料，填料下端的塔柱上設有物料蒸汽入口，塔柱的頂端和底端分別設有蒸汽出口和底部排放口 ；上端回流入口和下端回流入口設置在塔柱上，分別位于填料的上端和填料中部； 所述冷凝器包括冷凝器主體，冷凝器入口、冷卻水出口、真空抽氣口、冷卻水進口、物料出口 ；冷凝器主體上端設有冷凝器入口，下端設有真空抽氣口和物料出口，冷卻水出口和冷卻水進口分別設置在冷凝器主體的兩端； 所述回流器設有回流器進料口、回流器出料口和回流出口 ； 所述第二薄膜蒸發器的蒸出口與填料塔柱上的物料蒸汽入口連通；填料塔柱上的底部排放口與第二薄膜蒸發器的回流入口連通；填料塔柱上的蒸汽出口與冷凝器的冷凝器入口連通，冷凝器的真空抽氣口與真空泵連接，冷凝器的物料出口與回流器進料口連通；回流器的回流出口分別與填料塔柱的上端回流入口和下端回流入口連通。
2.根據權利要求I所述的復合式提純細辛腦的裝置，其特征在于所述填料為絲網填料、陶瓷填料、塑料填料、共軛環或鮑爾環。
3.根據權利要求I所述的復合式提純細辛腦的裝置，其特征在于所述冷凝器為列管式、螺旋板式或套管式冷凝器。
4.根據權利要求I所述的復合式提純細辛腦的裝置，其特征在于所述回流器為電磁式控制式、計量泵控制或者是閥門控制式回流器。
5.應用權利要求I-4任一項所述裝置的復合式提純細辛腦的方法，其特征在于包括如下步驟 (1)人工合成細辛腦粗品先在緩沖罐中進行預加熱至50 80°C，預熱后的物料進入第一薄膜蒸器，在第一薄膜蒸器進行第一級蒸餾，脫氣、脫水、脫低沸物；第一級薄膜蒸發的工藝條件為溫度50 120°C、真空度一 O. 06 -O. 098Mpa ； (2)第二級分子蒸餾把第一級薄膜蒸發的原料蒸出β-細辛腦，第二級分子蒸餾的工藝條件為溫度80 180°C、真空度100 IOPa ； (3)將第二級分子蒸餾后的餾出物在第三級薄膜填料蒸餾器蒸出α-細辛腦；在第二薄膜蒸發器和填料塔柱的溫度為120 200°C，在第二薄膜蒸發器、填料塔柱和冷凝器中的真空度在20 O. IPa，冷凝器的冷卻溫度在60 80°C ；(4)把熱乙醇溶解從第三級薄膜填料蒸餾出來的α -細辛腦，洗去雜質再用冷的乙醇重結晶然后抽提完成。
6.根據權利要求5所述的復合式提純細辛腦的方法，其特征在于所述的熱的乙醇溫度為60°C 80°C。
全文摘要
本發明公開了一種復合式提純細辛腦的裝置與方法。該裝置包括緩沖罐、第一薄膜蒸發器、分子蒸餾器和薄膜填料蒸餾器；緩沖罐連接第一薄膜蒸發器連接，第一薄膜蒸發器設有真空抽氣口和物料出口；物料出口與分子蒸餾器的進料口連接；分子蒸餾器設有真空抽氣口、β-細辛腦蒸餾出口及餾出物出口，餾出物出口經過泵輸與薄膜填料蒸餾器的進料口連接；該方法先將人工合成細辛腦粗品在緩沖罐中進行預加熱至50～80℃，然后在第一薄膜蒸器進行第一級蒸餾；第二級分子蒸餾把第一級薄膜蒸發的原料蒸出β-細辛腦；在第三級薄膜填料蒸餾器蒸出α‐細辛腦；熱乙醇溶解、乙醇重結晶、抽提。該方法可獲得純度高于99%的α-細辛腦產品。
文檔編號C07C41/40GK103254043SQ201310193669
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月22日 優先權日2013年5月22日
發明者朱寶璋, 鄧志堅, 朱力, 覃旭, 馮志豪, 何群, 冷承先, 韋賓 申請人:華南理工大學, 廣西億康藥業股份有限公司, 廣州市浩立生物科技有限公司