一種鈀炭催化制備4′-氯-2-氨基聯(lián)苯的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種鈀炭催化制備4'-氯-2-氨基聯(lián)苯的方法；采用對(duì)氯苯硼酸和鄰氯硝基苯為原料，鈀碳催化、弱堿作為助催化劑，在溶劑中加熱條件下反應(yīng)，生成4'-氯-2-硝基聯(lián)苯；4'-氯-2-硝基聯(lián)苯在加熱條件下，極性溶劑中經(jīng)還原劑鋅粉或鐵粉還原得到4'-氯-2-氨基聯(lián)苯。本發(fā)明針對(duì)鈀炭催化偶聯(lián)反應(yīng)中對(duì)收率的影響因素如催化劑用量、反應(yīng)溶劑配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和鈀炭的回收套用次數(shù)等進(jìn)行了篩選研究，尋找一種成本較低、操作較為簡(jiǎn)便、環(huán)境友好的方法。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鈀炭催化制備4,-氯-2-氨基聯(lián)苯的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈀炭催化制備4’ -氯-2-氨基聯(lián)苯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中間體:4’ -氯-2-氨基聯(lián)苯
[0003]英文命名:4，-chloro-2- aminobiphenyl
[0004]分子式:C12HltlClN
[0005]分子量:203.50
[0006]結(jié)構(gòu)式見(jiàn)下圖:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種鈀炭催化制備4’ -氯-2-氨基聯(lián)苯的方法，其特征在于: (1)采用對(duì)氯苯硼酸和鄰氯硝基苯為原料，鈀炭催化、弱堿作為助催化劑，在溶劑中加熱條件下反應(yīng)，生成4’ -氯-2-硝基聯(lián)苯； (2)4’-氯-2-硝基聯(lián)苯在加熱條件下，極性溶劑中經(jīng)還原劑鋅粉或鐵粉還原得到4’ -氯-2-氨基聯(lián)苯。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)中鄰氯硝基苯:對(duì)氯苯硼酸:鈀炭的摩爾比為 1: (1.2 ~1.8): (0.015 ~0.05)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)中弱堿是磷酸鉀、碳酸鉀或者兩者的混合物；鄰氯硝基苯:弱堿的摩爾比為=1: (2~4)。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)中溶劑是:四氫呋喃、甲苯或DMAC/水。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(1)加熱條件為反應(yīng)溫度為50~150°C，反應(yīng)時(shí)間為8~16h。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(2)4’_氯-2-硝基聯(lián)苯加熱條件為回流。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是鈀炭可以回收套用，回收套用次數(shù)為4次。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(2)還原劑采用鐵粉時(shí)的反應(yīng)摩爾比為:4’ -氯-2-硝基聯(lián)苯:鐵粉:鹽酸:乙醇=1: (2.7~4.7): (0.9~1.64): (50~68)。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是步驟(2)還原劑采用鋅粉時(shí)的反應(yīng)摩爾比為:4’ -氯-2-硝基聯(lián)苯 :鋅粉:氯化銨:冰醋酸:乙醇:水=1: (2~6): (0.04~0.1): (0.08~·0.16): (36 ~48): (28 ~40)。
【文檔編號(hào)】C07C211/52GK103539679SQ201310487320
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】尚振華, 栗曉東 申請(qǐng)人:天津市筠凱化工科技有限公司