本發明涉及含氟精細化學品領域,具體涉及一種制備全氟丙酰氟的方法。
背景技術:
目前制備全氟丙酰氟的方法主要有兩種。其一,六氟環氧丙烷在堿性催化劑諸如含負離子化合物(KF、CsF等)、叔胺類化合物(三甲基胺等)、胺的氧化物(氧化吡啶)、胺基化合物(二乙基苯胺)在一定的溫度下制得。該方法是目前最常見的制備方法,缺點是原料六氟環氧丙烷價格昂貴,因此制備全氟丙酰氟的成本相當高。另外催化劑也極易吸水,催化劑就會失活、變質。此外,這種方法不可避免會產生六氟丙酮異構體,劇毒,最重要的是六氟丙酮、全氟丙酰氟、六氟環氧丙烷這三種氣體的沸點及其接近,很難進行提純。其二,電解法制備全氟丙酰氟。以丙酰氯和無水氟化氫為原料進行電解反應制備全氟丙酰氟,電解法反應危險,耗能量大,反應效率一般較低,放大比較困難,技術難度相對較高。
技術實現要素:
本發明的目的是針對現有的技術存在的不足,提出了一種工作效率高的制備全氟丙酰氟的方法。
本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現一種制備全氟丙酰氟的方法,以四氟乙烯和碳酰氟為原料,制備經過催化劑固定床反應器反應,反應后的混合氣體在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體。
所述的四氟乙烯與碳酰氟的比例為0.8∶1-1∶0.8。
所述的原料經過以氟化鉀、氟化鈉、氟化銫中的一種或幾種為催化劑的固定床反應器進行反應。
所述的固定床反應器的溫度為30-1000攝氏度。
本發明的有益效果為:提出了一種制備全氟丙酰氟的方法,制備方法生產步驟簡單、安全,反應時間短,生產率高。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明的技術方案作詳細說明。
實施例1
將四氟乙烯與碳酰氟按比例為0.8∶1配比后,在固定床反應器內經過催化劑氟化鈉催化,催化時長為5秒,催化溫度為400℃,催化后的混合氣體通過在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體,全氟丙酰氟氣體的生產率為64%。
實施例2
將四氟乙烯與碳酰氟按比例為0.8∶1配比后,在固定床反應器內經過催化劑氟化鉀催化,催化時長為5秒,催化溫度為400℃,催化后的混合氣體通過在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體,全氟丙酰氟氣體的生產率為82%。
實施例3
將四氟乙烯與碳酰氟按比例為0.8∶1配比后,在固定床反應器內經過催化劑氟化銫催化,催化時長為5秒,催化溫度為400℃,催化后的混合氣體通過在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體,全氟丙酰氟氣體的生產率為96%。
實施例4
將四氟乙烯與碳酰氟按比例為0.8∶1配比后,在固定床反應器內經過催化劑氟化鈉催化,催化時長為5秒,催化溫度為1000℃,催化后的混合氣體通過在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體,全氟丙酰氟氣體的生產率為63%。
實施例5
將四氟乙烯與碳酰氟按比例為1∶0.8配比后,在固定床反應器內經過催化劑氟化銫催化,催化時長為10秒,催化溫度為600℃,催化后的混合氣體通過在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體,全氟丙酰氟氣體的生產率為78%。
實施例6
將四氟乙烯與碳酰氟按比例為1∶0.8配比后,在固定床反應器內經過催化劑氟化鈉和氟化鉀催化,催化時長為10秒,催化溫度為800℃,催化后的混合氣體通過在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體,全氟丙酰氟氣體的生產率為96%。
實施例7
將四氟乙烯與碳酰氟按比例為1∶0.8配比后,在固定床反應器內經過催化劑氟化銫催化,催化時長為10秒,催化溫度為800℃,催化后的混合氣體通過在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體,全氟丙酰氟氣體的生產率為92%。
實施例8
將四氟乙烯與碳酰氟按比例為1∶0.8配比后,在固定床反應器內經過催化劑氟化鈉催化,催化時長為10秒,催化溫度為1000℃,催化后的混合氣體通過在液氮中循環冷卻后,收集全氟丙酰氟氣體,全氟丙酰氟氣體的生產率為78%。
本發明制備方法生產步驟簡單、安全,反應時間短,生產率高。
以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解,本發明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理,在不脫離本發明精神和范圍的前提下,本發明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。