專利名稱：一種丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及橡膠制備領域，具體涉及了一種丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝。
背景技術：
橡塑共混型熱塑性彈性體主要經歷了三個階段，從簡單的機械共混發展到動態部分硫化共混，再發展到動態全硫化共混。動態全硫化技術的出現，使熱塑性彈性體在理論 上、加工工藝上和性能上都有新的突破，引起了國內外的廣泛關注。目前，采用動態硫化法制備廢舊橡膠型熱塑性彈性體技術受到了廣泛關注。丁基橡膠再生膠具備很多優異性能，如耐老化性好、氣密性優異及耐熱性能好等。而且與丁基橡膠相比，成本較低。前人研究發現，丁基橡膠/聚丙烯熱塑性彈性體的阻隔性能非常好，但成本較高。因此，可用丁基橡膠再生膠代替丁基橡膠來制備彈性體材料，以擴大其應用，降低成本。在國內，廖福森、杜清芳等人研究報道過丁基橡膠/聚丙烯熱塑性硫化膠的阻尼性能及相態結構。田洪池、伍社毛等研究了 IIR/PP熱塑性彈性體的結構與性能。而關于丁基橡膠再生膠/聚丙烯熱塑性彈性體的制備與研究，國內外尚未有公開報道。

發明內容
本發明提供一種丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝，為制備性能優異而成本較低的丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體材料提供參考。為實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案是—種丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝，具體步驟如下步驟I)準備原料丁基橡膠再生膠、聚丙烯；硫化促進劑溴化酚醛樹脂或對叔辛基酚醛樹脂；配合劑炭黑、硬脂酸、石蠟、氧化鋅和氯化亞錫；步驟2)試樣制備先將丁基橡膠再生膠和聚丙烯預混合，制成丁基橡膠再生膠/聚丙烯預混物；再將硫化促進劑及所有配合劑在低溫開煉機上與丁基橡膠再生膠/聚丙烯預混物混合，混合均勻后下片，然后直接于180°C下在密煉機中進行動態硫化，硫化時間為6min,然后再下片；步驟3)切料成型將經步驟2)再下片得的試片于切料機上進行切碎，制成粒料，然后加入到TY-200注塑機上于180°C下擠出，然后冷切，取出樣條即得。 優選的，所述步驟I)中的原料，以質量份計為，60份的丁基橡膠再生膠、40份的聚丙烯；硫化促進劑6份的溴化酚醛樹脂或7份的對叔辛基酚醛樹脂2402 ;配合劑30份的炭黑N330、l份的硬脂酸、3份的石蠟、5份的氧化鋅、3份的氯化亞錫。優選的，所述溴化酚醛樹脂為溴化酚醛樹脂SP-1055，對叔辛基酚醛樹脂為對叔辛基酚醛樹脂2402，炭黑為炭黑N330。本發明的制備工藝，優勢在于
經本發明制備工藝制得的丁基橡膠再生膠/聚丙烯熱塑性彈性體，經實驗分析，當橡塑質量比為60/40，溴化酚醛樹脂SP-1055為6份時，彈性體的綜合力學性能較好。且斷面形貌的掃描照片顯示，TPV中兩相相容性較好，界面接合強度大。從而得出，本發明的制備工藝具有較高的實用性及推廣價值。


圖I為180°C時RIIR/PP(質量比為60/40)體系常規共混曲線示意圖。圖2為180°C時RIIR/PP(質量比為60/40)體系動態硫化曲線示意圖。圖3為RIIR/PP(質量比為60/40)體系常規共混體系的SEM圖。圖4 為 RIIR/PP TPV 的 SEM 圖。
具體實施例方式本發明的一種丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝，具體如下I原材料丁基橡膠再生膠、聚丙烯、硬脂酸(分析純)、氧化鋅(分析純)、對叔辛基酚醛樹脂、氯化亞錫(分析純)、溴化酚醛樹脂、其他常用配合劑。2主要儀器與設備SU-70密煉機、160X320開煉機、45噸壓力成型機、TY-200注塑機、HAAKE-90哈克流變儀、XLS電子拉力實驗機、QUANTA200掃描電子顯微鏡，FEI03試驗配方基本配方(質量份，下同)丁基橡膠再生膠60，聚丙烯40，炭黑(N330)30，硬脂酸1，石蠟3，氧化鋅5，硫化劑溴化酚醛樹脂(SP-1055)6，或硫化劑對叔辛基酚醛樹脂(2402) 7，氯化亞錫3。4試樣制備將硫化促進劑及所有配合劑在低溫開煉機上與丁基橡膠再生膠/聚丙烯預混物混合，混合均勻后下片，然后直接于180°C下在密煉機中進行動態硫化，硫化時間為6min，然后下片。將試片于切料機上進行切碎，制成粒料，然后加入到TY-200注塑機上于180°C下擠出，然后冷切，取出樣條。5性能檢測與分析按GB/T528-1998標準，在XLS拉力試驗機上測試拉伸強度、拉斷伸長率及100%定伸應力。拉伸速率為500mm/min。按GB/T2411-1980標準，在LX-D型邵氏橡膠硬度計上測試邵D硬度。在HAAKE-90流變儀上采集動態硫化曲線，分析硫化過程。拉伸斷面形貌分析(SEM分析)樣品進行拉伸實驗后，斷面經真空噴金處理，在QUANTA200掃描電子顯微鏡下觀察斷面形貌并攝像，加速電壓為30kV。6結果與分析I)動態硫化工藝工藝一是將丁基橡膠再生膠、聚丙烯于180°C下在密煉機上混合均勻后下片，該種橡塑預混物冷卻后在低溫開煉機上加入除了硫化促進劑以外的其他所有的配合劑，混合均勾后在S煉機上加入硫化促進劑、硫化劑進彳了動態硫化。
工藝二是將包括硫化促進劑在內的所有配合劑均在低溫開煉機上與丁基橡膠再生膠/聚丙烯預混物混合，混合均勻后下片，然后直接于180°C下在密煉機中加入硫化劑進行動態硫化。工藝三是將橡膠和配合劑(除了硫化促進劑)在低溫開煉機上混合均勻制成母膠，然后將丁基橡膠再生膠和聚丙烯在180°C的開煉機上混合均勻后下片，加入促進劑在180°C的密煉機中進行動態硫化。工藝四是將丁基橡膠再生膠和配合劑(包括硫化促進劑)在低溫開煉機上混合均勻制成混煉膠，下片，然后再和PP在180°C的密煉機中進行動態硫化。工藝一和工藝二屬于橡塑預混法，工藝三和工藝四屬于母膠法。上面四種工藝的差別是工藝一和工藝三中，硫化促進劑是在動態硫化過程中加入，工藝二和工藝四中，促進劑是在動態硫化前加入。表I不同工藝制備的TPV性能
權利要求
1.一種丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝，其特征在于，具體步驟如下 步驟I)準備原料丁基橡膠再生膠、聚丙烯；硫化促進劑溴化酚醛樹脂或對叔辛基酚醛樹脂；配合劑炭黑、硬脂酸、石蠟、氧化鋅和氯化亞錫； 步驟2)試樣制備先將丁基橡膠再生膠和聚丙烯預混合，制成丁基橡膠再生膠/聚丙烯預混物；再將硫化促進劑及所有配合劑在低溫開煉機上與丁基橡膠再生膠/聚丙烯預混物混合，混合均勻后下片，然后直接于180°C下在密煉機中進行動態硫化，硫化時間為6min,然后再下片； 步驟3)切料成型將經步驟2)再下片得的試片于切料機上進行切碎，制成粒料，然后加入到TY-200注塑機上于180°C下擠出，然后冷切，取出樣條即得。
2.根據權利要求I所述的丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝，其特征在于，所述步驟I)中的原料，以質量份計為，60份的丁基橡膠再生膠、40份的聚丙烯；硫化促進劑6份的溴化酚醛樹脂或7份的對叔辛基酚醛樹脂2402 ;配合劑30份的炭黑N330、l份的硬脂酸、3份的石蠟、5份的氧化鋅、3份的氯化亞錫。
3.根據權利要求I所述的丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝，其特征在于，所述溴化酚醛樹脂為溴化酚醛樹脂SP-1055，對叔辛基酚醛樹脂為對叔辛基酚醛樹脂2402，炭黑為炭黑N330。
全文摘要
本發明公開了一種丁基橡膠再生膠類熱塑性彈性體的制備工藝，采用橡塑預混法和動態硫化法結合制備丁基橡膠再生膠/聚丙烯熱塑性彈性體。經本發明制備工藝制得的丁基橡膠再生膠/聚丙烯熱塑性彈性體，經實驗分析，當橡塑質量比為60/40，溴化酚醛樹脂SP-1055為6份時，彈性體的綜合力學性能較好。且斷面形貌的掃描照片顯示，TPV中兩相相容性較好，界面接合強度大。從而得出，本發明的制備工藝具有較高的實用性及推廣價值。
文檔編號C08L61/14GK102634121SQ20121012290
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月25日 優先權日2012年4月25日
發明者葉原豐 申請人:金陵科技學院