一種聚乙烯醇的粉碎方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種聚乙烯醇的粉碎方法，特別涉及一種聚乙烯醇光學薄膜原料的粉 碎方法。 二、
【背景技術】
[0002] 聚乙烯醇(PVA)是一種無毒無味、水溶性較高的高分子聚合物，目前是世界產量最 大的聚合物之一，有良好的黏結性、耐油性、耐溶劑性、成膜性等性能，廣泛應用于紡織、造 紙、建筑砂漿、涂料、土地改良、印刷、醫藥包裝、膜材料、乳化劑和分散劑等產品，市場應用 前景廣泛，開發利用前景良好。
[0003] 聚乙烯醇光學膜(PVA光學膜)是以聚乙烯醇為原材料生產的光學薄膜，其工藝流 程為粉碎、水洗、溶解、擠出脫泡、流延涂布、收卷，該工藝生產的薄膜具有良好的力學和光 學性能，經后期的拉伸、染色和三醋酸纖維素膜(TAC膜）的復合而成為液晶顯示器的偏光 片，擁有良好的市場前景。
[0004] PVA光學膜生產中，原料粉碎工藝尤為重要，粉碎優劣對PVA溶解效果影響較大，未 溶或難溶物在光學膜上出現不均勻染色色斑，既而影響PVA光學膜光學性能，色斑數量可以 間接反映出粉碎效果。盡管可以通過提高溶解溫度和增加溶解時間來解決PVA溶解不完全 的問題，但產品能耗增加，生產效率降低。
[0005] 目前常規粉碎方法有常溫粉碎和低溫粉碎：（1)常溫粉碎的優點是產量大，缺點是 粉碎時產生大量熱，聚乙烯醇具有熱塑性，在粉碎時切口拉伸，表面結皮、卷曲，產生難溶 物；（2)低溫粉碎是利用冷凍機將聚乙烯醇溫度冷卻在-20°C以下，使用剪切式粉碎機將PVA 顆粒進行粉碎。低溫粉碎需要預先將PVA粉碎成一定目數的顆粒，并冷卻到特定溫度，生產 流程較長，效率低，粉碎能耗大。 三、

【發明內容】

[0006] 本發明是為避免上述現有技術所存在的不足之處，提供一種聚乙烯醇的粉碎方 法，所要解決的問題是利用聚乙烯醇的生產工藝，在聚乙烯醇醇解生產過程中，完成聚乙烯 醇的粉碎。
[0007] 本發明解決技術問題，采用如下技術方案：
[0008] 本發明聚乙烯醇的粉碎方法，其特點在于按如下步驟進行：
[0009] 將聚醋酸乙烯酯溶液與醇解液混合后送入醇解機中進行醇解，待醇解反應發生固 液相變，獲得含固態聚乙烯醇的混合液;將混合液送入粉碎機，使混合液中的固態聚乙烯醇 在混合液中液體的保護下，完成粉碎過程，然后經吸濾、干燥得最終聚乙烯醇粉碎產品。
[0010] 完成粉碎過程后聚乙烯醇顆粒粒徑為10~200目。
[0011]經吸濾后粒徑滿足要求的聚乙烯醇顆粒進行干燥、獲得最終聚乙烯醇顆粒產品， 粒徑不滿足要求的聚乙烯醇顆粒加入混合液中重新粉碎。
[0012] 上述干燥的溫度為60~90°C，時間為10~60分鐘，可以是真空干燥、紅外干燥、熱 風干燥等多種干燥方式。粉碎機的數量為一個或多個，優選一個。
[0013] 本發明所用聚醋酸乙烯酯的聚合度為300~8000,可以為一種聚醋酸乙烯酯的聚 合度，也可以為多種聚醋酸乙烯酯的平均聚合度;聚合度分布為1~10。可以為一種聚醋酸 乙烯酯的聚合度分布，也可以為多種聚醋酸乙烯酯的聚合度分布。
[0014] 構成聚醋酸乙烯酯溶液的溶劑可以是酮類、醇類、芳烴或酯類，如苯、甲醇、乙醇、 丙酮、醋酸、醋酸甲酯、醋酸乙酯、三氯甲烷等，優選為甲醇。
[0015] 醇解液是由酸或堿為溶質，由水、酮類、醇類、芳烴或酯類為溶劑混合構成的。如， 溶質可以為氫氧化鉀、氫氧化鈉、醋酸、鹽酸、甲醇鈉等。醇解液優選為氫氧化鈉的甲醇溶 液。
[0016] 聚醋酸乙烯酯的醇解溫度為20~65°C，時間為1~lOmin;聚醋酸乙烯酯經醇解后 的醇解度不低于60%，優選不低于80%。
[0017]本發明通過將聚乙烯醇在溶液中進行粉碎，得到PVA光學膜所需要的聚乙烯醇粉 碎料:聚乙烯醇在溶液中粉碎可以將產生的熱量帶走，使粉碎過程不需要采用冷卻處理，可 連續化生產。
[0018] 與已有的技術相比，本發明的有益效果主要體現在：
[0019] 1、本發明縮短了工藝流程，將后期單獨粉碎工序融入到醇解工藝中，減少聚乙烯 醇后期的粉碎操作工序，提高了生產線的生產力，降低生產成本，同時滿足PVA光學膜對原 料的要求。
[0020] 2、在本發明中，采用聚乙烯醇在溶液中的粉碎方法，使粉碎過程中所產生的熱量 通過溶液冷卻帶走，解決常溫粉碎時產生的熱量致使聚乙烯醇顆粒粘連及塑性變形的問 題，與傳統方法相比，生產的聚乙烯醇表面皮膜均勻、無切口拉伸、結皮或卷曲現象。 四、
【附圖說明】
[0021] 圖1為聚乙烯醇的粉碎工藝流程圖；
[0022] 圖中標號：1、聚醋酸乙烯酯溶液;2、醇解液;3、醇解機;4、粉碎機;5、吸濾機;6、干 燥機。 五、
【具體實施方式】 [0023] 實施例1:
[0024] 將聚合度為3200、濃度為30%的聚醋酸乙烯酯溶液1(溶劑為甲醇），通過與醇解液 2 (濃度為28 %的氫氧化鈉的甲醇溶液）按摩爾比1:0.15混合后，送至溫度45 °C的醇解機3 中，停留5分鐘，獲得含固態聚乙烯醇(醇解度為99%)的混合液；
[0025]將混合液送入粉碎機4中進行粉碎，然后經吸濾機5吸濾分離，粒徑大于80目的聚 乙烯醇再次輸送回粉碎機中進行粉碎，粒徑不大于80目的聚乙烯醇送入溫度為78°C熱風干 燥機6中干燥20分鐘，生成聚乙烯醇粉碎產品。
[0026]將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進行高溫溶解，經擠出后制得聚乙烯醇光 學膜并碘染色。
[0027] 實施例2:
[0028] 將聚合度為1700、濃度為35 %的聚醋酸乙烯酯溶液1 (溶劑為甲醇），通過與醇解液 2 (濃度為28 %的氫氧化鈉的甲醇溶液）按摩爾比1:0.15混合后，送至溫度45 °C的醇解機3 中，停留5分鐘，獲得含固態聚乙烯醇(醇解度為99%)的混合液；
[0029]將混合液送入粉碎機4中進行粉碎，然后經吸濾機5吸濾分離，粒徑大于80目的聚 乙烯醇再次輸送回粉碎機中進行粉碎，粒徑不大于80目的聚乙烯醇送入溫度為78°C熱風干 燥機6中干燥20分鐘，生成聚乙烯醇粉碎產品。
[0030] 將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進行高溫溶解，經擠出后制聚乙烯醇光學 膜并碘染色。
[0031] 實施例3:
[0032]將聚合度為3200和聚合度1700按質量比1:1混合后溶于甲醇中，獲得濃度為35% 的聚醋酸乙烯酯溶液1;再將其與醇解液2(濃度為28%的氫氧化鈉的甲醇溶液)按摩爾比1: 0.15混合后，送至溫度45°C的醇解機3中，停留5分鐘，獲得含固態聚乙烯醇(醇解度為99%) 的混合液；
[0033]將混合液送入粉碎機4中進行粉碎，然后經吸濾機5吸濾分離，粒徑大于80目的聚 乙烯醇再次輸送回粉碎機中進行粉碎，粒徑不大于80目的聚乙烯醇送入溫度為78°C熱風干 燥機6中干燥20分鐘，生成聚乙烯醇粉碎產品。
[0034]將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進行高溫溶解，經擠出后制聚乙烯醇光學 膜并碘染色。
[0035] 實施例4:
[0036]將平均聚合度為3200的聚乙烯醇，采用常溫沖擊式粉碎方法進行粉碎，獲得PVA光 學膜所需要的粉碎料。
[0037]將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進行高溫溶解，經擠出后制聚乙烯醇光學 膜并碘染色。
[0038] 實施例5:
[0039]將平均聚合度為1700的聚乙烯醇，采用常溫沖擊式粉碎方法進行粉碎，獲得PVA光 學膜所需要的粉碎料。將粉碎料與適量表面活性劑、甘油和水進行高溫溶解，經擠出后制聚 乙烯醇光學膜并碘染色。
[0040] 上述實施例所得粉碎料的粒徑、高溫溶解的溫度、所制得聚乙烯醇光學膜的膜拉 伸倍率及平均色斑數如表1所示。從表1可以看出通過本發明方法獲得的粉碎料在制備光學 膜時溶解溫度低，膜染色后的色斑數量少。
[0041] 表1


【主權項】
1. 一種聚乙烯醇的粉碎方法，其特征在于按如下步驟進行:將聚醋酸乙烯酯溶液與醇 解液混合后送入醇解機中進行醇解，待醇解反應發生固液相變，獲得含固態聚乙烯醇的混 合液;將混合液送入粉碎機中，使混合液中的固態聚乙烯醇在混合液中液體的保護下，完成 粉碎過程，然后經吸濾、干燥得最終聚乙烯醇粉碎產品。2. 根據權利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:完成粉碎過程后聚乙烯醇顆粒粒徑為 10~200目。3. 根據權利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:經吸濾后粒徑滿足要求的聚乙烯醇顆 粒進行干燥、獲得最終聚乙烯醇顆粒產品，粒徑不滿足要求的聚乙烯醇顆粒加入混合液中 重新粉碎。4. 根據權利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:聚醋酸乙烯酯的聚合度為300~8000， 聚合度分布為1~10。5. 根據權利要求1所述的粉碎方法，其特征在于：聚醋酸乙烯酯的醇解溫度為20~65 °C，時間為1~lOmin;聚醋酸乙烯酯經醇解后的醇解度不低于60%。6. 根據權利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:所述干燥的溫度為60~90°C，時間為 10~60分鐘。7. 根據權利要求1所述的粉碎方法，其特征在于:所述粉碎機的數量為一個或多個。
【專利摘要】本發明公開了一種聚乙烯醇的粉碎方法，其特征在于：將聚醋酸乙烯酯溶液與醇解液混合后送入醇解機中進行醇解，待醇解反應發生固液相變，獲得含固態聚乙烯醇的混合液；將混合液送入粉碎機中，使混合液中的固態聚乙烯醇在混合液中液體的保護下，完成粉碎過程，然后經吸濾、干燥得最終聚乙烯醇粉碎產品。本發明整個粉碎過程都在溶液中進行，通過溶液傳熱作用，得到粒徑表面形態均勻且無結皮的聚乙烯醇粉碎料，滿足PVA光學膜對原料的要求；本發明縮短了工藝流程，將后期單獨粉碎工序融入到醇解工藝中，減少聚乙烯醇后期的粉碎操作工序，提高了生產線的生產力，降低生產成本。
【IPC分類】C08F118/08, B29B9/00, C08F8/00
【公開號】CN105713120
【申請號】CN201610291259
【發明人】高申保, 許宏平, 唐成宏, 陳爭艷, 向學毅, 朱寶華, 陳玉春, 徐冬生, 施紅生, 潘曉明
【申請人】安徽皖維高新材料股份有限公司