聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法
【專利摘要】聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法屬于阻燃劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說(shuō)，本發(fā)明涉及聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法。本發(fā)明提供了一種新型聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法。本發(fā)明采用方法如下：在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的1000～2000mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌5～10min后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生。所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于80～100℃干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
【專利說(shuō)明】聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于阻燃劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說(shuō)，本發(fā)明涉及聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]無(wú)鹵環(huán)保型阻燃劑。目前已商品化的有機(jī)硅阻燃劑的分子主鏈結(jié)構(gòu)主要由S1-O-Si鍵構(gòu)成，以往的研究主要通過(guò)改變分子結(jié)構(gòu)中的側(cè)鏈和端基基團(tuán)的種類和比例來(lái)提高其阻燃性能，而關(guān)于在主鏈結(jié)構(gòu)中引入其它雜原子的方法來(lái)提高有機(jī)硅阻燃劑阻燃性能的系統(tǒng)性研究報(bào)道較少。此外，現(xiàn)有的有機(jī)硅阻燃劑主要對(duì)熱塑性芳香樹脂具有較好的阻燃性能，而對(duì)聚烯烴材料的阻燃效果不佳。現(xiàn)已商品化的有機(jī)硅阻燃劑價(jià)格相對(duì)較高，一般只用于PC、PC / ABS等高價(jià)值的工程塑料及合金。聚烯烴材料是現(xiàn)今世界上產(chǎn)量和用量最大的一類高分子材料，隨著人們對(duì)環(huán)境和自身安全的日益重視，阻燃聚烯烴材料是今后研究和開發(fā)的一個(gè)熱點(diǎn)。因此，聚烯烴材料阻燃用有機(jī)硅阻燃劑具有較好的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的市場(chǎng)前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述問(wèn)題，提供了一種新型聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案，本發(fā)明采用方法如下:在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的1000?2000mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌5?1min后，力口入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生。所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶齊U，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于80?100°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
[0005]本發(fā)明的有益效果。
[0006]采用多單體縮聚法制備的新型含硅阻燃劑(SFR.H)為粒徑分布均勻的納米粒子，具有良好的熱穩(wěn)定性；研究結(jié)果表明，SFR-H對(duì)LLDPE具有高效阻燃性。

【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明采用方法如下:在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的1000?2000mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌5?1min后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生。所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于80?100°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
[0008]實(shí)施例1:在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的100mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌1min后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生。所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于100°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
[0009]實(shí)施例2:在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的100mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌5min后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生。所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于80°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
[0010]實(shí)施例3:在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的1500mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌Smin后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生。所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于85°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
[0011]實(shí)施例4:在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的1700mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌7min后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生。所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于95°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
【權(quán)利要求】
1.聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法，其特征在于:本發(fā)明采用方法如下:在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的1000?2000mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌5?1min后,加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生；所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于80?100°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法，其特征在于，在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的100mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌1min后，加入適量催化齊U，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生；所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于100°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法，其特征在于，在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的100mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌5min后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生；所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于80°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法，其特征在于，在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的1500mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌8min后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生；所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于85°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚烯烴用新型含硅阻燃劑的合成方法，其特征在于，在裝有機(jī)械攪拌、分水器和冷凝管、N2導(dǎo)管的1700mL干燥四口燒瓶中，通入干燥氮?dú)猓M燒瓶中的空氣，然后按配比加入各反應(yīng)單體和一定量的無(wú)水甲苯，攪拌7min后，加入適量催化劑，繼續(xù)攪拌并逐漸升溫至回流，加大氮?dú)饬髁浚逐s出副產(chǎn)物，并適量補(bǔ)加甲苯，保持反應(yīng)體系回流直至無(wú)副產(chǎn)物產(chǎn)生；所得渾濁反應(yīng)液經(jīng)靜止分層后除去上層甲苯溶劑，下層黃色固體沉淀經(jīng)無(wú)水甲醇多次洗滌、過(guò)濾后，放入真空烘箱中于95°C干燥至恒量得白色超細(xì)粉末。
【文檔編號(hào)】C08G77/04GK104448316SQ201310423915
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】徐麗萍, 江喬鳴 申請(qǐng)人:徐麗萍