Led用黃光熒光粉及制備方法和在白光led中的應用
【專利說明】LED用黃光熒光粉及制備方法和在白光LED中的應用
[0001]
技術領域
[0002]本發明涉及熒光粉領域，特別涉及一種LED用黃光熒光粉及制備方法和在白光LED中的應用。
[0003]
【背景技術】
[0004]近年來，白光LED作為一種新型的固態照明光源，由于其環保、節能、可靠性高、壽命長等優點受到人們的關注。它的諸多優點在普通照明、信號燈、液晶顯示器背景光源等諸多領域得到了廣泛的應用，并有望取代目前使用的各式燈泡和熒光燈，成為新一代的綠色照明光源。實現白光LED的方法是在藍光LED芯片上涂覆可被藍光激發而發射黃光的熒光粉。目前，商業化白光LED上的黃色熒光粉主要應用的是YAG釔鋁石榴石。但是，現有的YAG需要高溫煅燒，如何開發出一種代替YAG的黃光熒光粉一直是本技術領域的關注的問題。
[0005]

【發明內容】

[0006]本發明所要解決的技術問題是提供一種發光亮度高、化學穩定性和溫度猝滅特性良好發射范圍較寬的白光LED用黃光熒光粉。
[0007]本發明的另一個目的在于提供上述黃光熒光粉的制備方法。
[0008]本發明的最后一個目的是提供上述黃光熒光粉在白光LED中的應用。
[0009]一種LED用黃光熒光粉，該熒光粉的化學分子式為(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O),其中，C18H16N2O2為I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6為2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -聯苯基二羧酸，所述熒光粉為單斜晶系，C2/c空間群，晶胞參數為a=13.681(1) A，b=19.371 (4) he=14.284(3) Α，α=γ=90ο，β=106.178(3) °,V=3785.21 (4) A3。
[0010]上述的LED用黃光熒光粉的制備方法為:將有機化合物I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯(英文為I，3-bis(pyridine-3-ylmethoxy)benzene)、2，2二甲氧基_4，4聯苯基二竣酸(英文為2，2’-(1;[11161:11(?7-4，4’-13丨口1161171(1;^&1'13(?71;^ acid)、硝酸銅加入至乙臆、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶劑當中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的體積比為1:1:1，利用氨水將PH調節為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將混合液A在80 0C下回流12小時得到混合液B，再將混合液B在溶劑熱條件下加熱反應后緩慢降溫得到所述黃光熒光粉。
[0011]而且本發明方法采用先回流后溶劑熱的方法，首先通過12小時的回流反應，能夠形成更多的小晶核，使得之后的溶劑熱過程能夠得到我們所要的化合物。如果直接采用溶劑熱的方法將無法使得該化合物結晶，將得不到本發明的化合物，得到的是一種無定型的化合物。
[0012]進一步的，所述溶劑熱的加熱反應溫度為120°C~140°C，加熱反應時間為24?48小時。
[0013]進一步的，所述溶劑熱反應后的降溫為2°C/小時?5°C/小時降至室溫。
[0014]進一步的，所述I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -聯苯基二羧酸和硝酸銅的摩爾比為1: 1:1。
[0015]—種上述的LED用黃光熒光粉在白光LED中的應用。
[0016]
本發明具有如下有益效果:
本發明的黃光熒光粉合成方法簡單，并且得到的黃光熒光粉結構穩定;本發明的黃光熒光粉采用簡單的溶劑熱合成法，和現有的黃光熒光粉的制備方法相比，此方法無需高溫焙燒，產率高，重復性好；當本發明的黃光熒光粉在激發波長為350nm左右紫外光的照射下可以產生位于580nm附近的特征發射峰。
[0017]
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明的實施例1的熒光光譜圖。
[0019]
【具體實施方式】
[0020]下面結合實施例對本發明進行詳細的說明，實施例僅是本發明的優選實施方式，不是對本發明的限定。
[0021]實施例1
將0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-聯苯基二羧酸和0.1 mmol硝酸銅溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶劑當中，利用氨水將PH調節為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將上述混合液A在80 0C下回流12小時得到混合液B，再將所述混合液B置入25 mL水熱反應釜中在溶劑熱120°C條件下加熱反應48小時后以5°C/小時降至室溫得到所述的黃光熒光粉(產率為69.4%基于銅)。
[0022]然后將熒光粉進行結構表征。
[0023]該熒光粉的X射線衍射數據是在Bruker Smart Apex CXD面探衍射儀上，用MoK4畐射(λ = 0.71073 Α)，以ω掃描方式收集并進行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解結構，然后用差值傅立葉法求出全部非氫原子坐標，并用理論加氫法得到氫原子位置(C-H 1.083 Α)，用最小二乘法對結構進行修正。計算工作在PC機上用SHELXTL程序包完成。
[0024]經測試解析可知，該熒光粉的化學分子式為(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O),其中，C18H16N2O2為I，3-二 (吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6為2，2 ’ -二甲氧基-4，4 ’ _聯苯基二羧酸，所述熒光粉為單斜晶系，C2/c空間群，晶胞參數為a=13.681(1) A，b=19.371 (4) A，c =14.284(3) Α，α=γ=90°，β=106.178(3)。，V=3785.21 (4) A3，Z=4。該熒光粉的熒光光譜圖如圖1所示，激發波長為350nm，從圖中可以看出發射特征峰在580nm處，為黃光的發光。因此，本發明的黃光熒光粉可以代替現有產品中的YAG熒光粉，在紫外光激發下可獲得白光發光，能夠滿足通用照明領域對于光源的需求。
[0025]實施例2 將0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-聯苯基二羧酸0.1 mmol硝酸銅溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶劑當中，利用氨水將pH調節為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將上述混合液A在80 0C下回流12小時得到混合液B，再將所述混合液B置入25 mL水熱反應釜中在溶劑熱140°(:條件下加熱反應24小時后以3 0C /小時降至室溫得到所述的黃光熒光粉(產率為55.3%基于銅)ο本實施例的熒光光譜圖如實施例1所示。
[0026]實施例3
將0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-聯苯基二羧酸0.1 mmol硝酸銅溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶劑當中，利用氨水將pH調節為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將上述混合液A在80 0C下回流12小時得到混合液B，再將所述混合液B置入25 mL水熱反應釜中在溶劑熱130°(:條件下加熱反應36小時后以
20C /小時降至室溫得到所述的黃光熒光粉(產率為58.9%基于銅)ο本實施例的熒光光譜圖如實施例1所示。
[0027]
以上所述實施例僅表達了本發明的實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術方案，均應落在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種LED用黃光焚光粉，其特征在于:該焚光粉的化學分子式為(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O)，其中，C18H16N2O2為I，3-二(吡啶_3_基甲氧基)苯，C16H12O6為2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -聯苯基二羧酸。2.根據權利要求1所述一種LED用黃光熒光粉，其特征在于，所述熒光粉為單斜晶系，C2/c 空間群，晶胞參數為 a=13.681(1) A，b=19.371 (4) A，c=14.284(3) Α，α=γ=90ο，β=106.178(3) 0，V=3785.21(4) A3。3.權利要求1所述的LED用黃光熒光粉的制備方法，其特征在于:將有機化合物I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2’_二甲氧基-4，4’_聯苯基二羧酸、硝酸銅加入至乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶劑當中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的體積比為1:1:1，利用氨水將PH調節為8，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將混合液A在80 0C下回流12小時得到混合液B，再將混合液B在溶劑熱條件下加熱反應后緩慢降溫得到所述黃光熒光粉。4.根據權利要求3所述的LED用黃光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述溶劑熱的加熱反應溫度為120 °C-140°C,加熱反應時間為24?48小時。5.根據權利要求3所述的LED用黃光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述溶劑熱反應后的降溫為2 °C /小時?5 0C /小時降至室溫。6.根據權利要求3所述的LED用黃光熒光粉的制備方法，其特征在于:所述I，3_二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2 ’ -二甲氧基-4，4 ’ -聯苯基二羧酸和硝酸銅的摩爾比為1: 1:1。7.—種權利要求1所述的LED用黃光熒光粉在白光LED中的應用。
【專利摘要】本發明涉及熒光粉領域，特別涉及一種LED用黃光熒光粉及制備方法和在白光LED中的應用。一種LED用黃光熒光粉，該熒光粉的化學分子式為(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O)，所述熒光粉為單斜晶系，<i>C2/c</i>空間群，晶胞參數為<i>a</i>=13.681(1) ？，<i>b</i>=19.371(4) ？，<i>c</i>=14.284(3) ？，<i>α</i>=<i>γ=</i>90o，<i>β</i>=106.178(3) o，V=3785.21(4) ？3。本發明的黃光熒光粉合成方法簡單，并且得到的黃光熒光粉結構穩定；本發明的黃光熒光粉采用簡單的溶劑熱合成法，和現有的黃光熒光粉的制備方法相比，此方法無需高溫焙燒，產率高，重復性好；當本發明的黃光熒光粉在激發波長為350nm左右紫外光的照射下可以產生位于580nm附近的特征發射峰。
【IPC分類】C07F1/08, C09K11/06, H01L33/50
【公開號】CN105713019
【申請號】CN201610083657
【發明人】陳錦
【申請人】陳錦