專利名稱：聚酰胺1014的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚酰胺1014的制備方法，屬于聚酰胺合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚酰胺1014性能優(yōu)異，柔軟、透明、吸水率及吸濕性很低，流動性好，加工簡便，收縮率小，可用于塑料制品、薄膜、纖維和輸氣輸液管路。它在很多方面可以替代聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1212，可廣泛應(yīng)用于汽車、電氣和電子工業(yè)等。在汽車工業(yè)中以輸氣輸液管路形式用于輸油管、剎車管、制動管路等，還可用于電線電纜及光線的護(hù)套、光伏電池背板薄膜等方面。聚酰胺1014性能與聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1212接近，可應(yīng)用于聚酰胺11、聚酰胺12和聚酰胺1212現(xiàn)有的幾乎所有應(yīng)用領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種聚酰胺1014的制備方法，生產(chǎn)性能良好的聚酰胺產(chǎn)品，本方法工藝簡單，生產(chǎn)效率高。本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種聚酰胺1014的制備方法，其特征在于以下步驟(1)將癸二胺同十四碳二酸加入到溶劑中，在30 150°C攪拌并進(jìn)行反應(yīng)0.5 6小時，PH值為6. 5 8. 0后冷卻得到鹽，再將制得的鹽溶液或鹽溶液和聚合助劑加入到聚合釜中；或者將制得的鹽溶液離心，再將制得的鹽或鹽和聚合助劑加入到聚合釜中；或者直接將癸二胺、十四碳二酸或?qū)⒐锒?、十四碳二酸和聚合助劑加入到聚合釜中?2)升溫至180 300°C，在0. 1 3. OMPa壓力下，反應(yīng)2 10小時，然后0. 5 5小時內(nèi)減壓至0 -0. 05Mpa，反應(yīng)0. 5 3小時出料、冷卻、切粒即得產(chǎn)品。所述的溶劑為自來水、蒸餾水、去離子水、乙醇或乙醇的水溶液。所述的聚合助劑為引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑、防老劑、增塑劑、熒光增白劑中的一種或幾種。所述的步驟( 聚合釜中的混合反應(yīng)為惰性氣體氣氛，惰性氣體為二氧化碳或氮氣。所述的聚合助劑與步驟(1)中制得的鹽的質(zhì)量配比為步驟⑴中制得的鹽100份引發(fā)劑0 80份分子量調(diào)節(jié)劑0 5份防老劑0 5份增塑劑 0 20份熒光增白劑0 3份。所述的引發(fā)劑為蒸餾水或去離子水。加入過多則需要蒸去大量的水而延長反應(yīng)時間，加入過少則使反應(yīng)緩慢，其加入量為生成鹽的10 80%。所述的分子量調(diào)節(jié)劑為醋酸、月桂酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、己胺、癸胺、己二胺、癸二胺、十二烷二胺或十四烷二胺。其目的是控制分子量的大小。所述的防老劑為三甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸醋、N，N，-1，6-己二基二 [3，5-二(1，1_ 二甲基乙基)-4-羥基苯丙酰]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(4-羥基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亞磷酸、三(2，4_ 二叔丁基苯基)亞磷酸酯、四(2，4_ 二叔丁基苯基-4，4，_聯(lián)苯基)雙磷酸醋、2-QH-苯并三唑-2-基)-4，6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2-苯并三唑-2-基-4，6- 二叔丁基苯酚、2-(2Η-苯并三唑-2-基)-4，6_ 二叔戊基苯酚、丁二酸與(4-羥基-2，2，6，6_四甲基-1-哌啶醇)的聚合物、雙0，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或聚[[6-[(1，1，3，3_ 四甲基丁基)胺]-1，3，5-三嗪-2，4-二基][(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亞胺]-1，6-二己二基[(2，2，6，6_四甲基-4-哌啶)亞胺]]。其加入目的是防止原料在反應(yīng)過程中被氧化。所述的增塑劑為N-乙基對甲苯磺酰胺或N- 丁基苯磺酰胺。其目的是增加產(chǎn)品的柔軟性。所述的熒光增白劑為2，5_ 二-雙(苯并惡唑-2-)噻吩、1，4_雙(苯并惡唑基-2-基)萘或4，4_雙(5甲基-2-苯并惡唑基)二苯乙烯。其加入目的是保持產(chǎn)品的白度。本發(fā)明的有益效果是生產(chǎn)出來的產(chǎn)品在很多方面可以替代聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺1212，可廣泛應(yīng)用于汽車、電氣和電子工業(yè)等；在汽車工業(yè)中以輸氣輸液管路形式用于輸油管、剎車管、制動管路等；還可用于電線電纜及光線的護(hù)套、光伏電池背板薄膜等方面；同時本方法工藝簡單，生產(chǎn)效率高。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述實施例1將U90g癸二胺同860g十四碳二酸加入到6L乙醇中，在30 50°C攪拌并進(jìn)行反應(yīng)1小時，PH值為7. 0 7. 2后冷卻，再離心得到鹽，再將2000g鹽、400g蒸餾水、Ig十二烷二酸、Ig四[β-(3，5_二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、IOOgN-乙基對甲苯磺酰胺、0.2g 2，5_ 二-雙(苯并惡唑-2-)噻吩加入到聚合釜中，進(jìn)行氮氣置換，升溫至200°C，在1. OMPa (表壓)壓力下，反應(yīng)6小時，然后減壓至0 -0. 05MPa (表壓)反應(yīng)1小時出料、冷卻、切粒即得產(chǎn)品。產(chǎn)品的各項性能見表1。實施例2將U90g癸二胺同860g十四碳二酸加入到5L去離子水中，在120 150°C攪拌并進(jìn)行反應(yīng)4小時，PH值為7. 0 7. 2后冷卻得到鹽，將制得的鹽溶液直接加入到聚合釜中，進(jìn)行氮氣置換，升溫至200°C，在1. OMPa (表壓)壓力下，反應(yīng)5小時，然后減壓至0 -0. 05Mpa(表壓)，反應(yīng)2小時出料、冷卻、切粒即得產(chǎn)品。產(chǎn)品的各項性能見表1。實施例3將1290g癸二胺同860g十四碳二酸、1.5L蒸餾水、Ig十二烷二酸、Ig四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、IOOg N-乙基對甲苯磺酰胺、0.2g 2，5-二-雙(苯并惡唑-2-)噻吩加入到聚合釜中，進(jìn)行氮氣置換，升溫至200°C，在1. OMPa (表壓)壓力下，反應(yīng)6小時，然后減壓至0 -0. 05MPa (表壓)反應(yīng)1小時出料、冷卻、切粒即得產(chǎn)品。產(chǎn)品的各項性能見表1。實施例4改變反應(yīng)溫度，反應(yīng)溫度調(diào)整為250°C，其他條件同實施例1。產(chǎn)品的各項性能見表1。實施例5改變反應(yīng)壓力，反應(yīng)壓力調(diào)整為2. OMPa(表壓)，其他條件同實施例1。產(chǎn)品的各項性能見表1。實施例6改變反應(yīng)時間，反應(yīng)時間調(diào)整為8小時，其他條件同實施例1。產(chǎn)品的各項性能見表1。表1實施例1-6所制備的聚酰胺1014性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種聚酰胺1014的制備方法，其特征在于以下步驟(1)將癸二胺同十四碳二酸加入到溶劑中，在30 150°C攪拌并進(jìn)行反應(yīng)0.5 6小時，PH值為6. 5 8. 0后冷卻得到鹽，再將制得的鹽溶液或鹽溶液和聚合助劑加入到聚合釜中；或者將制得的鹽溶液離心，再將制得的鹽或鹽和聚合助劑加入到聚合釜中；或者直接將癸二胺、十四碳二酸或?qū)⒐锒?、十四碳二酸和聚合助劑加入到聚合釜中?2)升溫至180 300°C，在0.1 3. OMPa壓力下，反應(yīng)2 10小時，然后0. 5 5小時內(nèi)減壓至0 -0. 05Mpa，反應(yīng)0. 5 3小時出料、冷卻、切粒即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的溶劑為自來水、蒸餾水、去離子水、乙醇或乙醇的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的聚合助劑為引發(fā)劑、分子量調(diào)節(jié)劑、防老劑、增塑劑、熒光增白劑中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的步驟( 聚合釜中的混合反應(yīng)為惰性氣體氣氛，惰性氣體為二氧化碳或氮氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的聚合助劑與步驟(1)中制得的鹽的質(zhì)量配比為步驟⑴中制得的鹽100份引發(fā)劑0 80份分子量調(diào)節(jié)劑0 5份防老劑0 5份增塑劑0 20份熒光增白劑0 3份。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑為蒸餾水或去離子水。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的分子量調(diào)節(jié)劑為醋酸、月桂酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十四烷二酸、己胺、癸胺、己二胺、癸二胺、 十二烷二胺或十四烷二胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的防老劑為三甘醇雙-3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸醋、N，N’-1，6-己二基二 [3，5-二(1， 1-二甲基乙基)-4-羥基苯丙酰]、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β -(4-羥基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、亞磷酸、三(2. 4-二叔丁基苯基) 亞磷酸酯、四(2，4_ 二叔丁基苯基-4，4，_聯(lián)苯基)雙磷酸醋、2-(2Η-苯并三唑-2-基)-4， 6-二(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2-苯并三唑-2-基-4，6-二叔丁基苯酚、2-QH-苯并三唑-2-基)-4，6-二叔戊基苯酚、丁二酸與(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶醇)的聚合物、雙0，2，6，6_四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或聚[W-[(l，l，3，3-四甲基丁基)胺]-1， 3，5-三嗪-2，4- 二基][(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亞胺]_1，6- 二己二基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亞胺]]。
9.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的增塑劑為N-乙基對甲苯磺酰胺或N- 丁基苯磺酰胺。
10.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述聚酰胺1014的制備方法，其特征在于所述的熒光增白劑為2，5-二-雙(苯并惡唑-2-)噻吩、1，4-雙(苯并惡唑基-2-基)萘或4，4-雙(5甲基-2-苯并惡唑基)二苯乙烯。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚酰胺1014的制備方法，屬于聚酰胺合成領(lǐng)域，其特征在于以下步驟將癸二胺同十四碳二酸加入到溶劑中，攪拌并進(jìn)行反應(yīng)0.5～6小時后冷卻得到鹽，再將制得的鹽溶液或鹽溶液和聚合助劑加入到聚合釜中；或者將制得的鹽溶液離心，再將制得的鹽或鹽和聚合助劑加入到聚合釜中；或者直接將癸二胺、十四碳二酸或?qū)⒐锒贰⑹奶级岷途酆现鷦┘尤氲骄酆细校簧郎胤磻?yīng)0.5～3小時出料、冷卻、切粒即得產(chǎn)品。生產(chǎn)出的產(chǎn)品在很多方面可替代聚酰胺11、聚酰胺12，廣泛應(yīng)用于汽車、電氣和電子工業(yè)等；在汽車工業(yè)中以輸氣輸液管路形式用于輸油管、剎車管、制動管路等；還可用于電線電纜及光線的護(hù)套、光伏電池背板薄膜等方面。
文檔編號C08G69/28GK102558547SQ20121003826
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月20日
發(fā)明者姜興利, 崔強, 常山林, 房永民 申請人:山東廣垠新材料有限公司