一種對溴苯胺合成的生產工藝的制作方法
【專利摘要】一種對溴苯胺合成的生產工藝，涉及化工【技術領域】，通過重氮化反應得到重氮鹽然后作為原料通過溴化反應得到對硝基溴苯粗品然后再次作為原料通過還原反應得到對溴苯胺。本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的對溴苯胺使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種對溴苯胺合成的生產工藝

【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種對溴苯胺合成的生產工藝。

【背景技術】
[0002] 對溴苯胺為性狀灰-褐色粉末狀晶體，有特殊氣味，對溴苯胺為一種用途非常廣 泛的化工中間體，廣泛的應用于醫藥、染料以及其他精細化工產品的合成，在醫藥方面對 溴苯胺可以制備胺苯磷酸類藥物，用于抑制血栓的形成和制備氯喹啉噻唑二酮作為抗生素 等，在染料方便，用來制作多種偶氮染料以及多環大分子染料，此外，還用于制備阻聚劑、各 種感光材料，離子交換樹脂。目前工業生產對溴苯胺的方法還是比較傳統的方式，這種傳統 的生產方法中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題，且生產工藝較為復雜，難以符合人 類的需求。


【發明內容】

[0003] 本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的對溴苯胺合成 的生產工藝。
[0004] 本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：
[0005] -種對溴苯胺合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] (一）重氮化
[0007] a.選取一重氮化反應釜，然后向內加入5-10kg的對硝基苯胺和30-40L的水，開啟 攪拌器，在攪拌的情況下和11-12L的濃鹽酸進行反應。
[0008] b.將步驟a中的溶液通入水蒸氣繼續攪拌直至完全溶解，然后自然冷卻。
[0009] c.當步驟b中的反應液冷卻至< 5°C時，不斷的攪拌且加入亞硝酸鈉飽和水溶液 進行反應，反應溫度控制在< l〇°C，得到重氮鹽。
[0010] (二）溴化
[0011] a.選取一溴化反應荃，然后向內加入ll-12kg的硫酸銅與8-9L水。
[0012] b.當步驟a中反應物完全溶解后，加入8_9kg的溴化鉀，開啟攪拌并加入 1. 0-1. 5kg無水亞硫酸鈉。
[0013] c.當步驟b藍色溶液完全消失后，進行過濾，濾除的產物即為溴化亞銅濕品備用。
[0014] d.將步驟c中所制得的溴化亞銅全部投入另一反應釜中，加入氫溴酸5. 5-6. 0kg， 然后將步驟（一）制得的重氮鹽溶液加入釜中，常溫攪拌3. Oh。
[0015] e.將步驟d中的反應釜中通入水蒸氣進行蒸餾，將蒸餾后的餾出液采用50L乙醇 進行結晶，烘干后得到對硝基溴苯。
[0016] (三）還原
[0017] a.將步驟（二）制得的對硝基溴苯加入還原釜中，再加入3_5kg的水、鐵粉3_4kg， 攪拌加熱直至料液沸騰，再加入5-10kg的氫溴酸，攪拌回流6. 0-8. Oh。
[0018] b.當步驟a中的反應液冷卻后，加入固體氫氧化鈉進行中和反應直至pH為7-8。
[0019] c.對步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗對硝 苯胺，然后通過精餾塔減蒸餾后即得到對硝苯胺成品，包裝入庫。
[0020] 所述的步驟（一）C中的亞硝酸鈉飽和水溶液為2, 17kg亞硝酸鈉與7. 0L水的混 合物。
[0021] 所述的步驟（三）a中加入的鐵粉采用10. 0%的氫溴酸進行預處理。
[0022] 本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少， 純度高，便于操作，制備的對溴苯胺使用效果好，安全可靠。

【具體實施方式】
[0023] 為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0024] 實施例1
[0025] 一種對溴苯胺合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
[0026] (一）重氮化
[0027] a.選取一重氮化反應荃，然后向內加入5-10kg的對硝基苯胺和30-40L的水，開 啟攪拌器，在攪拌的情況下和11-12L的濃鹽酸進行反應。
[0028] b.將步驟a中的溶液通入水蒸氣繼續攪拌直至完全溶解，然后自然冷卻。
[0029] c.當步驟b中的反應液冷卻至< 5°C時，不斷的攪拌且加入亞硝酸鈉飽和水溶液 進行反應，反應溫度控制在< l〇°C，得到重氮鹽，亞硝酸鈉飽和水溶液為2, 17kg亞硝酸鈉 與7. 0L水的混合物。
[0030] (二）溴化
[0031] a.選取一溴化反應荃，然后向內加入ll_12kg的硫酸銅與8-9L水。
[0032] b.當步驟a中反應物完全溶解后，加入8_9kg的溴化鉀，開啟攪拌并加入 1. 0-1. 5kg無水亞硫酸鈉。
[0033] c.當步驟b藍色溶液完全消失后，進行過濾，濾除的產物即為溴化亞銅濕品備用。
[0034] d.將步驟c中所制得的溴化亞銅全部投入另一反應釜中，加入氫溴酸5. 5-6. 0kg， 然后將步驟（一）制得的重氮鹽溶液加入釜中，常溫攪拌3. Oh。
[0035] e.將步驟d中的反應釜中通入水蒸氣進行蒸餾，將蒸餾后的餾出液采用50L乙醇 進行結晶，烘干后得到對硝基溴苯。
[0036] (三）還原
[0037] a.將步驟（二）制得的對硝基溴苯加入還原釜中，再加入3_5kg的水、鐵粉3_4kg， 攪拌加熱直至料液沸騰，再加入5-10kg的氫溴酸，攪拌回流6. 0-8. 0h，鐵粉采用10. 0%的 氫溴酸進行預處理。
[0038] b.當步驟a中的反應液冷卻后，加入固體氫氧化鈉進行中和反應直至pH為7-8。
[0039] c.對步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗對硝 苯胺，然后通過精餾塔減蒸餾后即得到對硝苯胺成品，包裝入庫。
[0040] 實施例2
[0041] 一種對溴苯胺合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
[0042] (一）重氮化
【權利要求】
1. 一種對溴苯胺合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， (一） 重氮化 a. 選取一重氮化反應釜，然后向內加入5-10kg的對硝基苯胺和30-40L的水，開啟攪拌 器，在攪拌的情況下和11-12L的濃鹽酸進行反應。 b. 將步驟a中的溶液通入水蒸氣繼續攪拌直至完全溶解，然后自然冷卻。 c. 當步驟b中的反應液冷卻至< 5°C時，不斷的攪拌且加入亞硝酸鈉飽和水溶液進行 反應，反應溫度控制在< l〇°C，得到重氮鹽。 (二） 溴化 a. 選取一溴化反應釜，然后向內加入ll_12kg的硫酸銅與8-9L水。 b. 當步驟a中反應物完全溶解后，加入8-9kg的溴化鉀，開啟攪拌并加入1. 0-1. 5kg無 水亞硫酸鈉。 c. 當步驟b藍色溶液完全消失后，進行過濾，濾除的產物即為溴化亞銅濕品備用。 d. 將步驟c中所制得的溴化亞銅全部投入另一反應釜中，加入氫溴酸5. 5-6. 0kg，然后 將步驟（一）制得的重氮鹽溶液加入釜中，常溫攪拌3. Oh。 e. 將步驟d中的反應釜中通入水蒸氣進行蒸餾，將蒸餾后的餾出液采用50L乙醇進行 結晶，烘干后得到對硝基溴苯。 (三） 還原 a. 將步驟（二）制得的對硝基溴苯加入還原釜中，再加入3-5kg的水、鐵粉3-4kg，攪 拌加熱直至料液沸騰，再加入5-10kg的氫溴酸，攪拌回流6. 0-8. Oh。 b. 當步驟a中的反應液冷卻后，加入固體氫氧化鈉進行中和反應直至pH為7-8。 c. 對步驟b中中和后的料液中通入水蒸氣蒸餾后，餾出液靜置24h后得到粗對硝苯胺， 然后通過精餾塔減蒸餾后即得到對硝苯胺成品，包裝入庫。
2. 根據權利要求1所述的一種對溴苯胺合成的生產工藝，其特征在于：所述的步驟 (一）c中的亞硝酸鈉飽和水溶液為2, 17kg亞硝酸鈉與7. 0L水的混合物。
3. 根據權利要求1所述的一種對溴苯胺合成的生產工藝，其特征在于：所述的步驟 (三）a中加入的鐵粉采用10. 0%的氫溴酸進行預處理。
【文檔編號】C07C211/52GK104086444SQ201410256781
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月10日 優先權日:2014年6月10日
【發明者】徐德平 申請人:蚌埠團結日用化學有限公司