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二元醇二縮水甘油醚的合成方法與流程

文檔序號:11105516閱讀:926來源:國知局
本發明涉及一種二元醇二縮水甘油醚的合成方法,屬于化工合成
技術領域

背景技術
:二元醇二縮水甘油醚是一種脂肪族雙環氧基樹脂,是良好的交聯劑、活性稀釋劑、織物整理劑、熱穩定劑和鹵化銀照相材料的堅膜劑等,也可以作為中間體合成不同類型的Gemini表面活性劑,有著非常廣泛的用途。現有合成二元醇二縮水甘油醚的方法存在的問題是:底物多是使用小分子量的二元醇(<400)或者乙二醇單分子;相轉移催化劑多采用的是三氟化硼,三氟化硼毒性大,易污染環境;產品的轉化率不高,一般只有70-90%。技術實現要素:為了解決以上問題,本發明提供一種產品純度高,產率高,并適用于合成不同分子量,滿足不同需求的二元醇二縮水甘油醚的合成方法。為實現上述目的,本發明采用的技術方案是:一種二元醇二縮水甘油醚的合成方法,方法如下:將二元醇加入到反應釜中,然后依次加入環氧氯丙烷、相轉移催化劑和催化劑,于30-100℃下反應,反應結束后,減壓蒸出過量的環氧氯丙烷和反應生成的水,得反應物;反應物用無水乙醇洗滌,過濾取濾液,濾液減壓蒸出無水乙醇,得到產品二元醇二縮水甘油醚。優選的,上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法,按重量百分比,取二元醇50-70%,環氧氯丙烷13-40%,催化劑6-14%,相轉移催化劑1-3%。優選的,上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法,將環氧氯丙烷、相轉移催化劑和催化劑的量分2-7次加入,每次間隔4-8h。優選的,上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法,所述的二元醇選自烷基二醇、芳基二醇、聚乙二醇或聚丙二醇。更優選的,所述的二元醇的分子量為50-5000。優選的,上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法,所述的相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨或四丁基硫酸氫銨。更優選的,所述的相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨或四丁基溴化銨。優選的,上述的二元醇二縮水甘油醚的合成方法,所述的催化劑為氫化鈉、氫化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂、氫氧化鈣、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉或乙醇鉀。本發明的有益效果是:本發明,適用于各個分子量的二元醇合成的二元醇二縮水甘油醚的合成,反應操縱簡便,產品轉化率高。具體實施方式實施例1(一)配料按重量百分比,取50%的聚乙二醇400,36%的環氧氯丙烷、2%的芐基三乙基氯化銨、12%的氫氧化鈉。(二)合成方法將聚乙二醇400加入到反應釜中,然后將環氧氯丙烷、芐基三乙基氯化銨和氫氧化鈉的量分4次加入到反應釜中,每次間隔6h,保持30℃反應25h,反應結束后,減壓蒸出過量的環氧氯丙烷和反應生成的水,得反應物;反應物再用無水乙醇洗滌,過濾掉反應生成的鹽,過濾取濾液,濾液減壓蒸出無水乙醇,得到產品聚乙二醇二縮水甘油醚。經氣相色譜檢測結果表明,所得的聚乙二醇二縮水甘油醚轉化率99.73%。實施例2(一)配料按重量百分比,取64%的聚丙二醇1000,28%的環氧氯丙烷、1%的四丁基溴化銨、7%的甲醇鉀。(二)合成方法將聚丙二醇1000加入到反應釜中,然后將環氧氯丙烷、四丁基溴化銨和甲醇鉀的量分3次加入到反應釜中,每隔7h加入1次,保持70℃反應25h,反應結束后,減壓蒸出過量的環氧氯丙烷和反應生成的水,得反應物;反應物再用無水乙醇洗滌,過濾掉反應生成的鹽,過濾取濾液,濾液減壓蒸出無水乙醇,得到產品聚丙二醇二縮水甘油醚。經氣相色譜檢測結果表明,所得的聚丙二醇二縮水甘油醚轉化率99.47%。實施例3方法同實施例1,不同點在于,改變環氧氯丙烷、芐基三乙基氯化銨和氫氧化鈉的量的添加方法,結果如表1。表1實施例4方法同實施例1,只改變二元醇,結果如表2。表2二元醇轉化率辛二醇99.02%苯二酚97.35%聚乙二醇20099.21%聚乙二醇60097.32%聚丙二醇40097.29%聚丙二醇60097.11%實施例5方法同實施例1,只改變催化劑,結果如表3。表3催化劑轉化率氫化鈉98.15%乙醇鈉96.29%氫氧化鈣97.31%氫氧化鎂97.21%當前第1頁1 2 3 
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