一種對二甲基氨基偶氮苯磺酸的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種對二甲基氨基偶氮苯磺酸的合成方法：在對氨基苯磺酸中直接加入堿N-N-二甲基苯胺使成鹽為可溶物，利用對氨基苯磺酸的酸性，將亞硝酸鹽轉化為亞硝酸，再適量添加醋酸補充酸性，使重氮鹽和N-N-二甲基苯胺充分偶合，生成偶氮染料，再與亞硝酸鈉充分反應后結晶，形成最終產品，稱重計算產率達86％以上。
【專利說明】一種對二甲基氨基偶氮苯磺酸的合成方法

【技術領域】
[0001] 本發明是一種化合物的合成方法，一種對二甲基氨基偶氮苯磺酸的合成方法。

【背景技術】
[0002] 偶氮染料迄今為止仍然是普遍使用的最重要的燃料之一。它是指偶氮基連接兩個 芳環形成的一類有機化合物。偶氮染料是合成染料品種中最多的一種，廣泛應用于多種天 然和合成纖維的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡膠等著色。
[0003] 19世紀50年代，滴定分析法中采用了人工染料指示劑，1875年，德國人G.隆格和 成了甲基橙。甲基橙作為實驗室常用的酸堿指示劑，其用途是非常廣泛，而且還可作為生物 染色，生化研究，測定多數礦酸、強堿和水的堿度等其他用途，所以對于甲基橙的制備是很 有意義的。甲基橙亦稱金蓮橙-D，學名"對二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉"為橙紅色鱗狀晶體或 粉末，微溶于水，較易溶于熱水，不溶于乙醇，顯堿性。


【發明內容】

[0004] 本發明提供一種反應條件簡單、生廣能力_、出料容易的對-甲基氣基偶氣苯橫 酸的合成方法。
[0005] 為達到上述目的，本發明的對二甲基氨基偶氮苯磺酸合成路線為：
[0006]

【權利要求】
1. 一種對二甲基氨基偶氮苯磺酸的合成方法，其特征在于制備方法為： (1) 在250mL燒杯中放置8. 3mLN-N-二甲基苯胺及5g對氨基苯磺酸晶體，使之溫熱溶 解； (2) 冷卻至室溫，加入1.8g亞硝酸鈉，在攪拌作用下使其溶解，同時分批向其中加入 25mL冰水和6mL冰醋酸至反應完全； (3) 向上述溶液中加入1. 5g的亞硝酸，用玻璃棒蘸取，液體點在淀粉碘化鉀試紙上； (4) 使溫度保持在3-5°C，待反應結束后冰浴放置15min ; (5) 將2g亞硝酸鈉和10mL水配置成溶液倒入燒杯內攪拌反應30-40min ; (6) 反應完全后逐滴加入15mL氫氧化鈉溶液，調pH為堿性，在沸水浴中加熱至沸騰，溶 解后稍冷，置于冰水浴中冷卻，使甲基橙全部重新結晶； (7) 用飽和氯化鈉沖洗燒杯兩次，每次10mL，并用此沖洗液洗滌產品； (8) 將濾紙連同上面的晶體移到裝有75mL熱水中微熱攪拌，全溶后，冷卻至室溫，冰浴 冷卻至甲基橙結晶全部析出，抽濾； (9) 依次用少量水，乙醇洗滌，壓緊抽干，得片狀結晶，稱重，計算產率。
【文檔編號】C07C309/46GK104370779SQ201410589529
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月28日 優先權日:2014年10月28日
【發明者】陳興權 申請人:常州大學