一種木塑復合材料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種隔熱、隔音木塑復合材料及其制備方法。本發明采用對木粉預處理后，添加改性中空二氧化硅顆粒作為填料，與塑料擠出成型，得到的木塑復合材料具有優異的力學性能和隔熱、隔音性能，且綠色環保。
【專利說明】一種木塑復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及復合材料領域，具體地，本發明涉及一種木塑復合材料及其制備方法。【背景技術】
[0002]木塑復合材料集木材和塑料的優點于一身，具有質量輕、強度高、成本低和綠色環保、效益明顯的優點，憑借成本和性能上的雙重優勢，近幾年來得到世界上許多國家，特別是歐美及日本等發達國家的普遍重視，各國的科研人員都在積極地進行木塑復合材料及其加工設備的研究開發工作。木塑復合材料的應用領域不斷擴大，越來越多地替代其它傳統材料。
[0003]雖然木塑復合材料具有上述優點但是在實際應用中，由于極性的木質纖維和非極性的塑料相容性較差，給材料造成力學及其它性能上的缺陷。隨著材料技術的發展，木塑材料應用日益廣泛，并在許多功能性領域展現出良好的應用前景，但同時也暴露出材料本身的性能缺陷，需要進一步優化，如隔熱性能、隔音性能等。而常規采用的發泡木塑材料，往往會存在尺寸不穩定和熱穩定性差的問題，并且會導致材料衰減常數增加。而采用無機粒子可使聲波多次折射、散射和繞射導致傳播路徑增加，且中空粒子具有極低的導熱系數和更優越的隔聲性能從而達到良好的隔熱、隔音效果。
[0004]CN102702767A公開了一種生物質納米二氧化硅及聚磷酸銨協效阻燃木塑復合材料，按如下重量百分比的原料制成:30?50%植物纖維、50?70%塑料、2?8%生物質納米二氧化硅、8?12%聚磷酸銨、I?2%潤滑劑。該發明還涉及該阻燃木塑復合材料的制備方法:將稱取好的植物纖維、 塑料、生物質納米二氧化硅、聚磷酸銨、潤滑劑進行初混、干燥，然后將干燥好的預混物置于雙螺桿造粒機中進行造粒，得到木塑顆粒，再將木塑顆粒經各種模具成型、冷卻，制成阻燃木塑復合材料。但是專利中采用將阻燃劑聚磷酸銨接枝到納米二氧化硅表面協同作用的方法來使木材達到阻燃效果，而本發明中采用的中空二氧化硅本身就具有優異的隔熱性能，因此本發明的方法更加簡單易行。
[0005]因此，開發一種具有優異的物理性能及優良的保溫隔熱和隔音效果的木塑復合材料是所屬領域的技術難題。

【發明內容】

[0006]針對現有技術的不足，本發明的目的之一在于提供一種功能性木塑復合材料，其是在以木粉和塑料為基體的基礎上，通過改性的多尺度納米二氧化硅中空球顆粒共混擠出制成，產品除具有優異的力學性能、防水性能外，還有優良的保溫隔熱及隔音效果。
[0007]所述木塑復合材料按照重量份數包括如下原料組分:木粉60-90、塑料10-40、中空二氧化硅1-15和改性劑0.1-10。
[0008]優選地，所述木粉為樹木粉、鋸末粉、木材廢料粉、果殼粉或農作物粉中的I種或至少2種的組合。
[0009]優選地，所述木粉的重量份數為65-87，特別優選為70-85。[0010]優選地，所述塑料的重量份數為12-35，特別優選為15-30。
[0011]優選地，所述中空二氧化硅的重量份數為3-10，特別優選為5-8。
[0012]優選地，所述改性劑的重量份數為0.2-3，特別優選為0.3-0.6。
[0013]優選地，所述木塑復合材料按照重量份數包括如下原料組分:木粉65-87、塑料12-35、中空二氧化硅3-10和改性劑0.2-3。
[0014]優選地，所述木塑復合材料按照重量份數包括如下原料組分:木粉70-85、塑料15-30、中空二氧化硅5-8和改性劑0.3-0.6。
[0015]優選地，所述塑料為聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)或丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)中的I種或至少2種的組合。
[0016]優選地，所述中空二氧化硅為中空二氧化硅顆粒，進一步優選為二氧化硅中空球顆粒，特別優選為無團聚、單分散、亞微米二氧化硅中空球顆粒。
[0017]優選地，所述中空二氧化硅的中空內徑為100-720nm，外壁厚度為50-100nm。
[0018]優選地，所述中空二氧化硅的中空內徑為100-500nm，特別優選為150_300nm。
[0019]優選地，所述中空二氧化硅顆粒的外壁厚度為50_75nm。
[0020]所述的中空二氧化硅顆粒的制備方法在專利CN101585954A中有詳細描述，現簡述如下:
[0021](I)將0.2-0.5g單分散`聚苯乙烯膠體顆粒分散在94.5ml/5.5ml乙醇/水的混合溶液中，超聲處理后，滴加0.65-2.3ml的濃氨水，攪拌均勻后，繼續滴加硅酸四乙酯1.9-4.5ml，反應后，離心分離出固體并用乙醇洗滌后，分離烘干；之后，以1-5°C /min升溫速度，升溫至550-650°C并保溫l_3h，以除去作為模板劑的聚苯乙烯膠體顆粒，得到二氧化硅中空球顆粒。所述的單分散聚苯乙烯膠體顆粒的平均粒徑范圍在112-757nm ; (2)用硅烷偶聯劑對二氧化硅中空球顆粒進行表面改性:將0.5-lg步驟(I)得到的二氧化硅中空球顆粒加入到含有l-2g硅烷偶聯劑的IOOg丙酮溶液中，超聲后，室溫下攪拌12h，分離并用丙酮洗2-3次，之后抽真空烘干。其中，硅烷偶聯劑可采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N- (β -氨乙基)-Y -氨丙基二甲氧基娃燒，Y _氣丙基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二(β_甲氧基乙氧基)娃燒、3_氛丙基二甲氧基娃燒、Y _疏丙基二乙氧基娃燒，優選Υ_(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
[0022]其中在上述步驟(I)中的離心分離是采用離心機對二氧化硅中空顆粒進行尺度分級，具體操作為:①設置轉速為1000-2000rpm，離心時間15min_30min，分離出500nm-900nm的顆粒；②設置轉速為2000-3000rpm,離心時間15min-30min,分離出300nm-500nm的顆粒；③設置轉速為3000-4000rpm,離心時間20min-40min,分離出100nm-300nm的顆粒。
[0023]優選地，所述中空二氧化硅中，粒徑為100nm-300nm的中空二氧化硅含量為15-40vol%，粒徑為300nm-500nm的中空二氧化硅含量為50_70vol%，粒徑為500_720nm的中空二氧化硅含量為5-30vol% ;進一步優選，粒徑為100nm-300nm的中空二氧化硅含量為20-35vol%，粒徑為300nm-500nm的中空二氧化硅含量為55_65vol%，粒徑為500_720nm的中空二氧化硅含量為15-25vol% ;特別優選，粒徑為100nm-300nm的中空二氧化硅含量為20-30vol%,粒徑為300nm-500nm的中空二氧化硅含量為60_65vol%，粒徑為500_720nm的中空二氧化硅含量為20-25vol%。[0024]本發明所述改性劑可采用在該領域內常用的或者通用的改性劑，如硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、馬來酸酐接枝物，如乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、1，4- 二苯基異氰酸酯、亞甲基二苯基異氰酸酯、三乙氧基氯硅烷、四乙氧基硅烷，具體產品如道康寧的Z-6518、Z-6172、威科公司的A-172、信越公司的KBM-1003、德固賽公司的S1-69、Kenrich 石油公司的 KR-TTS, KR-38S、KR-12 ；Du Pont 公司的 TYZOR TPT、TYZORTnBT, FedChem 公司的 MANAL0X360 等，優選 Z-6518、KR-TTS 或 KBM-1003 中的 I 種或至少 2種的組合。
[0025]本發明目的之二在于提供一種所述木塑復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0026](I)將木粉和改性劑溶液混合，得到預處理后的木粉；
[0027](2)將步驟(I)得到的預處理后的木粉、塑料粉料和中空二氧化硅混合，得到混料；
[0028](3)將步驟(2)得到的混料擠出、造粒，并成型，得到木塑復合材料制品。
[0029]優選地，步驟(I)所述木粉的粒徑為10?150目，進一步優選為15?120目，特別優選為20?100目；如果木粉的粒徑大于所述尺寸，即需要預先對其進行粉碎。
[0030]優選地，步驟(I)所述木粉含水量<3wt%,例如2.9wt%、2.8wt%、2.5wt%、2wt%、1.8wt%> 1.5wt%> 1.2wt%、lwt%、0.8wt%、0.5wt%、0.2wt%、0.lwt% 或 0.05wt% 等；如果其含水量> 3wt%，那么就需要在與改性劑溶液混合前對其進行干燥；優選地，所述干燥溫度為50?130°C，進一步優選為70?120°C，特別優選為80?110°C ;優選地，所述干燥時間為至少0.5h，進一步優選為0.8?6h，特別優選為I?4h ;優選地，所述干燥在烘箱中進行。
[0031]優選地，所述改性劑溶液中改性劑的體積分數為5-50%，進一步優選為8-45%，特別優選為10-40%。.
[0032]所述改性劑溶液的溶劑可以為乙醇、丁醇等醇類，丙酮、丁酮、甲基乙基甲酮、甲基異丁基甲酮、環己酮等酮類，甲苯、二甲苯、均三甲苯等芳香族烴類，乙氧基乙基乙酸酯、醋酸乙酯等酯類，N, N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等含氮類溶劑。上述溶劑可以單獨使用一種，也可以兩種或者兩種以上混合使用；優選地，所述改性劑溶液的溶劑為乙醇和/或丙酮。
[0033]優選地，步驟(I)所述混合包括:在300-2000rpm的轉速下用改性劑溶液噴灑處理木粉，然后在高速混合機中進行預混合；優選地，所述轉速為400-1800rpm，特別優選為500-1500rpm ;優選地，在高速混合機中進行預混合的時間為至少0.5h，例如0.8小時、I小時、1.5小時、2小時、2.5小時、2.9小時、3.1小時、3.5小時、3.8小時、4小時、4.5小時、4.8小時、4.9小時、5.1小時、5.5小時、6小時、8小時或10小時等，優選為0.5_5h，特別優選為
0.5-3h ;優選地，在高速混合機中進行預混合的溫度為30-100°C，進一步優選為35-90°C，特別優選為40-80°C。
[0034]優選地，步驟(2)所述混合在高速混合機中進行。
[0035]優選地，步驟(2)所述混合溫度為50-100°C，進一步優選為60_90°C，特別優選為70-80。。。
[0036]優選地,步驟(2)所述混合時間為至少IOmin,進一步優選為12_50min,特別優選為 15_20mino
[0037]優選地，步驟(3 )所述擠出采用雙螺桿擠出機。[0038]優選地，步驟(3)所述擠出溫度為125_270°C，進一步優選為135_260°C，特別優選為 145-250°C。
[0039]優選地，步驟(3)所述成型包括依次熱壓和冷壓；優選地，所述熱壓溫度為150-220°C，進一步優選為160-200°C，特別優選為170_190°C ;優選地，所述冷壓時間為至少5min,進一步優選為8_50min,特別優選為10_25min。
[0040]優選地，所述木塑復合材料的制備方法，包括以下步驟:
[0041](I)將體積分數為5-50%的改性劑溶液噴灑處理木粉，轉速為300-2000rpm，然后加入高速混合機中進行預混合至少0.5h，溫度30-100°C ；
[0042](2)按照比例依次把步驟(I)得到的木粉、塑料粉料和中空二氧化硅加入高速混合機中，溫度控制在50-100°C，高速混合至少IOmin ；
[0043](3)混料置于125_270°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于150-220°C模壓成型，然后再冷壓至少5min制備出熱壓型木塑復合材料制品。
[0044]與現有技術相比，本發明所述木塑復合材料制備工藝簡單，產品的導熱系數(室溫)小于0.15W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量大于25dB，中頻2500-4000HZ的平均隔音量大于30dB，高頻5000-6300HZ的平均隔音量大于38dB。
[0045]下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。但下述的實施例僅僅是本發明的簡易例子，并不代表或限制本發明的權利保護范圍，本發明的保護范圍以權利要求書為準。 【具體實施方式】
[0046]為便于理解本發明，本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。
[0047]本發明的木塑復合材料的性能采用以下方法測定:隔熱性能采用PhysicalProperty Measurement System(PPMS-9, USA)進行，掃描溫度范圍為 298K-358K ;
[0048]隔音性能:GB/T19889.1-2005，建筑及建筑構件隔聲測量；
[0049]拉伸性能:GB/T1040-1992，塑料拉伸性能試驗方法；
[0050]硬度:GB9342_88，塑料洛氏硬度試驗方法；
[0051]導熱系數:GB3399_82，塑料導熱系數實驗方法護熱平板法；
[0052]沖擊性能:GB/T1043_1993，硬質塑料簡支梁沖擊試驗方法。
[0053]下面的實施例可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但不限于此。
[0054]實施例1
[0055]首先對用磨粉機將鋸末粉粉碎過篩，粒徑為100目，然后將木粉放入60°C鼓風烘箱中干燥4h (含水量〈3%)，然后冷卻至30°C。將0.6份Z-6518用丙酮稀釋至20%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理85份木粉，轉速為500rpm，然后加入高速混合機中進行預混合
0.5h，溫度為50°C ;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300nm 含量為 15vol%，300nm-500nm 含量為 55vol%，500_720nm 含量為30vol%的混合物，外壁厚度為75nm。按照比例依次把預處理的木粉、15份PE塑料粉料、8份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在80°C，高速混合20min，混料置于220°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于170°C模壓成型，然后再冷壓25min制備出熱壓型木塑復合材料制品。[0056]所得復合材料的拉伸強度為56.2MPa，沖擊強度為12.9kJ/m2,硬度為96.3，導熱系數(室溫)為0.0512W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為35.9dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為39.6dB,高頻5000-6300HZ的平均隔音量為44.8dB。
[0057]實施例2
[0058]首先對用磨粉機將木材廢料粉粉碎過篩，粒徑為20目，然后將木粉放入90°C鼓風烘箱中干燥2h (含水量〈3%)，然后冷卻至40°C。將0.3份Z-6172用丙酮稀釋至10%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理60份木粉，轉速為IIOOrpm，然后加入高速混合機中進行預混合2h，溫度為60°C ;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300nm 含量為 40vol%，300nm-500nm 含量為 50vol%，500_720nm 含量為10vol%的混合物，外壁厚度為50nm。按照比例依次把預處理的木粉、40份PP塑料粉料、5份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在70°C，高速混合15min，混料置于210°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于180°C模壓成型，然后再冷壓15min制備出熱壓型木塑復合材料制品。
[0059]所得復合材料的拉伸強度為67.1MPa,沖擊強度為13.7kJ/m2，硬度為104.2，導熱系數(室溫)為0.0828W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為25.1dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為32.ldB，高頻5000-6300HZ的平均隔音量為39.2dB。
[0060]實施例3
[0061]首先對用磨粉機將稻殼粉粉碎過篩，粒徑為60目，然后將木粉放入80°C鼓風烘箱中干燥3h (含水量〈3%)，然后冷卻至30°C。將3份A-172用丙酮稀釋至30%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理75份木粉，轉速為1300rpm，然后加入高速混合機中進行預混合lh，溫度為40°C ;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300nm 含量為 20vol%，300nm-500nm 含量為 60vol%，500_720nm 含量為 20vol%的混合物，外壁厚度為60nm。按`照比例依次把預處理的木粉、25份PVC塑料粉料、8份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在70°C，高速混合18min，混料置于160°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于190°C模壓成型，然后再冷壓IOmin制備出熱壓型木塑復合材料制品。
[0062]所得復合材料的拉伸強度為67.8MPa，沖擊強度為10.5kJ/m2,硬度為85.4，導熱系數(室溫)為0.0717W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為27.4dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為32.3dB,高頻5000-6300HZ的平均隔音量為38.5dB。
[0063]實施例4
[0064]首先對用磨粉機將秸桿粉粉碎過篩，粒徑為80目，然后將木粉放入110°C鼓風烘箱中干燥Ih (含水量〈3%)，然后冷卻至40°C。將0.2份KBM-1003用丙酮稀釋至40%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理70份木粉，轉速為900rpm，然后加入高速混合機中進行預混合3h，溫度為70°C;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300nm 含量為 30vol%，300nm-500nm 含量為 50vol%，500_720nm 含量為20vol%的混合物，外壁厚度為55nm。按照比例依次把預處理的木粉、30份PS塑料粉料、
7.6份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在70°C，高速混合16min，混料置于200°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于170°C模壓成型，然后再冷壓IOmin制備出熱壓型木塑復合材料制品。[0065]所得復合材料的拉伸強度為86.9MPa，沖擊強度為15.3kJ/m2，硬度為113.6，導熱系數(室溫)為0.0703W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為28.9dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為34.6dB,高頻5000-6300HZ的平均隔音量為40.7dB。
[0066]實施例5
[0067]首先對用磨粉機將樺木粉粉碎過篩，粒徑為50目，然后將木粉放入70°C鼓風烘箱中干燥2.5h(含水量〈3%)，然后冷卻至30°C。將2份KR-TTS用丙酮稀釋至20%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理65份木粉，轉速為700rpm，然后加入高速混合機中進行預混合2.5h，溫度為60°C ;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300nm 含量為 30vol%，300nm-500nm 含量為 65vol%，500_720nm 含量為 5vol%的混合物，外壁厚度為65nm。按照比例依次把預處理的木粉、35份PET塑料粉料、5.3份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在80°C，高速混合19min，混料置于250°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于180°C模壓成型，然后再冷壓IOmin制備出熱壓型木塑復合材料制品。
[0068]所得復合材料的拉伸強度為75.2MPa，沖擊強度為16.8kJ/m2,硬度為95.4，導熱系數(室溫)為0.0939W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為27.2dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為32.6dB,高頻5000-6300HZ的平均隔音量為38.7dB。
[0069]實施例6
[0070]首先對用磨粉機將椰殼粉粉碎過篩，粒徑為40目，然后將木粉放入100°C鼓風烘箱中干燥1.5h (含水量〈3%)，然后冷卻至40°C。將8份KR-38S用丙酮稀釋至30%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理60份木粉，轉速為IOOOrpm，然后加入高速混合機中進行預混合
1.5h，溫度為50°C ;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300n.m 含量為 15vol%，300nm-500nm 含量為 55vol%，500_720nm 含量為30vol%的混合物，外壁厚度為45nm。按照比例依次把預處理的木粉、40份ABS塑料粉料、5份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在80°C，高速混合20min，混料置于230°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于190°C模壓成型，然后再冷壓15min制備出熱壓型木塑復合材料制品。
[0071]所得復合材料的拉伸強度為87.2MPa，沖擊強度為17.1kj/m2，硬度為138.5，導熱系數(室溫)為0.10IOff/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為30.4dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為35.8dB,高頻5000-6300HZ的平均隔音量為41.4dB。
[0072]實施例7
[0073]首先對用磨粉機將楓木粉粉碎過篩，粒徑為70目，然后將木粉放入110°C鼓風烘箱中干燥2h (含水量〈3%)，然后冷卻至30°C。將3.7份MANAL0X360用丙酮稀釋至40%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理90份木粉，轉速為1500rpm，然后加入高速混合機中進行預混合0.5h，溫度為80°C;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300nm 含量為 25vol%，300nm-500nm 含量為 60vol%，500_720nm 含量為15vol%的混合物，外壁厚度為50nm。按照比例依次把預處理的木粉、10份PE塑料粉料、8份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在70°C，高速混合20min，混料置于190°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于170°C模壓成型，然后再冷壓20min制備出熱壓型木塑復合材料制品。[0074]所得復合材料的拉伸強度為50.6MPa，沖擊強度為9.7kJ/m2，硬度為83.4，導熱系數(室溫)為0.0495W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為37.9dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為45.2dB,高頻5000-6300HZ的平均隔音量為49.9dB。
[0075]實施例8
[0076]首先對用磨粉機將楓木粉粉碎過篩，粒徑為10目，然后將木粉放入130°C鼓風烘箱中干燥0.5h(含水量〈3%)，然后冷卻至35°C。將8.7份MANAL0X360用丙酮稀釋至50%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理80份木粉，轉速為300rpm，然后加入高速混合機中進行預混合5h，溫度為30°C ;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300nm 含量為 18vol%，300nm-500nm 含量為 64vol%，500_720nm 含量為18vol%的混合物，外壁厚度為55nm。按照比例依次把預處理的木粉、25份PE塑料粉料、3份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在50°C，高速混合50min，混料置于270°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于220°C模壓成型，然后再冷壓5min制備出熱壓型木塑復合材料制品。
[0077]所得復合材料的拉伸強度為43.7MPa，沖擊強度為9.4kJ/m2，硬度為71.4，導熱系數(室溫)為0.1395W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為27.9dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為35.5dB，高頻5000-6300HZ的平均隔音量為39.2dB。
[0078]實施例9
[0079]首先對用磨粉機將稻殼粉粉碎過篩，粒徑為150目，然后將木粉放入50°C鼓風烘箱中干燥6h(含水量〈 3%)，然后冷卻至40°C。將0.2份A-172用丙酮稀釋至5%(V/V)，稀釋后的混合液噴灑處理82份木粉，轉速為2000rpm，然后加入高速混合機中進行預混合0.5h，溫度為100°C ;按照專利CN200810112232.0中詳細描述的方法制備二氧化硅中空球顆粒，為中空內徑 100nm-300nm 含量為 35vol%，300nm-500nm 含量為 56vol%，500_720nm 含量為9vol%的混合物，外壁厚度為72nm。按照比例依次把預處理的木粉、12份PVC塑料粉料、10份二氧化硅中空球顆粒加入高速混合機中，溫度控制在100°C，高速混合lOmin，混料置于125°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于150°C模壓成型，然后再冷壓50min制備出熱壓型木塑復合材料制品。
[0080]所得復合材料的拉伸強度為39.8MPa，沖擊強度為8.1kj/m2，硬度為75.1，導熱系數(室溫)為0.1417W/K.m，低頻200-2000HZ的平均隔音量為27.1dB,中頻2500-4000HZ的平均隔音量為31.3dB,高頻5000-6300HZ的平均隔音量為38.4dB。
[0081]應該注意到并理解，在不脫離后附的權利要求所要求的本發明的精神和范圍的情況下，能夠對上述詳細描述的本發明做出各種修改和改進。因此，要求保護的技術方案的范圍不受所給出的任何特定示范教導的限制。
[0082] 申請人:聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細工藝設備和工藝流程，但本發明并不局限于上述詳細工藝設備和工藝流程，即不意味著本發明必須依賴上述詳細工藝設備和工藝流程才能實施。所屬【技術領域】的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
【權利要求】
1.一種木塑復合材料，按照重量份數包括如下原料組分:木粉60-90、塑料10-40、中空二氧化硅1-15和改性劑0.1-10。
2.如權利要求1所述的木塑復合材料，其特征在于，所述木粉為樹木粉、鋸末粉、木材廢料粉、果殼粉或農作物粉中的I種或至少2種的組合；優選地，所述木粉的重量份數為65-87，特別優選為70-85 ；優選地，所述塑料的重量份數為12-35，特別優選為15-30 ；優選地，所述中空二氧化硅的重量份數為3-10，特別優選為5-8 ；優選地，所述改性劑的重量份數為0.2-3，特別優選為0.3-0.6。
3.如權利要求1或2所述的木塑復合材料，其特征在于，所述木塑復合材料按照重量份數包括如下原料組分:木粉65-87、塑料12-35、中空二氧化硅3_10和改性劑0.2-3 ；優選地，所述木塑復合材料按照重量份數包括如下原料組分:木粉70-85、塑料15-30、中空二氧化硅5-8和改性劑0.3-0.6。
4.如權利要求1-3任一項所述的木塑復合材料，其特征在于，所述塑料為聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯或丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物中的I種或至少2種的組合；優選地，所述中空二氧化硅為中空二氧化硅顆粒，進一步優選為二氧化硅中空球顆粒，特別優選為無團聚、單分散、亞微米二氧化硅中空球顆粒；優選地，所述中空二氧化硅的中空內徑為100-720nm，外壁厚度為50_100nm ；優選地，所述中空二氧化硅的中空內徑為100-500nm，特別優選為150_300nm ;優選地，所述中空二氧化硅顆粒的外壁厚度為50-75nm。
5.如權利要求1-4任一項所述的木塑復合材料，其特征在于，所述中空二氧化硅中，粒徑為100nm-300nm的中空二氧化硅含量為15_40vol%，粒徑為300nm-500nm的中空二氧化硅含量為50-70vol%，粒徑為500-720nm的中空二氧化硅含量為5_30vol% ;進一步優選，粒徑為100nm-300nm的中空二氧化硅含量為20_35vol%，粒徑為300nm-500nm的中空二氧化硅含量為55-65vol%，粒徑為500-720nm的中空二氧化硅含量為15_25vol% ;特別優選，粒徑為.100nm-300nm的中空二氧化硅含量為20_30vol%，粒徑為300nm-500nm的中空二氧化硅含量為60-65vol%，粒徑為500-720nm的中空二氧化硅含量為20_25vol% ；優選地，所述改性劑為Z-6518、KR-TTS或KBM-1003中的I種或至少2種的組合。
6.一種如權利要求1-5任一項所述木塑復合材料的制備方法，包括以下步驟:(1)將木粉和改性劑溶液混合，得到預處理后的木粉；(2)將步驟(I)得到的預處理后的木粉 、塑料粉料和中空二氧化硅混合，得到混料；(3)將步驟(2)得到的混料擠出、造粒，并成型，得到木塑復合材料制品。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(I)所述木粉的粒徑為10?150目，進一步優選為15?120目，特別優選為20?100目；優選地，步驟(I)所述木粉含水量<3wt% ；優選地，在與改性劑溶液混合前對木粉進行干燥；優選地，所述干燥溫度為50?.130°C，進一步優選為70?120°C，特別優選為80?110°C ;優選地，所述干燥時間為至少.0.5h，進一步優選為0.8?6h，特別優選為I?4h ;優選地，所述干燥在烘箱中進行；優選地，所述改性劑溶液中改性劑的體積分數為5-50%，進一步優選為8-45%，特別優選為 10-40% ；優選地，所述改性劑溶液的溶劑為乙醇和/或丙酮。
8.如權利要求6或7所述的方法，其特征在于，步驟(I)所述混合包括:在300-2000rpm的轉速下用改性劑溶液噴灑處理木粉，然后在高速混合機中進行預混合；優選地，所述轉速為400-1800rpm，特別優選為500_1500rpm ;優選地，在高速混合機中進行預混合的時間為至少0.5h，優選為0.5-5h，特別優選為0.5-3h ;優選地，在高速混合機中進行預混合的溫度為30-100°C，進一步優選為35-90°C，特別優選為40_80°C ；優選地，步驟(2)所述混合在高速混合機中進行；優選地，步驟(2)所述混合溫度為50-100 °C，進一步優選為60-90 °C，特別優選為70-80 0C ；優選地，步驟(2)所述混合時間為至少IOmin,進一步優選為12_50min,特別優選為15_20min。
9.如權利要求6-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述擠出采用雙螺桿擠出機；優選地，步驟(3)所述擠出溫度為125-270°C，進一步優選為135-260°C，特別優選為145-250°C ；優選地，步驟(3)所述成型包括依次熱壓和冷壓；優選地，所述熱壓溫度為150-220°C，進一步優選為160-200°C，特別優選為170-190°C ;優選地，所述冷壓時間為至少5min，進一步優選為8-50min，特別優.選為10_25min。
10.如權利要求6-10任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:(1)將體積分數為5-50%的改性劑溶液噴灑處理木粉，轉速為300-2000rpm，然后加入高速混合機中進行預混合至少0.5h，溫度30-100°C ；(2)按照比例依次把步驟(I)得到的木粉、塑料粉料和中空二氧化硅加入高速混合機中，溫度控制在50-100°C，高速混合至少IOmin ；(3)混料置于125-270°C的雙螺桿擠出機中混合擠出，冷卻造粒后，經熱壓機于150-220°C模壓成型，然后再冷壓至少5min制備出熱壓型木塑復合材料制品。
【文檔編號】C08L23/06GK103436043SQ201310365082
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月20日 優先權日:2013年8月20日
【發明者】薛楊, 張冬海, 武曉峰, 陳運法 申請人:中國科學院過程工程研究所