懸浮結晶生產對二甲苯的方法
【專利摘要】本發明涉及一種懸浮結晶生產對二甲苯的方法，主要解決現有技術中存在的產品純度不穩定、產品產量不穩定的問題。本發明采用老化釜，利用高溫的混合二甲苯原料對低溫對二甲苯晶體進行漿化和升溫，使升溫后的對二甲苯晶體便于過濾洗滌，保障了產品純度；通過調節進入老化釜的原料量、將晶體洗滌過程的濾液返回到老化釜、利用老化釜夾套或外置的套管結晶器對老化釜進行溫度控制，保障了產品純度和產品產量的穩定性；采用固液旋流器對固液分離后的母液進行對二甲苯晶體的回收，進一步減少了晶體損失，保障了產品產量。本發明所采用的技術方案較好地解決了現有技術中存在的產品純度不穩定、產品產量不穩定的問題，可用于對二甲苯結晶生產中。
【專利說明】懸淳結晶生產對二甲苯的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種懸浮結晶生產對二甲苯的方法。

【背景技術】
[0002] 對二甲苯（PX)是一種重要的有機化工原料，主要用作制取精對苯二甲酸（PTA)和 對苯二甲酸二甲酯（DMT)的原料，PTA則用來制造聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET)和聚對苯二 甲酸丁二醇酯（PBT)等聚酯產品。目前，中國已經成為全球PX生產第一大國，總產量占全 球產量的10%以上，截至2011年底，我國已擁有13套PX生產裝置，總產能達到811萬t/a。 近年來，我國聚酯工業持續高速發展，受聚酯行業的推動，國內PTA生產能力也迅速擴張， PX供應遠不能滿足PTA產能擴張的需求，未來幾年我國PX消費將保持良好的增長勢頭，PX 供應的短缺局面一直會存在，從而不得不增加進口。2011年我國進口 PX達到498. 2萬t， 預計到2015年將超過700萬t。
[0003] 分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產方法。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二 甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分之間的沸點相差很小，使用精餾方法幾乎不能得到高純 度的PX產品，但是這些組分之間熔點相差卻較大，可采用結晶法分離得到高純度對二甲 苯。事實上，結晶法是模擬移動床吸附分離技術出現之前工業上生產對二甲苯的唯一方法。
[0004] 專利US5498822公開了一種生產對二甲苯的結晶方法，該方法先通過預冷器對混 合二甲苯原料進行預冷卻，然后通過單級結晶得到對二甲苯晶體，對二甲苯晶體經洗滌后 熔化得到高純度的對二甲苯產品，洗滌液為純的液態對二甲苯產品。單級結晶過程中，為獲 得較高的回收率，結晶溫度通常較低，所得對二甲苯晶體溫度也較低，使用純的液態對二甲 苯產品洗滌晶體時，純對二甲苯容易在洗滌過程中重結晶析出，進而堵塞過濾通道，使洗滌 過程難以進行，難以取得良好的洗滌效果，從而影響產品純度。對二甲苯結晶過程中為保障 結晶器的換熱效果，需要使用刮刀不間斷地將換熱面上的晶體刮下，從而不可避免地會產 生大量的細晶，在進行后續固液分離時，即使是采用高效的離心分離設備，也會有部分細晶 進入到離心母液中，這部分細晶如果不加以回收利用而是直接排出，不僅會造成系統冷量 的損失，而且也會造成對二甲苯的產品損失。
[0005] 中國專利"對二甲苯的生產方法"（專利申請號：201210325110. 6)通過采用老化 釜，利用溫度較高的原料對低溫晶體進行漿化和升溫，使升溫后的對二甲苯晶體便于洗滌 和過濾分離，從而保障了產品純度。但是該技術方案也存在一些不足：1)高溫的原料全部 進入老化釜中，由于老化釜為絕熱操作，當進入老化釜中的低溫晶體量發生波動時，即原料 量與低溫晶體量不匹配時，老化釜的溫度會發生較大的波動，而老化釜溫度的不穩定，直接 影響后續洗滌效果是否穩定，即影響最終產品純度的穩定性。當進入老化釜的低溫晶體量 低于設計值時，原料會將部分低溫晶體熔化，老化釜溫度會因為烙化吸熱而出現降低，且熔 化的晶體無法再結晶析出，從而造成產品產量的下降。當進入老化釜的低溫晶體量高于設 計值時，原料會被低溫晶體所冷卻，導致一部分對二甲苯結晶析出，老化釜溫度會因為結晶 放熱而出現升高。不論是低溫晶體發生熔化還是原料中部分對二甲苯結晶析出，均導致老 化釜中的晶漿固含量出現波動，即產品產量出現波動，而且也給后續的固液輸送和固液分 離帶來不便。2)該方案采用固液增稠設備，對結晶后的晶漿進行增稠，使晶漿預分離出一部 分母液，提高的后續固液分離設備的處理能力。但是在使用固液增稠措施時，增稠后的晶漿 由于固含量的增加，其流動性急劇下降，特別容易導致晶漿輸送管路的堵塞，嚴重時會造成 固液處理設備的進料中斷。3)在增稠過程中，預分離出的母液中容易攜帶部分對二甲苯晶 體，特別是在使用重力增稠設備時，這種現象尤為明顯，這些被攜帶出來的晶體因為沒有進 行回收，因而造成了產品的損失。4)使用離心分離設備進行固液分離時，由于對二甲苯晶體 在結晶器中被刮刀打碎或者在固液輸送時被泵的葉片打碎，因而會有部分細晶進入到離心 母液中，這部分細晶因為沒有進行回收，因而也造成了系統冷量和產品的損失。


【發明內容】

[0006] 本發明所要解決的技術問題是現有對二甲苯結晶生產中存在的產品純度不穩定、 產品產量不穩定的問題，提供一種新穎的懸浮結晶生產對二甲苯的方法。
[0007] 為解決上述技術問題，本發明采用技術方案如下：混合二甲苯原料經母液換熱 器和預冷器冷卻后分為兩股，一部分原料I進入老化釜中對對二甲苯晶體I進行漿化和 升溫，一部分原料II進入結晶器中進行結晶，其中原料I與混合二甲苯原料的重量之比為 0?1:1 ;結晶器中的晶漿經固液分離器I分離得到對二甲苯晶體I和結晶母液，對二甲苯 晶體I進入到老化釜中；結晶母液進入旋流器中進行細晶回收，細晶晶漿從旋流器底部流 出返回到老化釜中，結晶清母液從旋流器頂部流出分為兩股，第一股占5?95%重量的結晶 清母液I返回結晶器中，第二股占5?95%重量的結晶清母液II經母液換熱器對混合二甲 苯原料進行冷卻后離開結晶系統；老化釜中的晶漿經固液分離器II分離后得到對二甲苯晶 體II和老化過濾母液，老化過濾母液分為兩股，第一股占5?95%重量的老化過濾母液I返 回老化釜中，第二股占5?95%重量的老化過濾母液II進入結晶器中；對二甲苯晶體II在固 液分離器II中經洗滌液洗滌后進入熔融罐中，洗滌過程的濾液返回到老化釜中；熔融罐中 的對二甲苯晶體II經加熱后熔化，5?30%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器冷卻后作為洗 滌液返回到固液分離器II中，70?95%重量的對二甲苯作為產品離開結晶系統。
[0008] 上述技術方案中，老化釜為絕熱操作；老化釜為非絕熱操作，利用外置的套管結晶 器對其進行溫度控制；老化釜為非絕熱操作，利用夾套對其進行溫度控制；洗滌過程的濾 液不直接返回老化釜中，而是先與老化過濾母液進行混合；細晶晶漿從旋流器底部流出返 回到結晶器中；結晶器為立式刮壁結晶器，其底部為錐形；結晶器為釜式結晶器，利用外置 的套管結晶器對其進行溫度控制；固液分離器為離心機、過濾機或晶體洗滌塔。
[0009] 上述技術方案中，混合二甲苯原料進入結晶器之前，利用低溫的結晶母液對原料 進行冷卻，回收了結晶母液的冷量，減少了預冷過程的能耗；預冷后的混合二甲苯原料一部 分進入老化釜中對低溫的對二甲苯晶體進行漿化和升溫，老化釜為絕熱操作，通過控制進 入老化釜的原料量來控制老化釜的操作溫度，其好處在于：當進入老化釜的低溫晶體量發 生波動時，可以通過調節進入老化釜的原料量，以確保兩者量的匹配，有效防止老化釜中晶 體的熔化，保障了產品產量；將晶體洗滌過程的濾液返回到老化釜中，由于此部分濾液中的 對二甲苯濃度很高，故返回到老化釜中可以提高液相總體濃度，有效防止低溫對二甲苯晶 體的熔化，進一步保障了產品產量；通過老化釜夾套或使用外置的套管結晶器對老化釜進 行溫度控制，使老化釜的溫度保持穩定，可確保后續晶體洗滌效果的穩定，從而保障了產品 純度的穩定性，與此同時，當進入老化釜的原料量或低溫晶體量發生波動時，均可以通過老 化釜的溫度控制，有效地防止低溫晶體的熔化和原料中的對二甲苯結晶析出，從而使老化 釜的操作更加穩定可控；在老化釜中利用溫度較高的原料對低溫的對二甲苯晶體進行漿化 和升溫，既回收了晶體的冷量，又可以利用晶體的冷量使原料中部分對二甲苯結晶析出，節 約了后續結晶過程的制冷量；升溫后的晶漿由于液相粘度的降低更利于固液分離；晶漿升 溫過程中，由于小粒度的晶體具有更大的溶解度，因而一部分細晶又會熔化，細晶熔化后提 高了液相的過飽和度，有利于其它大粒度晶體繼續長大，從而有利于后續的固液分離；晶 漿升溫后所得晶體與洗滌液之間的溫差縮小，能有效防止洗滌液在洗滌過程中的重結晶現 象，從而確保洗滌效果和產品純度；利用固液旋流器在結晶母液離開結晶系統之前對其中 的細晶進行回收，回收的細晶返回到老化釜或結晶器中，可有效地減少對二甲苯晶體的損 失，并回收了細晶所攜帶的冷量。
[0010] 使用本發明的懸浮結晶生產對二甲苯的方法進行對二甲苯的結晶生產，通過設置 老化釜對低溫晶體進行漿化和升溫，使晶體洗滌效果得到了明顯提高，對二甲苯產品的純 度可達到了 99. 9%以上；通過調節進入老化釜的原料量、將晶體洗滌過程的濾液返回到老 化釜中、通過老化釜夾套或外置的套管結晶器對老化釜進行溫度控制，確保了晶體洗滌效 果的穩定性，保障了產品純度的穩定性，同時也保障了產品產量的穩定性；通過固液旋流器 對母液中的細晶進行回收，使對二甲苯產品產量增加了 3%左右，取得了較好的技術效果。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011] 圖1是本發明所述懸浮結晶生產對二甲苯的方法的流程示意圖。
[0012] 圖2是本發明所述懸浮結晶生產對二甲苯的方法的另一種流程示意圖。
[0013] 圖3是本發明所述懸浮結晶生產對二甲苯的方法的另一種流程示意圖。
[0014] 圖4是專利US5498822所述生產對二甲苯的結晶方法的流程示意圖。
[0015] 圖5是專利"對二甲苯的生產方法"（申請號：201210325110. 6)所述生產對二甲 苯的結晶方法的流程示意圖。
[0016] 如圖1所述，混合二甲苯原料1經母液換熱器A和預冷器B冷卻后分為兩股，一部 分原料2進入老化釜C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，老化釜為絕熱操作，一部分原 料3進入結晶器D中進行結晶；結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶 體5和結晶母液6,對二甲苯晶體5進入到老化釜C中；結晶母液6進入旋流器F中進行細 晶回收，細晶晶漿7從旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部 流出分為兩股，第一股占5?95%重量的結晶清母液9返回結晶器D中，第二股占5?95% 重量的結晶清母液10經母液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻后離開結晶系統；老化 釜C中的晶漿11經固液分離器G分離后得到老化過濾母液12和對二甲苯晶體13,老化過 濾母液12分為兩股，第一股占5?95%重量的老化過濾母液14返回老化釜C中，第二股占 5?95%重量的老化過濾母液15進入結晶器D中；對二甲苯晶體13在固液分離器G中經 洗滌液16洗滌后進入熔融罐Η中，洗滌過程的濾液17返回到老化釜C中；熔融罐Η中的對 二甲苯晶體13經加熱后熔化，5?30%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器I冷卻后作為洗滌 液16返回到固液分離器G中，70?95%重量的對二甲苯作為產品18離開結晶系統。
[0017] 如圖2所述，混合二甲苯原料1經母液換熱器A和預冷器B冷卻后分為兩股，一部 分原料2進入老化釜C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，老化釜的溫度由夾套中的冷 媒進行控制，一部分原料3進入結晶器D中進行結晶；結晶器D中的晶漿4經固液分離器E 分離得到對二甲苯晶體5和結晶母液6,對二甲苯晶體5進入到老化釜C中；結晶母液6進 入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從旋流器F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母 液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股占5?95%重量的結晶清母液9返回結晶器D 中，第二股占5?95%重量的結晶清母液10經母液換熱器A對混合二甲苯原料1進行冷卻 后離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11經固液分離器G分離后得到老化過濾母液12和對 二甲苯晶體13,老化過濾母液12分為兩股，第一股占5?95%重量的老化過濾母液14返回 老化釜C中，第二股占5?95%重量的老化過濾母液15進入結晶器D中；對二甲苯晶體13 在固液分離器G中經洗滌液16洗滌后進入熔融罐Η中，洗滌過程的濾液17返回到老化釜 C中；熔融罐Η中的對二甲苯晶體13經加熱后熔化，5?30%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻 器I冷卻后作為洗滌液16返回到固液分離器G中，70?95%重量的對二甲苯作為產品18 離開結晶系統。
[0018] 如圖3所述，混合二甲苯原料1經母液換熱器Α和預冷器Β冷卻后分為兩股，一部 分原料2進入老化釜C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，老化釜的溫度通過外置的套 管結晶器J進行控制，一部分原料3進入結晶器D中進行結晶；結晶器D中的晶漿4經固液 分離器E分離得到對二甲苯晶體5和結晶母液6,對二甲苯晶體5進入到老化釜C中；結晶 母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從旋流器F底部流出返回到老化釜C中， 結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股占5?95%重量的結晶清母液9返回 結晶器D中，第二股占5?95%重量的結晶清母液10經母液換熱器A對混合二甲苯原料1 進行冷卻后離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11經固液分離器G分離后得到老化過濾母液 12和對二甲苯晶體13,老化過濾母液12分為兩股，第一股占5?95%重量的老化過濾母液 14返回老化釜C中，第二股占5?95%重量的老化過濾母液15進入結晶器D中；對二甲苯 晶體13在固液分離器G中經洗滌液16洗滌后進入熔融罐Η中，洗滌過程的濾液17返回到 老化釜C中；熔融罐Η中的對二甲苯晶體13經加熱后熔化，5?30%重量的對二甲苯經洗 滌液冷卻器I冷卻后作為洗滌液16返回到固液分離器G中，70?95%重量的對二甲苯作為 廣品18尚開結晶系統。
[0019] 如圖4所述，混合二甲苯原料1經預冷器Α預冷卻后，在結晶器Β中進行結晶；結 晶器B中的晶漿2經固液分離器C固液分離后得到結晶母液3和對二甲苯晶體4 ;結晶母 液3分為兩股，第一股結晶母液5返回結晶器B中，第二股結晶母液6排出結晶系統；對二 甲苯晶體4在熔融罐D中熔化，一部作為洗滌液7對固液分離器C中的對二甲苯晶體進行 洗漆，一部分作為產品8排出結晶系統。
[0020] 如圖5所述，混合二甲苯原料a進入原料中間罐1中，一部分原料b經母液換熱器 2和預冷器3預冷卻后返回到原料中間罐1中，一部分原料c進入晶漿罐4中對晶體進行升 溫。晶漿罐4中的晶漿d經增稠器5增稠后得到溢流母液e和濃縮晶漿f，溢流母液e進入 結晶器9中進行結晶，濃縮晶漿f經固液分離器6分離得到過濾母液g和對二甲苯晶體h， 過濾母液g進入結晶器9中進行結晶。對二甲苯晶體h在熔融罐7中熔化，一部分作為洗 滌液i對固液分離器6中的晶體進行洗滌，一部分作為產品j進入產品罐8。結晶器9中的 晶漿k經固液分離器10分離得到對二甲苯晶體1和結晶過濾母液m。對二甲苯晶體1返回 到晶漿罐4中，結晶過濾母液m分為兩股，第一股結晶過濾母液η返回結晶器8中，第二股 結晶過濾母液〇通過母液換熱器2對混合二甲苯原料b進行冷卻后進入母液罐11中。
[0021] 下面通過實施例來對本發明作進一步闡述。
[0022]

【具體實施方式】
[0023] 【實施例1】 本發明所述的懸浮結晶生產對二甲苯的結晶方法。
[0024] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到15°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜 C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為645kg/h，老化釜為絕熱操作，且操作溫度為 5. 4°C ;-部分原料3進入結晶器D中進行結晶，流量為430kg/h，結晶器的操作溫度為-8°C; 結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和結晶母液6,對二甲苯晶體 5進入到老化釜C中；結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從旋流器F底 部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股占69%重量 的結晶清母液9返回結晶器D中，第二股占31%重量的結晶清母液10經母液換熱器A對混 合二甲苯原料1進行冷卻后離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11經固液分離器G分離后得 到老化過濾母液12和對二甲苯晶體13,老化過濾母液12分為兩股，第一股占47%重量的老 化過濾母液14返回老化釜C中，第二股占53%重量的老化過濾母液15進入結晶器D中；對 二甲苯晶體13在固液分離器G中經洗滌液16洗滌后進入熔融罐Η中，洗滌過程的濾液17 返回到老化釜C中；熔融罐Η中的對二甲苯晶體13經加熱后熔化，熔融罐操作溫度為30°C， 20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器I冷卻后作為洗滌液16返回到固液分離器G中，洗滌 液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品18離開結晶系統。
[0025] 【實施例2】 本發明所述的懸浮結晶生產對二甲苯的結晶方法。
[0026] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到15°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜 C中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為215kg/h，老化釜的溫度通過夾套控制為 4. 7°C;-部分原料3進入結晶器D中進行結晶，流量為860kg/h，結晶器的操作溫度為-8°C; 結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和結晶母液6,對二甲苯晶體 5進入到老化釜C中；結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從旋流器F底 部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股占69%重量 的結晶清母液9返回結晶器D中，第二股占31%重量的結晶清母液10經母液換熱器A對混 合二甲苯原料1進行冷卻后離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11經固液分離器G分離后得 到老化過濾母液12和對二甲苯晶體13,老化過濾母液12分為兩股，第一股占47%重量的老 化過濾母液14返回老化釜C中，第二股占53%重量的老化過濾母液15進入結晶器D中；對 二甲苯晶體13在固液分離器G中經洗滌液16洗滌后進入熔融罐Η中，洗滌過程的濾液17 返回到老化釜C中；熔融罐Η中的對二甲苯晶體13經加熱后熔化，熔融罐操作溫度為30°C， 20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器I冷卻后作為洗滌液16返回到固液分離器G中，洗滌 液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品18離開結晶系統。
[0027] 【實施例3】 本發明所述的懸浮結晶生產對二甲苯的結晶方法。
[0028] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到15°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜C 中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為Okg/h，老化釜的溫度通過外置的套管結晶器 J控制為3°C;-部分原料3進入結晶器D中進行結晶，流量為1075kg/h，結晶器的操作溫度 為-8°C;結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和結晶母液6,對二 甲苯晶體5進入到老化釜C中；結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從旋 流器F底部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股占 69%重量的結晶清母液9返回結晶器D中，第二股占31%重量的結晶清母液10經母液換熱 器A對混合二甲苯原料1進行冷卻后離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11經固液分離器G 分離后得到老化過濾母液12和對二甲苯晶體13,老化過濾母液12分為兩股，第一股占47% 重量的老化過濾母液14返回老化釜C中，第二股占53%重量的老化過濾母液15進入結晶 器D中；對二甲苯晶體13在固液分離器G中經洗滌液16洗滌后進入熔融罐Η中，洗滌過程 的濾液17返回到老化釜C中；熔融罐Η中的對二甲苯晶體13經加熱后熔化，熔融罐操作溫 度為30°C，20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器I冷卻后作為洗滌液16返回到固液分離器 G中，洗滌液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品18離開結晶系統。
[0029] 【實施例4】 本發明所述的懸浮結晶生產對二甲苯的結晶方法。
[0030] 如圖1所述，混合二甲苯原料1，溫度為50°C，對二甲苯含量為82wt%，流量為 1075kg/h ;經母液換熱器A和預冷器B冷卻到15°C后分為兩股，一部分原料2進入老化釜C 中對對二甲苯晶體5進行漿化和升溫，流量為1075kg/h，老化釜為絕熱操作，且操作溫度為 5.6°C ;-部分原料3進入結晶器D中進行結晶，流量為Okg/h，結晶器的操作溫度為-8°C ; 結晶器D中的晶漿4經固液分離器E分離得到對二甲苯晶體5和結晶母液6,對二甲苯晶體 5進入到老化釜C中；結晶母液6進入旋流器F中進行細晶回收，細晶晶漿7從旋流器F底 部流出返回到老化釜C中，結晶清母液8從旋流器7頂部流出分為兩股，第一股占69%重量 的結晶清母液9返回結晶器D中，第二股占31%重量的結晶清母液10經母液換熱器A對混 合二甲苯原料1進行冷卻后離開結晶系統；老化釜C中的晶漿11經固液分離器G分離后得 到老化過濾母液12和對二甲苯晶體13,老化過濾母液12分為兩股，第一股占47%重量的老 化過濾母液14返回老化釜C中，第二股占53%重量的老化過濾母液15進入結晶器D中；對 二甲苯晶體13在固液分離器G中經洗滌液16洗滌后進入熔融罐Η中，洗滌過程的濾液17 返回到老化釜C中；熔融罐Η中的對二甲苯晶體13經加熱后熔化，熔融罐操作溫度為30°C， 20%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻器I冷卻后作為洗滌液16返回到固液分離器G中，洗滌 液溫度為20°C，80%重量的對二甲苯作為產品18離開結晶系統。
[0031] 【比較例1】 專利US5498822所述生產對二甲苯的結晶方法。
[0032] 按照實施例3的操作條件，采用如圖4所述生產對二甲苯的結晶方法，其結果列于 表1中。
[0033] 表 1

【權利要求】
1. 一種懸浮結晶生產對二甲苯的方法，包括以下步驟： a) 混合二甲苯原料經母液換熱器和預冷器冷卻后分為兩股，一部分原料I進入老化 釜中對對二甲苯晶體I進行漿化和升溫，一部分原料II進入結晶器中進行結晶，其中原料 I與混合二甲苯原料的重量之比為0?1:1 ; b) 結晶器中的晶漿經固液分離器I分離得到對二甲苯晶體I和結晶母液，對二甲苯晶 體I進入到老化釜中； c) 結晶母液進入旋流器中進行細晶回收，細晶晶漿從旋流器底部流出返回到老化釜 中，結晶清母液從旋流器頂部流出分為兩股，第一股占5?95%重量的結晶清母液I返回結 晶器中，第二股占5?95%重量的結晶清母液II經母液換熱器對混合二甲苯原料進行冷卻 后尚開結晶系統； d) 老化釜中的晶漿經固液分離器II分離后得到對二甲苯晶體II和老化過濾母液，老化 過濾母液分為兩股，第一股占5?95%重量的老化過濾母液I返回老化釜中，第二股占5? 95%重量的老化過濾母液II進入結晶器中； e) 對二甲苯晶體II在固液分離器II中經洗滌液洗滌后進入熔融罐中，洗滌過程的濾液 返回到老化釜中； f) 熔融罐中的對二甲苯晶體II經加熱后熔化，5?30%重量的對二甲苯經洗滌液冷卻 器冷卻后作為洗滌液返回到固液分離器II中，70?95%重量的對二甲苯作為產品離開結晶 系統。
2. 根據權利要求1所述的懸浮結晶生產對二甲苯的方法，其特征在于老化釜為絕熱操 作。
3. 根據權利要求1所述的懸浮結晶生產對二甲苯的方法，其特征在于老化釜為非絕熱 操作，利用外置的套管結晶器對其進行溫度控制。
4. 根據權利要求1所述的懸浮結晶生產對二甲苯的方法，其特征在于老化釜為非絕熱 操作，利用夾套對其進行溫度控制。
5. 根據權利要求1所述的懸浮結晶生產對二甲苯的方法，其特征在于洗滌過程的濾液 不直接返回老化釜中，而是先與老化過濾母液進行混合。
6. 根據權利要求1所述的懸浮結晶生產對二甲苯的方法，其特征在于細晶晶漿從旋流 器底部流出返回到結晶器中。
7. 根據權利要求1所述的懸浮結晶生產對二甲苯的方法，其特征在于結晶器為立式刮 壁結晶器，其底部為錐形。
8. 根據權利要求1所述的懸浮結晶生產對二甲苯的方法，其特征在于結晶器為釜式結 晶器，利用外置的套管結晶器對其進行溫度控制。
9. 根據權利要求1所述的懸浮結晶生產對二甲苯的方法，其特征在于固液分離器為離 心機、過濾機或晶體洗滌塔。
【文檔編號】C07C15/08GK104230638SQ201310236914
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月17日 優先權日:2013年6月17日
【發明者】陳亮, 郭艷姿, 張鴻翔, 顧軍民, 鐘思青 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院