一種改性脂環胺固化劑的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種改性脂環胺固化劑的制備方法。將環氧樹脂倒入反應釜Ⅰ中，以300～800轉/分鐘的轉速攪拌，攪拌過程中加入稀釋劑1攪拌20～30分鐘，并加熱物料至80℃，待用；將固化劑和稀釋劑2加入到反應釜Ⅱ中，以300～800轉/分鐘的轉速攪拌30～50分鐘，并加熱物料至80℃，然后將上述制得的物料在1～2小時內滴加入反應釜Ⅱ，滴加完畢后，控制反應溫度在75～85℃繼續反應1～2小時，最后降至室溫出料，即制得改性脂環胺固化劑。本發明方法操作簡單，易于大規模推廣，所制得的改性脂環胺固化劑臭味小，無刺激性，且粘度低，便于使用。
【專利說明】一種改性脂環胺固化劑的制備方法

【技術領域】
[0001]本發明屬于環氧樹脂固化劑制備【技術領域】，特別涉及一種改性脂環胺固化劑的制備方法。

【背景技術】
[0002]環氧樹脂是合成樹脂中的一個重要的品種，由于具有一系列優良的性能，如粘結性強，收縮率小，機械性能、介電性能和耐熱性能優良，以及化學穩定性好等優點，廣泛應用與電子、電器、機械、化工、土木等諸多領域。
[0003]要使環氧樹脂具有優良的性能，必須將環氧樹脂與固化劑進行交聯反應形成網狀結構的大分子。環氧樹脂的固化劑種類繁多，常用的為胺類固化劑，脂肪族或脂環族胺類固化劑具有很高的反應活性，可在常溫和室溫下固化環氧樹脂，且具有粘度低，耐化學性能好等優點，但也有很多不足之處:(I)固化時放熱量大，施工時操作時間短。(2)易揮發，有刺激性，對人的身體有害。(3)有吸潮性，影響層間附著力。(4)高度極性，與環氧樹脂相容性差，易引起漆膜桔皮、縮孔等。


【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種改性脂環胺固化劑的制備方法，克服傳統脂環胺固化劑的缺點。
[0005]具體步驟為:
(I)按以下質量比稱取原料，固化劑:環氧樹脂:稀釋劑1:稀釋劑2=30^50:10^20:25^35:15^25 ο
[0006](2)將步驟(I)稱取的環氧樹脂倒入反應釜I中，以30(Γ800轉/分鐘的轉速攪拌，攪拌過程中加入步驟(I)稱取的稀釋劑I攪拌2(Γ30分鐘，并加熱物料至80°C，待用。
[0007](3)將步驟(I)稱取的固化劑和步驟(I)稱取的稀釋劑2加入到反應釜II中，以300^800轉/分鐘的轉速攪拌3(Γ50分鐘，并加熱物料至80°C，然后將步驟(2)制得的物料在f 2小時內滴加入反應釜II，滴加完畢后，控制反應溫度在75?85°C繼續反應f 2小時，最后降至室溫出料，即制得改性脂環胺固化劑。
[0008]所述固化劑為脂環胺類固化劑中的一種。
[0009]所述環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂的一種或幾種。
[0010]所述稀釋劑I和稀釋劑2均為芳香醇中的一種或幾種。
[0011]本發明的優點:
(I)本發明方法操作簡單，易于大規模推廣。
[0012](2)本發明方法制得的改性脂環胺固化劑臭味小，無刺激性，且粘度低，便于使用。

【具體實施方式】
[0013]實施例1:(I)稱取18千克孟烷二胺、6千克E-51環氧樹脂、14千克苯甲醇和8千克對苯二甲醇。
[0014](2)將步驟(I)稱取的E-51環氧樹脂倒入反應釜I中，以600轉/分鐘的轉速攪拌，攪拌過程中加入步驟(I)稱取的苯甲醇攪拌30分鐘，并加熱物料至80°C，待用。
[0015](3)將步驟(I)稱取的孟烷二胺和對苯二甲醇加入到反應釜II中，以500轉/分鐘的轉速攪拌45分鐘，并加熱物料至80°C，然后將步驟(2)制得的物料在2小時內滴加入反應釜II，滴加完畢后，控制反應溫度在75°C繼續反應2小時，最后降至室溫出料，即制得改性脂環胺固化劑。
[0016]經測試，本實施例制得的改性脂環胺固化劑的粘度為(25°C，mPa.s)371，胺值為(mgK0H/g)263，活潑氫當量為115 ;將制得的改性脂環胺固化劑與環氧漆按質量比1:2配漆，固化后的漆膜表面平整，光澤高，且無白化等缺陷。
[0017]實施例2:
(I)稱取22千克異氟爾酮二胺、7千克CYD128環氧樹脂、15千克苯甲醇和9千克對苯二甲醇。
[0018](2)將步驟(I)稱取的CYD128環氧樹脂倒入反應釜I中，以700轉/分鐘的轉速攪拌，攪拌過程中加入步驟(I)稱取苯甲醇攪拌25分鐘，并加熱物料至80°C，待用。
[0019](3)將步驟(I)稱取的異氟爾酮二胺和對苯二甲醇加入到反應釜II中，以600轉/分鐘的轉速攪拌40分鐘，并加熱物料至80°C，然后將步驟(2)制得的物料在1.5小時內滴加入反應釜II，滴加完畢后，控制反應溫度在80°C繼續反應1.5小時，最后降至室溫出料，即制得改性脂環胺固化劑。
[0020]經測試，本實施例制得的改性脂環胺固化劑的粘度為(25°C，mPa.s)446，胺值為(mgK0H/g)284，活潑氫當量為121 ;將制備的固化劑與環氧漆按質量比3:5配漆，固化后的漆膜表面平整，光澤高，且無白化等缺陷。
【權利要求】
1.一種改性脂環胺固化劑的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)按以下質量比稱取原料，固化劑:環氧樹脂:稀釋劑1:稀釋劑2=30?50:10?20:25?35:15?25 ； (2)將步驟(I)稱取的環氧樹脂倒入反應釜I中，以30(Γ800轉/分鐘的轉速攪拌，攪拌過程中加入步驟(I)稱取的稀釋劑I攪拌2(Γ30分鐘，并加熱物料至80°C，待用； (3)將步驟⑴稱取的固化劑和步驟⑴稱取的稀釋劑2加入到反應釜II中，以300^800轉/分鐘的轉速攪拌3(Γ50分鐘，并加熱物料至80°C，然后將步驟(2)制得的物料在f 2小時內滴加入反應釜II，滴加完畢后，控制反應溫度在75?85°C繼續反應f 2小時，最后降至室溫出料，即制得改性脂環胺固化劑； 所述固化劑為脂環胺類固化劑中的一種； 所述環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂的一種或幾種； 所述稀釋劑I和稀釋劑2均為芳香醇中的一種或幾種。
【文檔編號】C08G59/50GK104356362SQ201410673233
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月23日 優先權日:2014年11月23日
【發明者】凌敏, 李靜靜, 曾柏順, 郭棟, 黃超 申請人:桂林理工大學