鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其是在堿性條件下,以環己烯為活性氫接受體,1,4-二氧六環為溶劑,在Pd/C催化下進行反應。本發明使用的催化體系與文獻中報導的其它體系相比,原料價格便宜、易得,對反應設備的要求非常低,符合工業化大規模生產需求。本發明的制備方法工藝簡易,合成成本低廉,反應條件溫和,反應易于操作,產物處理分離提純簡單,產物回收率高。
【專利說明】鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鈀碳催化的甲基酮的a_烷基化反應。
【背景技術】
[0002]各種長鏈支鏈醇類化合物是重要的有機化工原料和精細化工試劑,廣泛運用于清潔劑、潤滑劑、石油產品添加劑、高分子材料合成、以及化妝品、護理產品等多領域的生產中。由于其兩端親水疏水基團的存在和性質的差異,這些醇類化合物及其經過氧化反應得到的相應的酸也經常被用于合成各類表面活性劑、相轉移催化劑等等。因此,長鏈支鏈醇類化合物的合成和應用一向是化學工業的重要組成部分。 [0003]以過渡金屬為催化劑催化的酮與醇的a_烷基化反應是一種新的反應體系,與傳統的烷基化方法(通常需要在低溫和無水條件下進行)相比,該方法副產物僅為水,反應操作簡單,條件溫和,是一種綠色環保的方法因此,需要尋找一些實現較低反應溫度和條件下催化醇和水偶聯來制備偶聯酮類化合物的方法。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的問題在于提供一種以廉價、穩定、易得的伯醇為烷基化試劑、通過甲基酮的α-烷基化來合成長鏈支鏈仲醇類化合物的方法。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]鈀碳催化的甲基酮的a_烷基化反應,在堿性條件下,以環己烯為活性氫接受體,1,4_ 二氧六環為溶劑,在Pd / C催化下進行反應,其反應如下式所示:
[0007]
【權利要求】
1.鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征是在堿性條件下,以環己烯為活性氫接受體,以1,4_ 二氧六環為溶劑,在Pd / C催化下進行反應,其反應如下式所示:
2.根據權利要求1所述的鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征在于:所述R1中的雜芳基為呋喃、噻唑、吡啶或嘧啶,R1中的烷基為2_,3-或4-取代的1-芳基乙醇。
3.根據權利要求1所述的鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征在于:所述的堿為 KHCO3、K2CO3、Na2C03、NaHCO3、CH3COOK, CH3ONa、K3PO4.3H20、NaOH 或 KOH。
4.根據權利要求3所述的鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征在于:所述的堿為 Κ0Η。
5.根據權利要求1所述的鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征在于:所述的反應溫度為100~200°C,所述的反應時間為24~48小時。
6.根據權利要求1所述的鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征在于:所述的反應溫度為120°C,所述的反應時間為30小時。
7.根據權利要求1所述的鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征在于:所述R1表不C1-C6烷基。
8.根據權利要求1所述的鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征在于:所述R2表不C1-C6烷基。
9.根據權利要求1所述的鈀碳催化的甲基酮的a-烷基化反應,其特征在于:所述伯醇與甲基酮的摩爾比為10:1到1:1。
【文檔編號】C07C33/46GK103539633SQ201310447101
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】黃長樂 申請人:安徽華印機電股份有限公司