一種3-[（十二巰基）（丙基）甲基]戊烷-2，4-二酮的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種3-[（十二巰基）（丙基）甲基]戊烷-2，4-二酮的合成方法，該方法是以正丁醛、2，4-戊二酮和十二硫醇為合成原料，以水為溶劑，醋酸銨為催化劑，加熱回流，多組分一步反應制得3-[（十二巰基）（丙基）甲基]戊烷-2，4-二酮。本發明采用簡單的重結晶方法分離有機相，操作簡便，成本低，化學收率較高，適用于工業化生產，具有良好的應用前景。
【專利說明】—種3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷-2，4-二酮的合成方法

【技術領域】
[0001]本發明屬有機合成【技術領域】，涉及一種新型抗癌藥品中間體的合成方法，尤其涉及一種3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法。

【背景技術】
[0002]β -硫代二酮化合物是一類具有利尿活性和HIV蛋白酶抑制活性的重要化合物。目前，像硫代喹唑啉二酮類化合物、多硫代二酮哌嗪類化合物等，其合成路線復雜，分離操作難，化學收率不理想，成本高，很難適用于工業化生產。


【發明內容】

[0003]本發明目的在于針對現有技術的不足，提供一種反應條件溫和、操作簡便、提純簡單、化學收率高、成本低，適于工業化生產的一種3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法。
[0004]為了實現上述目的本發明采用如下技術方案:
[0005]一種3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法，其特征在于，該方法是以正丁醛、2，4_戊二酮和十二硫醇為合成原料，以水為溶劑，加熱回流，多組分一步反應制得3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷_2，4- 二酮，其反應式如下:
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【權利要求】
1.一種3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法，其特征在于，該方法是以正丁醛、2，4-戊二酮和十二硫醇為合成原料，以水為溶劑，加熱回流，多組分一步反應制得3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮，其反應式如下:
式中，結構式(I )為正丁醛，結構式(II )為2，4-戊二酮，結構式(III)為十二硫醇，結構式(IV)為3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷-2，4-二酮。
2.根據權利要求1所述的一種3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下步驟: (1)向干燥的三頸燒瓶中加入水、正丁醛、2，4_戊二酮和十二硫醇，醋酸銨催化下攪拌加熱回流，TLC跟蹤反應； (2)待原料反應完全，用乙酸乙酯洗滌萃取分離出有機相，再加無水硫酸鈉至有機相中干燥，過濾出有機相； (3)用水泵減壓旋轉蒸發濃縮至無液體滴出，固體粗產物用無水乙醇重結晶純化，即可得到3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷-2，4-二酮。
3.根據權利要求2所述的一種3-[(十二巰基)(丙基)甲基]戊烷_2，4-二酮的合成方法，其特征在于:步驟(1)中每150ml水與87ml左右正丁醛、149ml左右2，4-戊二酮和229ml左右的十二硫醇和15g左右的醋酸銨依次加入IL干燥三頸燒瓶中。
【文檔編號】C07C319/14GK104130167SQ201410361232
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月25日 優先權日:2014年7月25日
【發明者】孔祥俊, 王斌, 徐文達, 張璋, 張銳, 孔令航, 孔曉偉 申請人:安徽世華化工有限公司